乙酰甲胺磷的生产工艺
方法一:
生产乙酰甲胺磷的原料有甲基氯化物、氨水、二氯乙烷、乙酐、硫酸二甲酯。通过胺化、酰化、异构化等反应步骤而得。1.胺化将甲基氯化物及相应比例量的二氯乙烷分别从高位计量槽加入胺化釜中,开启搅拌和冷冻盐水,当釜内温度降至15℃时,由氨水高位计量槽慢慢滴加氨水于釜中,釜中温度控制在35-40℃,保持35-40min,滴加氨水完毕后,调节冷冻盐水,使釜内温度降至20-23℃。保持温度搅拌30-35min,然后加入6L水,搅拌2-3min后,停止搅拌,将物料抽至胺化分离器中静置分层,30min后,将有机相放至受槽计量,该有机相即为带溶剂的胺化物(O,O-二甲基硫代磷酰胺)。2.酰化(1)乙酐法将带溶剂的胺化物由高位计量槽放入酰化釜中,开启搅拌,再由乙酐高位计量槽加入乙酐于酰化釜中,再开启冷冻盐水,使釜中温度降至10℃时,将浓硫酸从高位计量槽慢慢地滴加进反应釜中,滴加硫酸完后,开启空压,将夹套中的冷冻盐水排出,用蒸汽慢慢加热,使釜中温度升至55-60℃,保持50min,反应完毕,再将釜内温度降至10℃,由氨水高位槽滴加氯水,以中和反应生成的乙酸,中和至pH值7-8,在中和过程中,温度应控制在30℃以下,中和完后,将物料抽至分离器中静置分离,分出下层有机相至粗酰化物贮槽,再抽进蒸馏釜中进行减压蒸馏脱溶(真空度86.7kPa,70℃、15-20min),即得酰化物(O,O-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺)。(2)乙酰氯法将带溶剂的胺化物由高位计量槽放入酰化釜中,开启搅拌,从乙酰氯高位计量槽加入乙酰氯。然后慢慢将釜中温度升至50℃,保持温度反应2h,反应毕,将反应釜内温度降至10℃,然后由氨水高位计量槽慢慢滴加氨水,以中和反应生成的酸,中和至pH值7,在中和过程中,釜内温度应控制在30℃以下,中和完毕后,加入适量的水。以溶解中和过程中生成的铵盐,搅拌2-3min,将物料抽至分离器静置分离。分出下层有机相,抽至蒸馏釜中减压脱溶(真空度86.7kPa,70℃、15-20min),即得酰化物。酰化反应采用乙酐或乙酰氯为酰化剂都能取得较好的结果。3.异构化从酰化物高位计量槽将定量的酰化物放入异构化釜中,开启搅拌,随后由硫酸二甲酯高位计量槽按比例将硫酸二甲酯加入异构化釜中,慢慢升温至65-70℃,保持温度2h,出料,即得乙酰甲胺磷原油。每生产1t50%浓度的原油,消耗原料:甲醇(98%)1953kg、三氯化磷(98%)1660kg、烧碱(30%)3220kg、硫酸二甲酯(98%)120kg、氨水(18%)2450kg、硫磺(98%)315kg、乙酸(98%)295kg、胺化物(40%)1700kg、乙酐(69%)490kg、硫化铵(工业品)2200kg、二氯乙烷(98%)250kg。
方法二:
先异构化后酰化 先将O,O-二甲基硫代膦酰胺在少量硫酸二甲酯存在下,加热异构化,生成O,S-二甲基硫代膦酰胺,然后与乙酐或乙酰氯作用,生成乙酰甲胺磷。
先酰化后异构化 先将O,O-二甲基硫代膦酰胺在二氯乙烷或苯溶剂中与酰化剂反应,常用的酰化剂有冰醋酸+三氯化锌、醋酐、乙酰氯、乙烯酮等。酰化反应生成O,O-二甲基-N-乙酰基硫代膦酰胺,然后在少量硫酸二甲酯存在下,加热异构化为乙酰甲胺磷。
采用新型催化剂和特殊的结晶溶剂,可制得高纯度原药,工艺过程是:在反应瓶中加入甲胺磷原油200g,开启搅拌加热至反应温度,在催化剂的作用下,滴加酰化剂醋酐,控制反应温度,滴加完毕进行保温反应数小时,即得乙酰甲胺磷粗原油;再经中和、萃取分出有机相和水相,有机相提纯得乙酰甲胺磷精原油;加入溶剂A和晶形助剂,缓慢搅拌冷却结晶、过滤、漂洗后得成品。所得母液处理后可回收合格的成品,合计产品总收率>78%,含量≥98.0%。
唑醚戊唑醇不能和乙酸甲胺磷混用。
乙酰甲胺磷,又名高灭磷,是一种低毒口服除虫剂。
农业部公告第2552号称,自2019年8月1日起禁止在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用乙酰甲胺磷(包括含其有效成分的单剂、复配制剂)。
主要用途
乙酰甲胺磷为内吸除虫剂,并可灭虫卵,有一定的熏蒸作用,是缓效型杀虫剂。在施药后初效作用缓慢,2至3天后效果显著,后效作用强,适用于蔬菜、茶叶、烟草、果树、棉花、稻、小麦、油菜等作物,能防治多种咀嚼式、刺吸式口器害虫和害螨。
用途用量
1.稻害虫的防治 稻纵卷叶螟,每亩用30%乳油125至225毫升,对水60至75千克喷雾。稻飞虱每亩用30%乳油80至150毫升,对水60至75千克喷雾。
2.棉花害虫的防治 棉蚜每亩用30%乳油100至150毫升,兑水50至75千克喷雾。棉铃虫主要防治棉田二、三代幼虫,红铃虫防治适期为各代红铃虫发蛾和产卵盛期,其用量都为每亩30%乳油150至200毫升,90%可溶粒剂50至65克,兑水75至100千克常量喷雾。
3.旱粮作物害虫的防治 防治玉米、小麦粘虫,可在3龄幼虫前,每亩用30%乳油120至240毫升,90%可溶粒剂60至60克,兑水75至100千克喷雾。
4.烟草害虫的防治 防治烟青虫,在3龄幼虫期,每亩用30%乳油100至200毫升,兑水50至100千克喷雾。
注意事项
1.产品在蔬菜的安全间隔期为7天,秋冬季节为9天,每季最多使用2次;稻、棉花、果树、柑橘、烟草、玉米和小麦的安全间隔期为14天,每季最多使用1次。
2.使用时均匀喷雾表面,以利提高药效。
3.处理本品时要穿戴好劳防用品,喷雾时应在上风,戴好口罩,勿吸入雾滴。用药后要用肥皂和清水冲洗干净。
4.本品不宜在桑、茶叶上使用。
5.本品不可与碱性药剂混用,以免分解失效。
6.本品易燃,严禁火种。 在运输和贮存过程中注意防火,远离火源。
农药施用应严格执行《GB4285农药安全使用标准》和《GB/T8321农药合理使用准则》的规定。禁止使用高毒、高残留农药:六六六,滴滴涕,毒杀芬,二溴氯丙烷,杀虫脒,二溴乙烷,除草醚,艾氏剂,狄氏剂,汞制剂,砷、铅类,敌枯双,氟乙酰胺,甘氟,毒鼠强,氟乙酸钠,毒鼠硅,甲胺磷,甲基对硫磷,对硫磷,久效磷,磷胺,甲拌磷,甲基异柳磷,特丁硫磷,甲基硫环磷,治螟磷,内吸磷,克百威,涕灭威,灭线磷,硫环磷,蝇毒磷,地虫硫磷,氯唑磷,苯线磷等农药及其混合配剂。
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在夏季玉米播种的时候,我们要对玉米进行拌种,在买到玉米种子的时候,因为不太清楚厂家拌种的剂量,甚至不知道虫子会不会对种子进行危害,,所以在种子买回来的时候,我们要对新买回来的种子进行拌种,在拌种的药剂上,我有以下推荐:
第一种:粉锈宁可湿性粉剂
这种药剂可以防止玉米在成长的过程中,可以预防玉米丝黑穗病和玉米的黑粉病,但是在剂量上的分配,可以使用25%的药剂加上种子重量的0.4%进行拌种。以预防丝黑穗病,,用15%的药剂加上重量为0.4%的种子,这样的拌种可以预防玉米的黑粉病。
第二种:生物钾肥进行拌种
生物钾肥是一种使用硅酸盐细菌发酵而成的一种生物肥料,他可以将地里泥土中的钾元素、磷元素、铁元素、镁元素以及硅元素进行转化,对拌种的使用方法为500克的生物钾肥和250毫升的水进行融合为药液,洒在玉米种子上,放置在阴凉处晾干,再进行播种,播种后的种子,可以增强种子的抗旱能力于抗倒。而且防灾害,但唯一一点就是播完后需要浇水,不然收成可能不尽人意。
第三种:甲胺磷拌种
这种药剂的使用方法为50%的甲胺磷乳油50克兑水0.5公斤拌种,再把种子堆起来,可以防地下的害虫以及害鼠。
第四种:多菌灵可湿性粉剂
这种药剂与粉锈宁可湿性粉剂的作用差不多,主要是预防玉米的丝黑穗病和玉米干腐病,使用方法为种子重量的0.5%—0.7%加上50%的药剂进行拌种。预防丝黑穗病,使用50%多菌灵1000倍液浸泡种子24小时,可以预防玉米的干腐病。
以上就是玉米拌种的方法以及药剂的推荐,希望对大家有所帮助!
一、自2018年7月1日起,撤销所有硫丹产品的农药登记证;自2019年3月27日起,禁止所有硫丹产品在农业上使用。
二、自2018年7月1日起,撤销溴甲烷产品的农药登记证;自2019年1月1日起,禁止溴甲烷产品在农业上使用。
三、自2017年7月1日起,撤销乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果(包括单剂、复配制剂,下同)用于蔬菜、瓜果、茶叶作物的农药登记证,不再受理、批准乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记申请。
四、自2019年7月1日起,禁止乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。
常见的高毒农药有:3911(又名甲拌磷、西梅脱),苏化203(又名治螟灵、硫特普),1605(又名对硫磷),1059(又名内吸磷),杀螟威,久效磷、磷胺、甲胺磷、异丙磷、三硫磷、氧化乐果、磷化锌、磷化铝、氰化物、呋喃丹、氟乙酰胺、砒霜、杀虫脒、西力生、赛力散、溃疡净、氯化苦、五氯酚、二溴氯丙烷、401(又名乙基大蒜素)等。
国家明令禁止使用的农药(18种):六六六、滴滴涕、毒杀芬、二溴氯丙烷、杀虫脒、二溴乙烷、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、汞制剂、砷类、铅类、敌枯双、氟乙酰胺、甘氟、毒鼠强、氟乙酸钠、毒鼠硅。在蔬菜、果树、茶叶、中药材上不得使用农药(19种):甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺、甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷、甲基硫环磷、治螟磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、环磷、蝇毒磷、地虫硫磷、氯唑磷、苯线磷。限制使用的农药(2种):三氯杀螨醇、氰戊菊酯。
限制使用、撤销登记的农药(共17种):甲拌磷、甲基异柳磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、硫环磷、氯唑磷8种高毒农药不得用于蔬菜、果树、茶叶、中草药材上;三氯杀螨醇、氰戊菊酯不得用于茶树上;撤销氧乐果在甘蓝、柑橘树上的登记;撤销丁酰肼在花生上、水胺硫磷在柑橘上的登记;撤销灭多威在柑橘树、苹果树、茶树、十字花科蔬菜上的登记;撤销硫丹在苹果树、茶树上的登记;撤销溴甲烷在草莓、黄瓜上的登记;撤销氟虫腈除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外,用于其他方面的登记。
《农药管理条例》第二十七条规定:使用农药应当遵守国家有关农药安全、合理使用的规定,按照规定的用药量、用药次数、用药方法和安全间隔期施药,防止污染农副产品。剧毒、高毒农药不得用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材。第三十六条规定:任何单位和个人不得生产、经营和使用国家明令禁止生产或者撤销登记的农药。