硫酸铈滴定锑，如何消除溶液显橙色的干扰

这个多练练就知道了。书写的时候一般正价在前附加在后，还有OH是合起来的

你第一个问题就是想问无机化合物的命名吧：（命名学问也挺大，再给你发个链接）

无机化合物的命名，应力求简明而确切地表示出被命名物质的组成和结构。这就需要用元素、根或基的名称来表达该物质中的各个组分；用“化学介词”(起着连接名词的作用)来表达该物质中各组分的连接情况。

1．无机化合物的命名须知

(1) 化学介词：化合物的系统名称是由其基本构成部分名称连缀而成的。化学介词在文法上就是连缀基本构成部分名称以形成化合物名称的连缀词。列举如下。

①化 表示简单的化合。如氯原子(Cl)与钾原子(K)化合而成的KCl就叫氯化钾；又如氢氧基(HO-)与钠原子(Na)化合而成的NaOH就叫氢氧化钠。

②合 表示分子与分子或分子与离子相结合。如CaCl2·H2O叫水合氯化钙，H3O+叫水合氢离子。

③代 a．表示取代了母体化合物中的氢原子，如NH2Cl叫氯代氨；NHCl2叫二氯代氨；

ClCH2COOH叫氯代乙酸。b．表示硫(或硒、碲)取代氧，如H2S2O3硫代硫酸；HSeCN叫硒代氰酸。

④聚 表示两个以上同种的分子互相聚合，如(HF)2叫二聚氟化氢，(HOCN)3叫三聚氰酸，(KPO3)6叫六聚偏磷酸钾。

(2) 基和根：基和根是指在化合物中存在的原子集团，若以共价键与其他组分结合者叫做

基，以电价键与其他组分结合者叫做根。基和根一般均从其母体化合物命名，称为某基或某根。基和根也可以用连缀其所包括的元素名称来命名，价已满的元素名放在前面，未满的放在后面。

见表1。

表l 基和根

母体化合物 基 根

NH3氨 -NH2氨基 NH4+铵根

HOH水 -OH羟基 OH－ 氢氧根

HCN氰化氢 -CN氰基 CN－ 氢氰酸根

H2S硫化氢 -SH巯基(氢硫基) SH－ 氢硫酸氢根

含氧酸 酰基 酸根

H2CO3碳酸根 =O羰基、碳二酰 CO32－ 碳酸根，HCO3－碳酸氢

HNO3硝酸 -NO2硝基、硝酰 NO3－硝酸根

HNO2亚硝酸 -NO亚硝基、亚硝酰 NO2－亚硝酸根

H2SO4硫酸 -SO2OH磺酸基 SO42－硫酸根

=SO2硫酰 HSO4－硫酸氢根

H2SO3亚硫酸 -SO2H亚磺基、亚硫酰 SO32－ 亚硫酸根

HSO3 亚硫酸氢根

H3PO4磷酸 -H2PO3磷酸一酰 H2PO4－ 磷酸二氢

=HPO2 磷酸二酰 HPO42－ 磷酸氢根

≡PO磷酰 PO43－ 磷酸根

铀氧基盐 =UO2铀酰

(3) 离子： 元素的离子，根据元素名称及其化合价来命名。例如：Cl－ 氯离子、Na+ 钠离子带电的原子团，如上所述称为某根；若需指明其为离子时，则称为某离子或某根离子。

例如：HSO4－ 一价硫酸根离子或称硫酸氢根离子；SiF62－ 氟硅酸根离子；SO4－ 硫酸根离子2

(4)　常用化学词冠：常用化学词冠(起修饰作用，以表达此物质的某一特点)见表2。

表2　化学词冠

词冠 含义 举例

正 表示此元素(原子或离子)显示着最常见的化合价态(“正”字常省略) SnCl4氯化(正)锡，NiCl2氯化(正)镍

高 表示某元素的价态高于最常见的价态。有时也用于表示某元素具有两种价态时，“高”显示着其中较高的价态 Ni2O3氧化高镍，FeCl3氯化高铁

亚 表示某元素的价态低于最常见的价态 SnCl2氯化亚锡，FeO氧化亚铁

过 表示化合物里有过氧基或过硫基 H2O2过氧化氢

多 表示化合物内某元素的原子数很多 (NH4) 2Sx多硫化铵

超 表示化合物中含有超氧基 KO2超氧化钾

注：1．命名酸时，有一套专用的化学词冠，见“酸的命名法”。

2．过：－O－O－称为过氧基，－S－S－称为过硫基。如H－O－O－H称为过氧化氢。

2．二元化合物

(1)　二元化合物 只含有两种元素的化合物叫做二元化合物。二元化合物的名称是在两种元素的名称中加化学介词“化”字缀合而成的。在名称中，阴性较强的元素名称放在前面，阳性较强的元素名称放在后面。化合物中两种元素的比例可以有两种方法表示：一种是标明阳电性组分的化合价；另一种是标明化学组成。为求每种二元化合物尽可能只用一种命名方法命名，特分别规定如下。

①　标明阳电性组分的化合价

a．极性二元化合物中，阳电性元素通常仅有一种化合价者，其阳电性元素的化合价不需另

加词头标明。例如：

NaCl氯化钠A12O3氧化铝

CaCl2 氯化钙K2O氧化钾

LiH 氢化锂MgS硫化镁

b．极性化合物中，阳电性元素通常仅有两种化合价，而所形成的化合物其组成又与此两项变价之一相符。例如：Fe的化合物，FeO及Fe2O3就用此法命名．而Fe3O4则不用此法命名。

阳电性元素最常见的化合价，在名称中用词头“正”字表示，“正”字一般均予省略。低于常见化合价的价数用词头“亚”字表示，高于常见化合价的价数用词头“高”字表示。例如：

HgO氧化汞 　 SnCl4氯化锡

Hg2O氧化亚汞 SnCl2氯化亚锡

Fe2O3氧化铁 Co2O3氧化高钴

FeO氧化亚铁CoO氧化钴

CuCl2氯化铜 　Ni2O3氧化高镍

CuCl氯化亚铜NiO氧化镍

② 标明化学组成

凡不属①法命名的二元化合物，都用此项方法命名。本类名词至少包括一个数字词头，当名称中有两个“一”字时就不能全部略去，而只可略去后一个“一”字。

例如一氧化一氮就只能简化成一氧化氮，不宜简化成氧化一氮，更不可简化成氧化氮。

a．非极性二元化合物都用此法命名。例如：

NO一氧化氮 B4C 一碳化四硼

N2O4四氧化二氮 N2O3三氧化二氮

N2O一氧化二氮 FeP 一磷化铁

NO2二氧化氮 Fe2P一磷化二铁

b．极性二元化合物中，阳性元素虽然通常仅有一种或两种化合价，但所形成的二元化合物其组成不符合常见的化合价时(如：AlCl，Fe3O4等)，或其电价尚不清楚时(如：As2S2)也用此法命名。例如：

AlCl一氯化铝FeS2二硫化铁

AlO一氧化铝Fe3S4四硫化三铁

KO2二氧化钾Cs2S4四硫化二铯

K2O3三氧化钾Cs2S5五硫化二铯

Fe3O4四氧化三铁 Fe7S8八硫化七铁

CaO4四氧化钙Cs2S3三硫化二铯

Sn4O9九氧化四钐 As4S4四硫化四砷

K2O4四氧化二钾 Cs2S6六硫化二铯

BaO4四氧化钡 As2S2二硫化二砷

c．化合价通常不止两种的阳性元素，其二元化合物用此法命名。例如：

MnO一氧化(一)锰 Mn2O7七氧化二锰

Mn2O3三氧化二锰 RuCl2二氯化钌

(2) 水溶液呈酸性的二元氢化物 水溶液是酸性的二元氢化物，除按一般二元化合物命名外，在水溶液中还可以视作无氧酸(也叫：氢酸)，命名为氢某酸，但是它们的盐则仅能视作极性二元化合物命名，称为某化某。呈My(SH)x式的酸式氢硫酸盐宜称为氢硫化某。见表3。

例如，无氧酸的盐：

HgBr 溴化亚汞 HgS硫化汞KCl氯化钾 Na2S硫化钠HgBr2 溴化汞MnCl2二氯化锰MnCl3 三氯化锰

表3 二元氢化物

化学式 视作一般二元化合物 视作无氧酸 化学式 视作一般二元 化合物 视作无氧酸

H2F2 氟化氢 氢氟酸 HN3 叠氮化氢 (氢)叠氨酸

HCl 氯化氢 氢氯酸，盐酸 HBr 溴化氢 氢溴酸

H2S 硫化氢 氢硫酸 HI 碘化氢 氢碘酸

HCN 氰化氢 氢氰酸

酸式氢硫酸盐：

KSH氢硫化钾Ba(SH) 2 氢硫化钡

(3) 过氧化物和过硫化物 仅含过氧基－O－O－和过硫基－S－S－的二元化合物可分别称为过氧化某和过硫化某。

H2O2 H－O－O－H过氧化氢

Na2O2Na－O－O－—Na过氧化钠

Na2S2Na－S－S－Na过硫化钠

(4)　特定名称 十分重要的个别二元化合物，给予特定名称如下：

NH3氨(CN) 2氰

3．三元、四元等化合物

(1)　用特定的根基名称命名 三元、四元等化合物，若其组成的根基具有特定的名称时，则应在尽可能的情况下，采用二元化合物的命名法。例如：

KCN氰化钾Co(OH) 3氢氧化高钴

BaSO4硫酸钡 SO2Cl2硫酸氯、氯化硫酰

SOCl2亚硫酰氯 SO2 (NH2) 2 硫酰(二)胺、二氨基硫酰

SOClBr 亚硫酰溴氯、溴氯化亚硫酰NO2Cl 硝酰氯、氯化硝酰

Zn(NH2) 2 氨基(化)锌

(2) 命名的次序 几种阴电性组分同时与一种阳电性组分化合时，或几种阳电性组分同时与一种阴电性组分化合时，也应在尽可能的情况下，采用二元化合物的命名法，只是在名称中将阴性较强的组分名放在前面，阳性较强的组分名放在后面。这种名称中的数字词头，在不致误会时，可以略去。

混盐：BaClF氟氯化钡CaClNO3氯化硝酸钙

ZrBr2Cl2 二氯二溴化锆

复盐：KAl(SO4) 2 硫酸铝钾 (NH4) 2Fe(SO4) 2 硫酸亚铁铵

卤硫化物：SiSBr2二溴一硫化硅

卤氧化物：CrO2Cl2二氯二氧化铬、铬酰氯

VOCl一氯一氧化钒

Mo2O3Cl5 五氯三氧化二钼

MoO2Cl2二氯二氧化钼、钼酰氯

金属代铵化物：(NH2Hg2)Cl氯代二亚汞铵

4．简单含氧酸和简单含氧酸盐

(1)　简单含氧酸 每分子中仅含一个成酸元素的简单含氧酸，可将其在自由状态下较为常见者定名为(正)某酸，正字一般省略；其他各酸则视其中成酸元素的氧化值较正酸高、低多少，及其有无—O—O—结构，而采用一定词头来命名。

一个分子中成酸原子不止一个，而各成酸原子之间又系直接相连者，称为“连若干某酸”，在某酸的前面冠以相当的词头，下同。

由两个简单的一价酰基取代H—O—O—H中的氢而成的过酸，为含氧酸中常见的一种过酸，称为“过二某酸”。

由两个简单含氧酸缩去一分子水的同多酸甚为常见，除可按5命名为“一缩二某酸”外，一般均习用“焦”字作词头来命名，也有用“重”字作为词头命名的，如H2Cr2O7就命名为重铬酸。

设某元素最常见的含氧酸(即正酸)的化学式为HmXOn,，其中x的氧化值等于2n—m，则此元素的其他简单含氧酸，可按其化学式和结构分别加上下列词头来命名(表4，表5)。

①偏 自一个分子正酸缩去一分子水而成的酸，定名为偏酸。也可以称做一缩(一)正某酸，其中“一”和“正”两字通常均予略去。

表4分子中仅含一个原子成酸元素的简单含氧酸

成酸元素的氧化值 化 学 式 词头 例解

(2n-m)+2 HmXOn+1(有－O－O－结构) 过 HNO4 H3PO5 H2SO6

(2n-m)+2 HmXOn+l(无－O－O－结构) 高 HClO4

(2n-m)+1 Hm-1XOn(均无－O－O－结构) 高 HMnO4

2n-m HmXOn (正) H2MnO4 HClO3 HNO3 H3PO4 H2SO4

(2n-m) -2 HmXO n一1 亚 H4MnO4 HClO2 HNO2 H3PO3 H2SO3

(2n-m) -3 Hm+1 XOn一1 次 H2NO2

(2n-m) -4 HmXOn-2 次 HClO H3PO2 H2PO2

成酸元素的价数 化学式 词头 例 解

2n－m Hm-1On-1XOXOn-1Hm-1 (一缩)二，焦，重 H 4P2O7 H2S2O7

2n－m－2 Hm-lOn-2XOXOn-2Hm-1 (一缩)二亚 H4P2O5 H2S2O5

2n－m Hm-1On-lXXOn-1Hm-1 连二 H4P2O6 H2S2O6

2n－m－2 Hm-1On-2XXOn-2Hm-1 连二亚 H2S2O4

2H－m－3 HmOn-2XXOn-2Hm 连二次 H2N2O2

2n—m① Hm-1On-1XXs-2XOn－lHm－1 连多 H2S2O6

2n—m Hm-1On-1XOOXOn-1Hm-1 过二 H4P2O8 H2S2O8

①此处Xs－2中的X均为二价，而其他两个X的化合价为2n-m。

②原酸分子中氢氧基的数目和成酸元素的氧化值相等时，可用词头“原”字来表示。称为“原某酸”。原酸或以自由状态存在，或以盐或酯的形式存在。例如：

H4CO4原碳酸H6TeO6原碲酸

H4SO6原硫酸H4SiO4原硅酸

H5PO5原磷酸

③硫代的含氧酸中用硫原子(S)代替氧原子(O)而得的酸，通称为硫代酸，分别叫做“几硫代某酸”，其中“几”为“一”字时可以省去。其他硫属取代氧的酸，可以依此而命名为硒(碲)代某酸。例如：

H2S2O3硫代硫酸　HSCN硫(代)氰酸

H2CS3三硫代碳酸HSeCN硒(代)氰酸

④铁的含氧酸：理论上存在的铁的含氧酸HFeO2及H2FeO4分别命名为(正)铁酸和高铁酸，其盐则分别称为(正)铁酸盐和高铁酸盐。

(2)酸酐和酰基：简单含氧酸完全脱水后形成的二元氧化物，除了可按二元化合物命名外，还可以依从原来的酸名，命名为某(酸)酐。例如：

化学式 视作二元化合物 视作某酸酐

CO2 　 二氧化碳 　 碳(酸)酐

N2O5 　 五氧化二氮硝(酸)酐

N2O3 三氧化二氮亚硝(酸)酐

SO3 　 三氧化硫硫(酸)酐

SO2 　 二氧化硫 亚硫(酸)酐

简单的含氧酸脱去氢氧基后余下的基叫做酰基，酰基从原来的酸名命名。若酸中全部氢氧基均已除去，就叫做某酰(基)；若仅除去一部分氢氧基，则命名为某酸几酰(基)，几指除去的氢氧基数目而言，基字通常可省(—SO2OH和—SOOH则另定名称为磺基与亚磺基)。例如：

SO2— 硫(酸)酰(基) CrO2— 铬(酸)酰基

Cr(OH)O2— 铬酸一酰(基)VO2—钒(酸)酰基

WO2—钨(酸)酰基

(3)取代含氧酸 其他基取代含氧酸中氢氧基后形成的酸叫做取代含氧酸，一般均从原来的酸命名为几某基某酸，一字均予省略，基字最好不省略。仅以含—SO3H者称做某磺酸；含一SO2H者叫某亚磺酸。例如：

NH2PO(OH) 2 氨基磷酸 C1·SO2·OH氯基磺酸

(NH2)2P2O3 (OH) 2 氨基焦磷酸NH2·SO·OH氨基亚磺酸

ClCrO2 (OH) 氯基铬酸 NH2·SO2·OH氨基磺酸

(4)简单含氧酸盐

①中式盐酸中能电离的氢全部被金属根或阳电性根取代而成的中式盐，命名为某酸某(金属)。

在含氧酸盐名称中，化合价通常恒定的金属元素，其价数不必标明；化合价通常仅有两种的金属元素，其价数用亚、(正)、高等词头来标明，和二元化合物所规定的相同。

化合价通常不止两种的金属元素，其价数一般用一价、二价、三价等词头标明。但是为了使这些金属元素常见的含氧酸盐名称能够简明起见，特对下述金属元素的某些常见价数规定用亚、(正)或高等词头标明，且正字通常省略。

锰：二价为正锰。

铂：二价为亚，四价为正。

稀土金属：二价为亚，三价为正，四价为高。

例如，无变价者：

Na2CO3 碳酸钠ZnSO4硫酸锌

A1AsO4 砷酸铝

通常仅有两种变价者：

Cu2CO3 碳酸亚铜CuCO3碳酸铜

FeSO4 硫酸亚铁Fe2(SO4) 3硫酸铁

CoSO4 硫酸钴 Co2(SO4) 3硫酸高钴

PbSO4 硫酸铅 Pb(SO4) 2 硫酸高铅

化合价通常不止两种者：

MnSO4硫酸锰Mn2(SO4)3硫酸三价锰

稀土金属：

Ce(SO4) 2硫酸高铈Ce2(SO4)3硫酸铈

变价金属的价数也可以在相应的元素名称后加带括号的罗马数字来标明。如上述两种化合物可依次称为：硫酸铈(Ⅳ)、硫酸铈(Ⅲ)。

②酸式盐与碱式盐 酸式盐中的氢用“氢”字表示，羟基盐中的氢氧基用“羟”来表示。氧基盐中的氧用“氧化”表示。“氢”、“羟”、“氧化”等字均置于金属名前，其数目用一、二、三等词头表示，一字通常省略。

常见的、在水溶液中稳定的阳离子的氧化金属根，给予下列特定名称；其盐除可按上述氧基盐命名法命名外，尚可按此项特定名称来命名。

氧化金属根的名称如下，其中“一”字可省略，“二”字不可省略。

HfO2+铪氧根UO2+铀(一)氧根

MoO22+钼二氧根UO22+铀二氧根

TiO2+钛氧根ZrO2+锆氧根

ThO2+钍氧根WO2+钨氧根

如果金属元素具有不同的氧化数，应该在金属的名称后面用加圆括号的罗马数字标明其氧化

数。氧化金属根的化合价，则在其名称的后面用加括号的阿拉伯数字；或在其化学符号的右上角

用阿拉伯数字来标明。例如MoO+　钼(Ⅲ)氧根(1+)；MoO3+　钼(Ⅴ)氧根(3+)。

例如，酸式盐：

NaH2PO4磷酸二氢钠Na2HPO4磷酸氢二钠

碱式盐：a．氧基盐

化学式一般命名 　 用特定根名命名

BiONO3 　 硝酸氧化铋 　 　硝酸氧铋

(SbO) 2SO4硫酸二氧化二锑硫酸氧锑

(VO2) 2SO4硫酸四氧化二钒硫酸双氧钒

(UO) 2SO4硫酸二氧化二铀硫酸氧铀

(UO) 2 (ClO4) 2 高氯酸二氧化铀 高氯酸双氧铀

(VO)SO4　硫酸氧化钒　硫酸(二价)氧钒

b．羟基盐

Cu(OH)IO4 　 碘酸羟铜

V(OH)2(SO4)3硫酸二羟二钒(V)

复杂的酸式盐和碱式盐，在用上述方法命名时，若根据其他根基的数目可以算出酸根的数目，则通常都略去表示酸根数目的词头，因为几某酸之类的名称容易和同多酸盐的名称相混。

复杂的酸式盐或碱式盐还可以视作分子化合物来命名，将酸或碱的名称放在前面，盐的名称放在后面，中间用化学介词“合”字连缀来命名。分子的数目用一、二、三等词头来标明，并在名称的后面附上化学式，但是当确定它的结构是属于配位化合物时，则应按配位化合物来命名。具体见表6。

表6　命名方法

化学式 用氢字命名 视作分子化合物 类名

复杂的酸式盐：

KIO3·2HIO3=KH2 (IO3) 3 碘酸二氢钾 二(碘酸)合碘酸钾 酸式碘酸钾

4K2SO4·3H2SO4=K8H6 (SO4) 7 硫酸六氢八钾 三(硫酸)合四(硫酸钾) 酸式硫酸钾

5K2SO4·3H2SO4=K5H3(SO4) 4 硫酸三氢五钾 三(硫酸)合五(硫酸钾) 酸式硫酸钾

复杂的碱式盐：

CuCO3·Cu(OH) 2 碳酸二羟铜 氢氧化铜合碳酸铜 碱式碳酸铜

Al2 (SO4)a·Al(OH)3=Al(OH)SO4 硫酸羟铝 氢氧化铝合硫酸铝 碱式硫酸铝

SnO·SnCO3 碳酸氧化亚锡 氧化亚锡合碳酸亚锡 碱式碳酸亚锡

③混盐和复盐 混盐和复盐可依照3(2)的规定命名，当有几个电负性时，在名称中将电负性较强者放在前面；有几个电正性组分同时存在时，在名称中者放在前面。混盐和复盐也可视作分子化合物来命名，在名称中将分子量较小者放

混盐　例：

Ca(NO3)Cl 氯化硝酸钙 NH4MgPO4磷酸镁铵

Ca(OCl)Cl 氯化次氯酸钙KCaP4 磷酸钙钾

KNaCO3碳酸钠钾

复盐　例：

KCl·MgCl2·6H2O 六水合氯化镁氯化钾，俗名光卤石

Fe(NH4) 2 (SO4) 2硫酸亚铁铵

或FeSO4·(NH4) 2SO4硫酸铵合硫酸亚铁

5．同多酸与同多酸盐、杂多酸与杂多酸盐

(1)同多酸 由两个或两个以上同种简单含氧酸分子缩水而成的酸叫做同多酸，命名方法是：由r分子正某酸HmXOn(或原某酸HmXOn)缩去q分子水而成的同多酸，称为“q缩r某酸”(或q缩r原某酸)。

焦酸(重酸)也可以说是属于同多酸之列，但因为比较简单而常见，所以在简单含氧酸中已述及了。

(2)同多酸盐它有两种命名法。

①按照同多酸的名称，称为“几缩几某酸几某”(或几缩几原某酸几某)；因为阳离子数已注明，所以几缩二字可以省去。此命名法常用。

②将同多酸盐按比例解析成为酸酐或碱酐来命名。在名称中将酸酐与碱酐的比例用阿拉伯数字表示，写在名称前的方括号中，名称为[X：Y]某酸某。例如：

实验式按①法命名解析式按②法命名

Na4B2O5(一缩)二硼酸四钠　2Na2O·B2O3[1：2]硼酸钠

Na2Mo2O7 (一缩)二钼酸二钠 　Na2O·2MoO2[2：1]钼酸钠

Na4V2O7焦钒酸钠、(一缩)二钒酸四钠 2Na2O·V2O5[1：2]钒酸钠

Na2B4O7(五缩)四硼酸二钠　Na2O·2B2O [2：1]硼酸钠

Na2W2O7(一缩)二钨酸二钠 　Na2O·2WO3 [2：1]钨酸钠

(3)杂多酸杂多酸命名有两种方法。两法都是将杂多酸解析为水、成酸的金属氧化物及非金属或两性金属所成的酸，并据此命名。但以阿拉伯数字在名前记出其数目比

【配制】

取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。

【标定】

取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时，可精密量取硫酸铈滴定液

(0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。

硫酸铈中的铈显+4价，是强氧化剂，在酸性条件下容易把+3价的砷氧化成+5价，铈自身变为+3价。

硫酸高铈吸水导致读数稍微上升。硫酸高铈可用基准草酸钠标定。标准溶液可保存数年，浓度非常稳定。

硫酸铈 c[Ce(SO4) 2=0.1 mol/L 称取40克硫酸铈,[ Ce(SO4) 2·4H2O],加30毫升水及28毫升硫酸，再加300毫升水，加热溶解，再加650毫升水，摇均。标定：准确称取0.25xx克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75毫升水中，加4毫升硫酸溶液（20%）及10毫升盐酸，加热至65℃～70℃，用配制好的硫酸铈（或硫酸铈铵）溶液滴定至溶液呈浅黄色。加入0.10毫升 1.10-菲罗啉-亚铁指示液使溶液变为桔红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。

方法提要

在酸性条件下，亚砷酸与硫酸高铈发生缓慢的氧化还原反应。碘离子有催化作用使反应加速进行。反应速度随碘离子含量增高而变快，剩余的高铈离子就越少。用亚铁离子还原剩余的高铈离子，终止亚砷酸-高铈间的氧化还原反应。氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色配合物，光度法测定。间接测定碘化物的含量。

本法最低检测质量为0.01μg。若取10mL水样测定，检测下限为1μgL(I-)。

本法适宜测定1～10μg/L(I-)低浓度范围和10～100μg/L(I-)高浓度范围的碘化物。

银及汞离子抑制碘化物的催化能力，氯离子与碘离子有类似的催化作用，加入大量氯离子可以抑制上述干扰。温度及反应时间对本法影响极大，因此应严格按规定控制操作条件。

仪器和装置

分光光度计。

恒温水浴(30±0.5)℃。

秒表。

具塞比色管25mL。临用前清洗，并注意防止铁的污染。

试剂

纯水(无碘化物)每升蒸馏水中加2g氢氧化钠，重蒸馏。

硫酸。

氯化钠溶液(260g/L)称取经700℃灼烧2h的优级纯氯化钠(NaCl)26g溶于纯水并稀释至100mL。

亚砷酸溶液c(1/4As2O3)=0.1000mol/L称取4.946g三氧化二砷(As2O3)，加500mL纯水、10滴H2SO4，加热使全部溶解。用纯水稀释至1000mL。注意:此溶液剧毒!(必要时三氧化二砷可按下法精制:将三氧化二砷研细，加入25mL重蒸馏的乙醇，搅拌后弃去上部乙醇溶液。同法反复洗涤晶体10～15次。于80℃烘干，备用。)。

硫酸铈溶液c［Ce(SO4)2］=0.02mol/L称取8.086g硫酸铈［Ce(SO4)2·4H2O］或12.65g硫酸铈铵溶于500mL纯水中，加44mLH2SO4，用纯水稀释至1000mL。

硫酸亚铁铵溶液(15g/L)称取1.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于纯水中，加入2.5mLH2SO4并用纯水稀释至100mL。临用前配制。

硫氰酸钾溶液(40g/L)称取4.0gKSCN溶于纯水，稀释至100mL。

碘化物标准储备溶液ρ(I-)=100μg/mL称取0.1308g经硅胶干燥器干燥24h的碘化钾(KI)溶于纯水中，并定容至1000mL。

碘化物标准溶液Ⅰρ(I-)=1.00μg/mL临用时，吸取5.00mL碘化物标准储备溶液于500mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度。

碘化物标准溶液Ⅱρ(I-)=0.0100μg/mL临用时，吸取5.00mL碘化物标准溶液Ⅰ于500mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度。

分析步骤

1)低浓度范围(1.0～10μg/L)的测定。按表81.7配制标准系列、水样及A管、B管，并按表向各管加入试剂。摇匀后，置于(30±0.5)℃恒温水浴中(20±0.1)min后，使温度达到平衡。

表81.7 碘化物测定各管的试剂加入量(单位:mL)

按下秒表计时，每隔30s，依次向各管加0.50mL硫酸铈溶液密塞迅速摇匀，放回水浴中保温。

于水浴中放置(20±0.1)min后，每隔30s，依次向各管加1.00mL硫酸亚铁铵溶液，密塞迅速摇匀，放回水浴中［每管加硫酸铈溶液到加硫酸亚铁铵溶液的间隔均为(20±0.1)min］。

(20±0.1)min后，每隔30s，依次向各管加1.00mL硫氰酸钾溶液，在室温放置45min，于波长510nm处，用1cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。绘制校准曲线(校准曲线呈向下弯曲，并不呈良好线性。因此校准曲线必须与试样分析同时操作。)。用吸光度与浓度直接作图。不对曲线进行回归处理，防止产生误差。将吸光度对数值作图，可得直线关系的校准曲线。

2)高浓度范围(10～100μg/L)的测定。校准曲线:

于25mL具塞比色管中吸取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL碘化物标准溶液Ⅰ，加纯水至10.0mL，按分析步骤操作。绘制校准曲线。

高浓度范围的分析，恒温水浴温度为(20±0.5)℃，反应时间为8min，不必做A管、B管的测定。取10.0mL水样，按分析步骤操作，测得碘量。

水样中碘离子的质量浓度的计算参见公式(81.9)。

注意事项

1)在测定低浓度碘化物水样时应经过A管、B管的校正，以消除由于水样中氧化还原物质对测定的干扰。当A管吸光度大于B管时，说明水样中有还原性物质还原部分高铈离子。或所生成的高铁离子，使比色液变浅，应将水样测得的吸光度加上(A-B)，以校正由还原性物质造成的误差。

2)当B管吸光度大于A管时，水样中可能存在氧化性物质的干扰，因此将水样的吸光度减去(B-A)。