D90 粒径含义

巧克力和香蕉它是可以一起吃的，我们的巧克力可以让他变成一个甘纳许就是巧克力加淡奶油给他一搅匀搅匀了之后呢？跟我们的香蕉战起战了香蕉，吃他超好吃也可以做成一箱颗粒比尔国外的就是煎饼果子，这种类型也是很棒的。所以说巧克力是和香蕉它是可以一起吃的不产生冲读的

亚硝酸盐是一种广泛使用的食品添加剂，是我国允许使用的食品添加剂之一。常用于乳制品、肉类、腌渍蔬菜等食品加工行业，剩菜剩饭、久置的蔬菜和白开水中也会产生亚硝酸盐。亚硝酸盐具有良好的防腐抗氧化、发色及抑菌等作用，能延长食品的保质期，使食物颜色更鲜艳、味道更鲜美，但亚硝酸盐存在一定的毒性，若过量使用会严重影响人们的身体健康。亚硝酸盐进入人体血液后，会使血红蛋白变性，血液的携氧能力降低，造成人体缺氧症状，影响人的生命健康[1]。亚硝酸盐在人体内很容易与蛋白质分解产物在酸性条件下反应转换成亚硝胺，而亚硝胺是一种强致癌物质，大量或长时间摄入能够诱发肿瘤的产生，所以必须对食品中的亚硝酸盐含量进行控制和定量检测[2]。

1分光光度法测定亚硝酸盐标准曲线制作存在的问题

目前，我国检测食品中亚硝酸盐的方法依据《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016)，检测方法有离子色谱法和分光光度法[3]。分光光度法具有简单、快速、灵明度高、经济等优点，被各检测实验室广泛使用，但在实际的检测工作发现分光光度法在标准曲线存在以下两个方面的问题。

1.1标准曲线线性范围较窄，高含量食品无法直接测定

根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)规定腌腊肉制品类、肉灌肠类、酱卤肉制品类等食品残留量以亚硝酸钠计，残留量≤30 mg/kg，西式火腿(熏烤、烟熏、蒸煮火腿)类、肉罐头类等食品残留量以亚硝酸钠计，残留量≤70 mg/kg[4]。按照标准曲线系列浓度里最高点12.5 μg进行计算，取样品西式火腿5.000 g，代入亚硝酸含量计算公式进行计算，得出该标准曲线的最高点的亚硝酸钠含量为12.5 mg/kg，因此当西式火腿、肉罐头等样品中的亚硝酸盐含量大于12.5 mg/kg时，按照分光光度法测定，样品的吸光度值一定大于标准曲线的最高点的吸光度值，超出了标准曲线的范围，所测定值误差较大，不能使用。对亚硝酸钠含量低于12.5 mg/kg检测样品可以直接进行测定，但对于亚硝酸含量大于12.5 mg/kg检测样品需要进行稀释后，才能进行测定，当大批量进行样品检测时，给检测工作带来了额外的工作负担，造成了试剂的浪费和人力的消耗，同时也会因样品进行二次稀释造成最终结果不准确，导致误差变大[5]。

1.2标准曲线各点的吸光度值偏低，不在最佳范围内

吸光度值过大过小都会造成测量误差。吸光值过小，造成仪器信噪比下降，使分析误差增大。吸光值过大，会因为杂散光的影响，造成分析结果偏大或偏小，使分析误差变大。由朗博-比尔定律可知，当普通的分光光度计吸光度值为0.434 3时，吸光度的测量误差最小。使用分光光度法测定样品时，吸光度读数最佳范围应为0.2～0.8，同时所测定的样品吸光度值要低于标准系列中的最大吸光度值[6]。采用分光光度计对亚硝酸盐标准系列最高点12.5 μg的吸光度值进行了反复多次测定，得出的最高吸光度值为0.253 5，标准系列共9个点，其余各标准系列点的吸光度值均小于0.2，表明亚硝酸盐的标准曲线不在最佳的线性范围内，得到标准曲线可能不符合质控要求，造成最终的测量结果误差较大。

为了解决以上存在的两个问题，提高工作效率，尽量减少实验误差，保证检测结果的准确性，在《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016)中第二法分光光度法线性范围的基础上对标准曲线的点进行适当的扩展。

1、达尔文是英国博物学家生物学家，小时候最喜欢收集矿物贝壳和各种昆虫经常到野外采集动物标本并对自然历史有浓厚的兴趣后来创立了进化论一本书惊动了全世界为，下一代人打下了基础。

2、一天贝尔的助手托马斯*沃森，摆脱夹住了的芦苇，而贝尔却从导线上听到了邻居传来的波动，他记下了事实，经过一番实验并虚心请教，得到了一些著名专家的帮助，玩着玩着竟然发现了大名堂，并用自己探索的知识发明了第一台电话机。贝尔的发明为电话发展史翻开了崭新的一页。

3、荷兰人列文虎克喜欢玩镜片，利用看守大门工作的清闲磨镜片，做成放大镜，在玩放大镜时，突发奇想，把两片放大镜放一起有了惊人的发现，随后做成一架简单的显微镜，进而发现了一个全新的微生物世界

扩展资料：

玩包括“玩耍”和“游戏”两类。“玩耍”更自由，多在户外，社交性较强，有较多人际互动，玩的过程中能观察和调控别人的情绪；“游戏”则多有规则性，逻辑性强，通常社交性、人际互动性较弱。

现在孩子玩的电子类游戏，即使是体感类游戏，活动范围也超不过红外或蓝牙的工作距离。电子游戏的规则限制性强，一般都是由开发游戏的程序员事先设定好的；

人际互动性弱，电子游戏虽然可以通过语音或文字和其他玩家在线交流，但观察不到对方的神态、体姿，在沟通时缺少非语言信息，这会导致孩子的社会交往训练不足。

神秘

色情

戏剧

斯坦利·库布里克（Stanley Kubrick）的《大开眼界》就像一场关于错过机会和避免机会的色情白日梦。对于在性黑 社会 中度过两晚徘徊的主人公来说，这都是前戏。他从未真正发生过xing行为，但他跳舞很近，而且握着他的手在火焰中。他为什么要这样做？简单的答案是他的妻子让他嫉妒。另一个可能是她讲述的故事激发了他相当迟钝的想象力。

这部电影具有惊悚片的结构，有可能发生阴谋和谋杀。它也像一场噩梦；一系列奇怪的角色在焦点中飘忽不定，用无法解释的生活细节让英雄迷惑不解。电影结尾的和解是一个行不通的场景；一部因其松散的结局而引起我们兴趣的电影不应该试图整理。

汤姆克鲁斯和妮可基德曼饰演比尔博士和爱丽丝哈福德，这对已婚夫妇搬到了富裕的曼哈顿 社会 。在一个冗长而乏味的开场序列中，他们参加了一个社交舞会，一个高个子的匈牙利人模仿了一个温文尔雅的诱惑者，试图和爱丽丝甜言蜜语（“你读过拉丁诗人奥维德关于爱情的艺术吗？”） . 与此同时，比尔被两个好斗的女人搭讪，然后被叫到楼上的浴室，在那里举办派对的百万富翁维克多（悉尼波拉克饰）有一个吸du过量的妓女，需要医生的帮助。

在聚会上，比尔遇到了一位医学院的老朋友，现在是一名钢琴家。第二天晚上，在家里，爱丽丝和比尔在锅上被石头砸了（显然是非常好的锅，考虑到他们看起来多么僵硬），她描述了她对去年夏天她和比尔度假时看到的一位年轻海军军官的幻想科德角：“他从来没有离开过我的脑海。我想如果他想要我，只要一个晚上，我就准备放弃一切……。”吵架了。比尔离开了房子游荡在街上，他的脑海里被爱丽丝和军官做爱的画面激怒了。现在开始了他漫长的冒险，这与乔伊斯的《夜城尤利西斯》和斯科塞斯的《下班后》有相似之处，因为一个又一个的xing场景游入视野. 这部电影有两个笑话，都是安静的：几乎所有看到比尔的人，无论男女，都会对他产生性反应。他永远将自己定位为一名医生，仿佛在向自己保证他的存在。

库布里克在这部电影中的伟大成就是为医生的奇怪遭遇找到并保持一种奇怪的、令人不安的、有时是涩情的语气。以颗粒感的高对比度拍摄，大量的逆光、补光和强烈的原色，将影片设置在圣诞节以利用节日的灯光，他把这一切都弄得有点花哨，就像一场城市的杂耍。比尔博士并不是真正的主角，而是采取行动的人，从一种情况转向另一种情况，超出了他的深度。

库布里克特别关注每个单独的场景。我认为，他做了一个深思熟虑的选择，不是将它们组合成一个持续的故事，而是让每一个都成为一个目的地——让每一次相遇都像梦一样强烈，在这个梦中，这一刻很清晰，但很难记住我们在哪里'已经来自或猜测接下来会发生什么。

这部电影对配角的关注度很高，甚至为了让他们强调二次拍摄而欺骗镜头；在几个场景中，克鲁斯就像一个直男。悉尼波拉克是关键的配角，作为一个自信、阴险的世界男人，生活在老式的奢华中，声音低沉，经验丰富，颓废。托德·菲尔德扮演尼克，一个安排比尔去秘密狂欢的 社会 钢琴演奏家。Vnessa Shaw还扮演了一个很棒的角色，她是一名妓女，她会搭上比尔博士并与他分享一段令人惊讶的甜蜜时光。

电影中最有趣的一幕发生在一家酒店，比尔向一位前台服务员提问，艾伦·卡明扮演一个开朗的女王，很明显他很感兴趣。拉德·舍贝吉亚（ Rade Sherbedgia）是一位嗓音沙哑、留着胡须的族长，扮演一名服装经销商，他可能也在零售他年幼的女儿的青睐。Carmela Marner 是一名女服务员，她似乎通过看情景喜剧学会了她的手艺。玛丽·理查森是一个死人的女儿，她想在她父亲临终前勾引比尔博士。

所有这些场景都有自己的焦点和强度。每个序列都有自己的戏剧性弧线。他们都在一个乡村庄园的非凡狂欢序列中引出和远离，比尔博士在那里坠毁并徘徊在 Sadeian 性仪式和值得博世扭动的场景中。统治诉讼程序的蒙面人物有着不祥的存在，警告比尔博士他处于危险中的蒙面女人也是如此。这个序列具有催眠强度。

唉，狂欢已经经历了著名的数字化改造，以掩盖一些更有活力的粗鲁。丢人现眼。有问题的事件是在一定距离内看到的，没有可见的生殖器，并且比动作更气氛，但为了获得 R 级，工作室不得不用数字生成的数字（两个裸体女人手挽手，还有一些披着斗篷的男人）。

在草稿形式中，这种掩蔽唤起了奥斯汀鲍尔斯著名的生殖器捉迷藏序列。我现在已经看到了该技术的完善版本，并且会说它做得很好，即使它根本不应该完成。笑话是，“大开眼界”是一部全面的成人电影。无论有没有这些数字效果，它都不适合年轻观众。它象征着评级系统的道德虚伪，它将迫使伟大的导演妥协了他的视野，同时通过同样的过程让他的成人电影更容易被年轻观众所接受。

库布里克于三月去世。很难相信他会接受数字骗局。“大开眼界”应该在他制作时发布，要么是“未分级”，要么是 NC-17。对于成年观众来说，它创造了一个令人着迷的性幻想白日梦。最后一幕，在玩具店里，给我的印象是传统的道德化——所有问题的强制性快乐解决——但电影的深层谜团仍然存在。首先，比尔博士能相信维克多对过去几天事件的说法吗？我本来可以在医院的走廊里享受最后的镜头，比尔医生在推着钢琴家的尸体经过时做了双重拍摄。

1.固体径迹探测器方法

固体径迹探测器(SSNTD)技术,是20世纪60年代初发展起来的。一片透明的云母片或聚酯塑料片,被带电粒子照射之后,化学键被打断,形成的辐射损伤,这种损伤很小,称为“潜迹”。这种潜迹很容易被化学试剂侵蚀,扩大成为径迹,用普通光学显微镜可以读出单位面积上径迹数。径迹数量越密集代表α射线越强,岩石中的放射性元素就越多。这就是径迹探测器的基本原理。

对天然放射性核素来讲,径迹探测器是性能优良的粒子探测器(Alpha Track Detectors,ATD)。探测氡及其子体放出的α粒子,这是一种累积探测方法,其优点是收集时间长,均一化了自然环境的影响,有效地提高了探测灵敏度。

我国常用的α径迹探测器(ATD),主要是聚碳酸酯片和硝酸纤维、醋酸纤维以及丁酸醋酸纤维片,或美国引进的CR-39型探测器。

(1)测量土壤氡的操作程序

根据需要布置好测线和测点。

1)将α径迹探测片切成一定形状,一般取0.8cm×1.5cm,将探测片固定在探杯(T-702型)内的支架上,并在径迹片和杯上统一编号。

2)在测点挖探坑,如图5-10所示,一般深度40cm,将探杯倒扣坑中,用土将探杯压紧,再盖上填土,在地表插上标志。

3)埋杯采样时间,一般为20d左右。

图5-10 径迹测量探坑埋杯示意图

4)化学蚀刻液的配制与蚀刻。各种探测器有一定差别：对硝酸纤维用6～7mol/L的NaOH或KOH,在恒温50℃左右浸泡30 min即可。对醋酸纤维,需要在上述化学蚀刻液中按100mL加1～3gkmnO4的比例,制成蚀刻液,蚀刻时保持60℃恒温,浸泡30min。对聚碳酸酯,需要先将化学纯的KOH用蒸馏水配制成5.7mol/L的溶液,再取KOH与C2H5OH(乙醇)按体积比1：2制成化学蚀刻液。将聚碳酸酯片放入,保持60℃恒温,30min取出,用清水冲洗晾干。CR-39片,蚀刻液用KOH制成6.5mol/L。保持恒温70℃,放置10h后取出,用清水冲洗晾干。

5)用一般光学显微镜观察探测器上径迹密度,或用径迹扫描仪计算径迹密度。

(2)测量空气中氡浓度的方法和程序

α径迹探测器(ATD)在环境氡测量中占有重要地位。目前应用的是聚丙烯二甘醇碳酸脂(CR-39)。应用时将其固定在测量杯中,杯口加封滤膜,氡扩散透过滤膜进入杯中,氡及其新生的子体在CR-39片上形成潜径迹。

国内外常用径迹探测器(ATD)列于表5-8。

表5-8 国内外常用ATD主要技术参数

ATD用于环境氡测量的最大特点是可以进行环境水平氡浓度的累积测量,直接得到场所氡的平均照射量,从而避免了由于时间、季节、气象因素变化所带来的影响。该方法稳定、重现性好,不需要电源、体积小,便于布放和邮寄。从近年联合国原子能辐射效应科学委员会(UNSCEAR)报告发表的室内氡浓度调查结果可见,ATD的应用率逐年增加,已成为环境氡测量的主要手段之一。

ATD氡浓度测量程序：选一个塑料制成的采样盒,直径60mm,高30mm(图5-11),内面底部放置三个采样片,用不干胶固定住。采样盒口用滤膜封住,放在采样位置。如果进行室内氡测量,采样器应悬挂在天花板上,距天花板不得小于20cm,周围20cm之内不得有其他物体。

根据测量结果和仪器的刻度系数,可以计算平均氡浓度。

2.α聚集器方法

氡(222Rn)衰变的子体218Po(RaA)等均为α辐射体,半衰期为3.05min。将此α辐射体沉积在一个金属(或塑料)薄片上,再用α测量仪测量薄片上α粒子的活度。实验证明,α活度与土壤(或空气)中222Rn浓度成正比。此薄片称α聚集器。

图5-11 测量空气氡浓度的采样盒

α聚集器方法是α卡法、α膜法、α管法等多种收集α辐射体探测器的总称。

(1)α卡测量方法

20世纪70年代加拿大卡尔顿大学J·W·卡特和K·比尔受到1913年卢瑟福用金属片收集辐射体发现氡所用方法的启示,研制成功α卡探测方法。

α卡的材质,可以是金属片(银片、铜片或铝片),也可以是塑料片。探测片可以重复使用。卡片面积一般取为3.8cm×4.5cm,常用的测量仪有CD-1型、CD-2型α卡测量仪和FD-3012型α卡仪,以及其他α测量仪均可使用。

目前α卡测量方法主要用于土壤氡测量。其采样方法的操作程序与α径迹相似。先将α卡片预先放置在专门使用的T-702型探杯内的支架上固定好,并在卡片与探杯上编号。在测点处挖坑、埋卡,坑深20cm；将杯倒置坑中,上面用塑料膜封盖,如图5-10所示；再用土壤压紧,3h后取出,测量α卡上沉积218Po的α粒子活度。如果采样累积时间达10h以上,则卡上沉积的还有214Po等子体。

在自然条件下,Rn及其子体很快与空气中水汽等颗粒物结合成气溶胶。为了提高探测效率,提出了带电α卡测量方法。即在埋卡的同时,给金属α卡片上接上－300V电压。该方法使用一段时间之后,感到很不方便。于是进一步提出了静电α卡测量方法。即用乙烯塑料薄片通过摩擦带负电,或使用一种简便的充电设备,在埋杯之前,先使卡片充电达－600～－800V静电。实验证明带电α卡和静电α卡,相对于不带电的α卡,可提高探测灵敏度2.5倍左右。对于探测氡的弱异常是很有用的。

如果Rn和Tn两者并存,则α卡上收集的是两者共有的子体沉积物。取出卡片后立即测量得到的α粒子活度,是两者子代产物的总和。放置4～5h之后Rn的子代产物基本衰变殆尽,这时测量α粒子活度,主要Tn的子代产物造成的。因为Tn的子体212Pb(T=10.6h)和212Bi(T=60.6min)具有较长的半衰期。用Tn的α粒子活度可以修正Tn及子体对测氡的影响。一般取两次测量的差值作为222Rn的活度。

(2)α膜测量方法

为了提高探测灵敏度,而加大探测片的面积。经过试验研究,采用比α卡面积大25倍的16cm×8cm的透明塑料膜代替α卡,放入特制的圆柱形探杯周围,埋入采样坑中,3h或10h后取出,反转放入RM-1003型射气仪的闪烁探测室,进行α粒子活度测量,计数率比一般α卡增大10倍。

(3)α管测量方法

此方法与α膜方法类似,目的在于加大采样探测卡的面积。不同的是,需要特制一种形状特殊的采样装置,如图5-12所示,为一根上粗下细,形似漏斗的钢制采样器。在采样器上部收集,室内装上收集膜(与α膜相同)。下面类似测氡取样器,有许多小的通气孔。

图5-12α管测氡装置示意图

采样时,在测点上,先用钢钎打一个深70～80cm的孔,插入特制采样器；周围压紧泥土,以免进入空气。累积采样10～12h,取出后用RM-1003型射气仪测量α粒子活度。

这个方法的优点不仅是加大了α收集器的面积,而且加大了采样深度,对探测深部氡源比较有利；其缺点是装置笨重,使用不便。

(4)218Po法

218Po法也是一种α卡测量方法,是一种带静电α膜方法。这种方法是将内装α膜的探杯埋入测点之前,用充电器使α膜充电达－1000V静电；埋入坑中5～8min即取出,测量α粒子活度。由于收集时间短,膜上沉积的只是218Po,所以叫218Po法。这种方法工作效率较高。

如项目四所见的PF-1B型和PF-2A型测氡仪就是以测量218Po为目标来计算氡浓度。

3.钋-210测量方法

作为氡的探测方法,美国海军部下属机构的格雷等人于1978年报道了他们的研究成果,测量精度达3.7×10－3Bq(0.001em)。

钋-210在三个放射性系列中有7个同位素,作为探测方法指的是 (RaF),半衰期为138.4d。

与218Po不同,210Po为氡的长时间的累积体,而且在所有放射性核素中210Po最易形成胶体,极易吸附在尘埃、沉淀物的表面。一旦形成,基本上不再离开岩层、裂隙、破碎带以及这些地质构造上方的土壤中。因此,210Po的量直接反映了222Rn的平均值,成为确定地下铀矿和裂隙断层、破碎带的重要方法。

具体操作程序如下：

1)根据测网,在每点20～40cm深处取土样50g。

2)取土样4g,置于100mL烧杯中；加入0.5g抗坏血酸(即维生素C)和一片直径φ=16mm的铜片；再加入20mL、3mol/L盐酸溶液；放入恒温摇床振荡箱,在40℃下振荡3h,或在60℃下振荡2.5h。在这期间铜片上的铜与钋发生置换反应,钋沉积在铜片的表面。然后取出铜片,洗净晾干。

3)用α辐射仪,测量铜片α粒子活度,一般测量10min。有时为了消除218Po的影响,将铜片放置30min后,等218Po衰变完后进行测量,可以消除218Po的影响。

如果需要测量水中210Po,一般都要经过浓缩处理。浓缩时取水样5L经蒸发、浓缩,然后进行上述操作。

4.活性炭吸附器(ROAC)测氡方法

20世纪60年代初,瑞典用活性炭吸附氡,测量子体 的β射线(最大能量3.28MeV),寻找铀矿。1977年美国用活性炭法找铀矿,测量的是 0.609MeV能量峰的γ射线的净峰面积,计算氡的浓度。

我国于20世纪70年代末开展了活性炭吸附氡寻找铀矿工作。

活性炭微细的孔隙丰富,比表面积大(700～1600m2/g),是氡的强吸附剂。它吸附氡的能力在很大容量范围内与氡浓度呈线性关系。

(1)测量土壤氡的操作程序

取直径3cm左右的塑料瓶(编号),先装活性炭4～5cm厚；上面装干燥剂至瓶口,既去湿,也可以去除Tn的影响；用纱布封口,扎紧,装入探杯内,将小塑料瓶拧紧于大塑料探杯上,倒扣埋于采样坑中(参见图5-10),一般以4～7d为宜,使Rn与子体达到平衡。取出后,使用HD-2003型活性炭测氡仪在实验室铅室内测量氡子体的γ射线总量。还可以用高分辨半导体探测器的多道γ能谱仪选择适当的单能量峰进行测量,一般可选0.609MeV( ),或0.352MeV( )。计算净峰面积,用来计算氡的平均浓度。

(2)测量空气氡的操作程序

把活性炭装置放在待测位置,空气中氡扩散进入活性炭盒被吸附,同时衰变产生的新子体也沉积在活性炭盒内。用多道γ能谱仪测量活性炭内氡子体产生的γ射线单能峰或能量峰群的净峰面积,可以算出空气中氡的浓度。操作程序如下：

1)将选用的活性炭放入烘箱,在120℃下烘烤5～6h,取出后放在阳光下晾晒2～3h,再放入磨口瓶中密封保存待用。

2)准备好采样盒,一般为塑料或金属制成,直径6～10cm,高3～5cm,内装25～200g烘烤后的活性炭。专用的采样盒为直径8cm,高2.4cm,内装50g活性炭；上有圆形金属过滤器。过滤器孔径56μm。活性炭上面覆盖滤膜,称量总重量。

3)样品盒放置在采样点,放在距地面50cm以上的架子上,面朝上放置,其上20cm范围内不得有其他物品,放置2～7d。收回时,立即封好,防止氡再沉积。

4)放置3h后测量,此时,再称重量与前者相比,计算水的含量。

5)将活性炭盒放入铅室,用半导体探测器的多道γ能谱仪,测量单能峰(0.609MeV或0.352MeV)或峰群,计算净峰面积,计算空气中平均氡浓度。

5.驻极体探测器

驻极体氡探测器(Electric Passive Radon monitor),目前较多用于环境氡测量。美国Rad Elec公司出品的驻极体探测器有E-PERM型和Ra-Dome型两种。E-PERM型是由一个体积为50～1000mL的离子盒和一个片状驻极体组成。当氡气通过盒壁上的滤膜孔进入盒内,氡的衰变产生的带电子体；在盒内电场作用下,被带反向电荷的驻极体片吸附,而改变其电压；改变的电压值与氡浓度成正比。可用读数仪在现场读数,也可以在累积测量中间读数,而不影响累积测量。

E-PERM型所用的驻极体片有两种：一种是0.152cm厚PTEE聚氟乙烯(ST)；一种是0.0127cm厚的FEP聚氟乙烯(LT)。前者探测灵敏度高,可用于短时间累积测氡,与各种体积离子盒配合形成多种型号的探测器(表5-9)。

表5-9 驻极体探测器的主要参数

原理：

邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 3 2+；

相关反应式如下图：

实验中加入试剂的作用：

磷酸缓冲溶液是调节pH范围；

盐酸羟胺是还原三价铁离子的；

邻二氮菲是显色剂，与亚铁离子络合后显色。

扩展资料：

铁是比较活泼的金属，在金属活动顺序表里排在氢的前面，化学性质比较活泼，是一种良好的还原剂。铁在空气中不能燃烧，在氧气中却可以剧烈燃烧。

铁是变价元素，0价只有还原性，+6价只有氧化性，+2，+3价既有还原性又有氧化性。在置换反应中一般显+2价，但有少数显+3价，如溴化亚铁和过量氯气反应：

铁易溶于稀的无机酸中，生成二价铁盐，并放出氢气。在常温下遇浓硫酸或浓硝酸时，表面生成一层氧化物保护膜，使铁“钝化”，故可用铁制品盛装冷的浓硫酸或冷的浓硝酸。

在加热时，铁可以与浓硫酸或浓硝酸反应，生成+3价的铁盐，同时生成SO2或NO

3价铁离子的检验：

1、加入苯酚显紫红色；

2、加SCN-（离子）显血红色（络合物）；

3、加入氢氧化钠有红褐色沉淀。

参考资料：百度百科—铁

一、实验导读

1.半导体光催化剂

半导体介于导体和绝缘体之间，在未激发的具有能带结构的半导体电子结构中，大多数电子处于价带内，而导带内则因能级较高处于电子缺乏状态。导带和价带的过渡区称为带隙或禁带，其能量之差被称为能隙或禁带宽度，用E g表示，E g的大小代表了价带电子跃迁至导带的难易程度。纳米TiO2等半导体的主要特征——宽禁带的存在，其优异独特的电、磁、光学等性质的表现也是由于它的存在而导致的。

宽禁带半导体其价带上的电子一旦受到一个具有高于其禁带宽度能量hv 的光照射后，能使其分子轨道中的电子(e-)离开价带(VB)跃迁到导带(CB)上，并在价带上产生相应的光生空穴(h+)，同时在导带上形成光生电子(e-)。在电场的作用下，两者发生分离，纳米半导体粒子因其尺寸很小，光激发产生的电子和空穴很快到达纳米粒子表面，导致原本不带电的粒子表面的二个不同部分出现了极性相反的二个微区——光生电子和光生空穴。价带空穴是良好的氧化剂，导带电子是良好的还原剂，在半导体光催化反应中，与吸附在催化剂表面的污染物分子发生氧化还原反应。

跃迁到导带上的电子和价带上的空穴可能重新复合，并产生热能或以辐射方式散发掉。但是当半导体光催化剂存在表面缺陷、合适的俘获剂、或者电场作用等因素时，电子和空穴的合并就得到了拟制。同时纳米半导体粒子所具有的量子尺寸效应使其导带和价带能级变为分立的能级，能隙变宽，使其电子-空穴对具有更正的价带电位和更负的导带电位，因而具有更高的氧化能力和还原能力。而且粒子越小，电子和空穴达到粒子表面的速度越快，电荷分离效果越好，电子与空穴复合几率反而越小，从而提高了纳米半导体的光催化活性。

作为半导体光催化剂的材料众多，包括TiO2、ZnO、WO3、SnO2、ZrO2

1

等多种金属氧化物，CdS、FeS、MoS2等多种硫化物半导体。TiO2等半导体纳米微粒，由于其表面的电子结构及晶体结构，具有特殊的表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应以及介电限域效应以外，还拥有高效的光催化活性，热稳定性好，价格低廉，对人体无毒、无害、无二次污染等特点，使其成为新兴的环保材料。

目前，国内外关于半导体光催化剂的应用研究已经有大量的报道，主要集中在以下几大方面：

有机污染物及农药的分解；

无机重金属污染物的处理；

光催化抗菌除臭；

废气净化；

光催化分解水，产生H2和O2，提供清洁的能源等等。

其中纳米二氧化钛作为光催化材料，是当前最有应用潜力的一种光催化剂，具有广泛的应用前景。

2. 二氧化钛光催化剂

二氧化钛是一种宽禁带半导体，禁带宽度为3.0～3.2eV。二氧化钛组成结构的基本组元是TiO6八面体，构成二氧化钛的原子排列方式不同使其内在的晶体结构具有板钛矿、锐钛矿、金红石三种不同的晶体结构，用作光催化剂的二氧化钛主要有二种晶相——锐钛矿相和金红石相。

二氧化钛纳米粒子是由内部的晶体组元和表面的组元构成。粒子内部晶体组元中Ti和O原子严格位于晶格位置上，而表面结构中Ti原子缺少O原子的配位。纳米粒子的重要特点是表面效应，粒子越小，比表面积越大，表面原子数量就越多，表面原子配位的不饱和性造成了大量悬键和不饱和键的存在，这种奇异的表面结构导致了二氧化钛纳米粒子表面具有很高的活性。

二氧化钛对光的吸收阈值λg与其禁带宽度E g有关，其关系式为：

λg (nm)=1240/E g(eV)

常用宽禁带半导体吸收波长阈值在紫外光区，比如锐钛矿相的二氧化钛，其吸收阈值为387.5nm，也就是说在波长小于387.5nm紫外光的照射作用下，纳米TiO2可在10-2秒内，能使其分子轨道中的电子（e-）离开价带(VB)激发到导

带(CB)上，并在价带上产生相应的光生空穴(h+)，同时在导带上形成光生电子(e-)。光生空穴具有很强的氧化能力，可以将吸附在TiO2表面的水H2O和羟基OH-进行氧化，生成活性极强的羟基自由基（·OH）；同样光生电子也可以将吸附在TiO2表面的分子氧（O2）形成多种含氧小分子活性物种自由基（·O2-），最后生成羟基自由基（·OH）。羟基自由基（·OH）是一个极强的氧化剂，很容易与吸附在纳米TiO2表面的污染物分子发生氧化反应。

由于光生电子和光生空穴都有很强的能量，远远高出一般有机污染物的分子链的强度，所以可以轻易将有机污染物分解成最原始的状态。也就是说，在光催化反应体系中，这二种氧化方式产生的羟基自由基（·OH）、超氧粒子自由基（·O2-）以及（·OOH）自由基具有很强的氧化能力，几乎无选择地氧化有机污染物，使水中的难降解的大分子有机污染物降解为小分子产物，甚至直接氧化成为CO2和H2O，即发生了光催化降解的反应过程，二氧化钛光催化降解主要反应过程如图1所示。同时光生空穴也能获取吸附在TiO2表面的有机污染物中的电子，直接氧化部分有机物，生成小分子或者CO2和H2O。

图1 二氧化钛光催化机理示意图

二、实验提要

纳米二氧化钛催化剂在紫外光hv的照射作用下，其光催化降解机理用反应式表示如下：

TiO2 + hv→ TiO2 + h+VB + e-CB

H2O + h+VB→ H+ + OH-

OH- + h+VB→ ·OH

O2 + e-CB→ ·O2-

H2O + ·O2-→ ·OOH + OH-

2·OOH → H2O2 + O2

·OOH + H2O + e-CB→ H2O2 + OH-

H2O2 + e-CB→ ·OH + OH-

工业废水、农业废水和生活废水中含有大量的有机污染物，尤其是工业废水中还含有大量的有毒、有害物质。在目前的工业废水处理中，染料废水是较难处理的一类废水，如酸性红G等酸性染料大部分属于偶氮染料，属于难降解的有机污染物，主要用于制革、印染等工业，其在生产和应用过程中严重地污染了环境，是一种具有代表性的工业生产染色后排放的工业废水。

作为性能优异的光催化剂——纳米TiO2，通常以悬浮或固定形式进行废水处理，悬浮体系是直接将粉状的纳米TiO2与染料废水混合，在实验进行过程中通过超声搅拌或者鼓入空气及氧气的办法，使TiO2催化剂粉体在染料溶液中均匀分散。在这种催化反应体系中，纳米TiO2以较大比表面积与废水中的有机污染物充分接触，将污染物最大限度地吸附在它的表面。同时又以其纳米粒子较大的比表面积吸收紫外光的能量，快速地降解吸附在其表面的污染物达到光催化的目的。

本实验采用纳米TiO2作为一种光反应催化剂，应用于光催化降解亚甲基蓝、酸性红G染料等配制的模拟废水中的有机污染物作为测试反应，在光催化反应装置中，通过紫外光的照射作用后，考察其纳米TiO2对染料废水的催化活性。通过实验了解半导体氧化物光催化氧化技术及其在环保方面的应用，了解光催化剂TiO2对模拟废水降解的过程，掌握用紫外-可见分光光度计检测TiO2光催化剂处理模拟废水性能的测试方法。

三、实验内容

1.药品

纳米二氧化钛粉末（Degussa公司，P-25），亚甲基蓝（分析纯），酸性红G（分析纯），蒸馏水。

2.仪器

Lambda35紫外-可见分光光度计（美国PE），LG10-2.4A台式高速离心机（北京雷勃尔离心机有限公司），紫外光源（XQ 350-500W可调型氙灯电源），85-1磁力搅拌器，KQ-250E型超声波清洗器，电子天平，离心试管，烧杯，容量瓶，

移液管，量筒，滴定管等。

(1) Lambda35紫外-可见分光光度计

紫外-可见分光光度计的基本组成部件一般都由五部分组成：

光源——单色器——样品池——检测器——记录与数据处理系统

光源：在可见光区（400 nm—800 nm）测试时，一般用钨灯或钨卤素灯作光源；在近紫外区（200 nm —400nm）测试时，常采用氢灯或氘灯作光源。

单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。

样品池：用来放被测样品和参比物的装置。

检测器：将透过吸收池的光信号变为电信号（一般用光电倍增管）。

记录与数据处理系统：将记录的电信号进行数据分析处理，并用图形和数字的形式显示测量结果。

紫外-可见分光光度计的理论基础是朗伯-比尔光吸收定律，即当一束平行单色光通过有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度、液层的厚度乘积成正比，用公式表示为：

A = kCL

式中：k为吸光物质摩尔系数

C为溶液的浓度，mol/L

L为比色皿的厚度，cm。

(2) 光催化反应装置

光催化反应装置基本原理如图2所示：

图2 光催化反应装置图

3.实验步骤

（1）TiO2光催化降解亚甲基蓝溶液实验

A.亚甲基蓝溶液浓度与吸光度关系工作曲线测定

配制亚甲基蓝溶液浓度分别为0(mg/L)、5(mg/L)、10(mg/L)……，依次记为标准溶液C0、C1、……C n。

用紫外-可见光分光光度计在波长650nm下，分别测定标准溶液C0、C1、……C n的吸光度。

用吸光度A对标准浓度C(mg/L)作曲线，得到亚甲基蓝标准溶液浓度的工作曲线。

B. TiO2光催化降解亚甲基蓝染料废水的测定

将100(mg/L)亚甲基蓝溶液稀释至20(mg/L)用于光降解实验。

取20(mg/L)亚甲基蓝模拟染料废水100 mL，加入80mg纳米TiO2催化剂，超声搅拌5min左右，使之催化剂分散均匀。

将分散均匀的混合液放入光催化反应装置中进行光降解实验：

a)混合液置于紫外灯光照下，液面距离光源中心25cm左右。

b)打开紫外灯开始计时反应，实验时间为60min。

c)混合液被紫外光照射的同时采用磁力搅拌器进行不停的搅拌，以

保持催化剂处于悬浮状。

d)每间隔10min从光催化反应装置中取样一次（10mL以内）。

取样放入离心机内，以9000r.min速度离心10min，取上层清液。

采用Lambda 35紫外-可见分光光度计在波长650nm处，测定不同时间清液的吸光度A，观察吸光度随紫外光照时间的变化。

Lambda35紫外-可见分光光度计操作流程：

✧开机，确定仪器与计算机连接。

✧接通电源后，先打开仪器，后打开电脑，预热20分钟。

✧双击“Lambda35”软件程序，自检（程序进行整机初始化）。

✧根据测试需要，在“Application”中选择测试模式，选择“Scan”

（光谱扫描）模式。

✧双击该模式下的方法名（Files）进入，可以在原方法的基础上

￥

5.9

百度文库VIP限时优惠现在开通,立享6亿+VIP内容

立即获取

纳米二氧化钛

纳米二氧化钛光催化性能的测试

一、实验导读

1.半导体光催化剂

半导体介于导体和绝缘体之间，在未激发的具有能带结构的半导体电子结构中，大多数电子处于价带内，而导带内则因能级较高处于电子缺乏状态。导带和价带的过渡区称为带隙或禁带，其能量之差被称为能隙或禁带宽度，用E g表示，E g的大小代表了价带电子跃迁至导带的难易程度。纳米TiO2等半导体的主要特征——宽禁带的存在，其优异独特的电、磁、光学等性质的表现也是由于它的存在而导致的。

第 1 页

宽禁带半导体其价带上的电子一旦受到一个具有高于其禁带宽度能量hv 的光照射后，能使其分子轨道中的电子(e-)离开价带(VB)跃迁到导带(CB)上，并在价带上产生相应的光生空穴(h+)，同时在导带上形成光生电子(e-)。在电场的作用下，两者发生分离，纳米半导体粒子因其尺寸很小，光激发产生的电子和空穴很快到达纳米粒子表面，导致原本不带电的粒子表面的二个不同部分出现了极性相反的二个微区——光生电子和光生空穴。价带空穴是良好的氧化剂，导带电子是良好的还原剂，在半导体光催化反应中，与吸附在催化剂表面的污染物分子发生氧化还原反应。