制备无水乙醇的操作过程应注意些什么
需要注意氢化钙除水，蒸馏时加干燥管。
以乙烯和水为原料，通过加成反应制取。水合法分为间接水合法和直接水合法两种。间接水合法也称硫酸酯法，反应分两步进行。先把95～98%的硫酸和50～60%的乙烯按2:1（重量比）在塔式反应器吸收反应，60～80℃、0.78～1.96MPa条件下生成硫酸酯。
将硫酸酯在水解塔中，于80～100℃、0.2～0.29MPa压力下水解而得乙醇，同时生成副产物乙醚。烯直接与水反应生成乙醇。直接水合法即一步法。
由乙烯和水在磷酸催化剂存在下高温加压水合制得。本法流程简单、腐蚀性小，不需特殊钢材，副产乙醚量少，但要求乙烯纯度高，耗电量大。无论用发酵法或乙烯水合法，制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，即浓度为95%的工业乙醇。
扩展资料：
无水乙醇在浓硫酸条件下迅速加热升至170℃，生成乙烯，浓硫酸作为脱水剂、催化剂。无水乙醇与氢溴酸在加热条件下反应，生成溴乙烷和水。无水乙醇在浓硫酸条件下加热至140℃，生成乙醚和水。
将富含淀粉的农产品如谷类、薯类等或野生植物果实经水洗、粉碎后，进行加压蒸煮，使淀粉糊化，再加入适量的水，冷却至60℃左右加入淀粉酶，使淀粉依次水解为麦芽糖和葡萄糖。然后加入酶母菌进行发酵制得乙醇。
参考资料来源：百度百科--无水乙醇
工业乙醇制无水乙醇还是应该加入新制生石灰再蒸馏.
原理:水和生石灰反映生成氢氧化钙,氢氧化钙为离子晶体,熔沸点很高,而乙醇是分子晶体,熔沸点较低,故蒸馏即可获得无水乙醇.
接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作
用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。
[color=red]②[/color]
[color=red]用金属钠制取。[/color]
装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
[b]
[color=red]检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制得的绝对乙醇1
mL，随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。[/color]
[/b]
有一点需要明确，95%的乙醇无论您如何蒸馏，最终得到的还是95%的乙醇，因为这个比例时是恒沸溶液！
所需试剂：95％乙醇 生石灰 钠 邻苯二甲酸二乙脂
仪器：回流装置一套
实验步骤：
前期准备：将100ml 95％乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。称取12g镁粉，放入稀盐酸中，反应后过滤，放干燥器中干燥。
钠干： 将过夜处置后的乙醇，加入钠片，继续放置直至没有气泡冒出为止。
回流：把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中，加入放置过的物料无水乙醇20ml，装上回流装置，加热至微沸，移去热源，加入几粒碘单质引发，引发完毕后，加入沸石、100ml无水乙醇，加热回流2h。
蒸馏：回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
注意事项 ：
1. 要过量加入干燥剂，让干燥剂充分吸收多余的水分。
2. 加钠后，不要把瓶塞塞紧，防止产生的氢气压力加大伤到。
3. 加碘单质引发时，要移去热源，防止暴沸；因引发过程中放出大量的热。
4. 蒸馏开始时，应缓慢加热，当温度达到乙醇的沸点时，在收集馏分。
5. 控制好温度，使之不要超过80oC。
6. 所用仪器要干燥或是润洗，防止带入水分。
