请问粗锡中锑怎么去除

锑元素 原子序数：51 原子量：121.75 元素类型：金属 Na2CO3水溶液中,有Na+,CO32-,HCO3-,OH-,H+ 首先,根据物料守恒[Na+]=2[CO32-]+2[HCO3-]+2[H2CO3]（溶液中Na元素是C元素的2倍）,可知Na+浓度是最大的. CO32-的水CO32-+H2O=（可逆）HCO3-+OH- 。

国家标准分析方法：GB/T 223.47─1994《钢铁及合金化学分析方法载体沉淀-钼蓝光度法测定锑量》。

分析方法：分光光度法。

1．方法要点

试样以盐酸溶解，在c(HCl)=10mol／L盐酸介质中，以氯化亚锡将五价锑还原成三价，三价铁还原成二价。再用亚硝酸钠氧化锑成五价，过量的亚硝酸钠以尿素破坏，所生成的

SbCl6-配合阴离子与孔雀绿形成绿色配合物，用苯萃取，以光度法测定锑含量。

2．主要反应

3．试剂

(1)盐酸溶液(5+1)。

(2)硝酸(浓)。

(3)氯化亚锡溶液(10％)称取5g氯化亚锡溶于50mL(5千1)盐酸溶液中。

(4)亚硝酸钠溶液(10％)。

(5)尿素溶液称取100g尿素溶于100mL水中。

(6)磷酸溶掖(1+5)。

(7)苯。

(8)孔雀绿溶液(0.2％)。

(9)锑标准溶液 称取0.2743g酒石酸锑钾(优级纯)，溶于40mL_硫酸溶液(1+1)中，移入1000mL容量瓶中，加160mL硫酸溶液(1+1)，以水稀释近刻线，冷却至室温后再以水稀释至刻线．摇匀，此溶液每mL含0.1mg锑。

吸取10mL锑标准溶液于100mL容量瓶中，以盐酸溶液(5+1)稀释至刻线，摇匀。此溶液1mL含0.0lmg锑。

4．分析步骤

称取试样0.1000g于125mL三角瓶中，加7mL盐酸溶液，徐徐加热溶解。溶完后滴加浓硝酸至溶液清亮为止，加热煮沸1～2min，冷却后滴加氯化亚锡溶液至三价铁黄色消失后再过量2滴，摇匀。静置30s～1min，加3mL亚硝酸钠溶液，充分摇动1min，静置1min后，加1.5mL尿素溶液，25mL磷酸溶液．摇匀后立即移人125mL分液漏斗中。准确加入10mL苯，10滴孔雀绿溶液，充分摇动2min，静置分层。放出水相，然后以滤纸(内放少量脱脂棉)过滤，脱除残余的水。在波长610nm处以苯作空白，用1cm比色皿测其吸光度。

5．标准曲线的绘制

称取0.1000g纯铁六份于6个125mL锥形瓶中，然后分别加入0，0.1，0.3，0.5，0.7，1mL锑标准溶液。然后按分析步骤进行。根据苯萃取液的吸光度和锑的含量绘成工作曲线。

6．附注

(1)试样在溶解过程中有一部分锑成为四价状态，而亚硝酸钠只能将三价锑氧化成五价锑，不能氧化四价锑。因此必须用氯化亚锡将锑还原成三价后再以亚硝酸钠氧化。

(2)氧化时，c(HCl)为6～9mol／L。

(3)若三价铁有严重干扰时，可加磷酸消除。

(4)五价锑配合阴离子能部分水解，因此加磷酸后应立即萃取。

(5)锑标准溶液以盐酸溶液(1+1)稀释后只能稳定一个月，改为盐酸溶液(5+1)稀释后可以稳定两个月。

7．测定范围

锑含量0.0010％～0.010％。

8．测定误差：

w(sb)／％ 允许差／％

0.0010～0.00500.0003

0.0050～0.01 0.001

一、目的与要求： 1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 二、原理： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 三、试剂与仪器： 1、 5％溴化汞乙醇溶液 2、 溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。 3、 40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。 4、 10％醋酸铅溶液。 5、 醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。 6、 醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。 7、无砷锌细粒。 8、浓盐酸。 9、20％碘化钾溶液。 10、10％硝酸镁溶液。 11、氧化镁； 12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中， 并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。 13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。 14、1N硫酸溶液。 15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图) 四、操作方法： 1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。于各瓶中加入20％碘化钾溶液5毫升。40％氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升，于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升，并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸，将样品和标准色斑目测比较，求出样品溶液中的含砷量。 计算： 砷(mg/kg)=C/W×100 C：相当于砷的标准量(mg) W：测定时样液相当于样品的重量(g)， 说明： (1)吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定，最后总体积达45毫升即可。 (2)样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。 (3)试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不应显色)砷斑。如空白显色砷，应找出原因。 (4)对试剂要求纯度高，必须是无砷锌粒，一级盐酸。 (5)装入醋酸铅棉花时，不要太紧和太软，紧与松要适应。 (6)加入锌粒时，要每加一次锌粒，立即盖上一支预先准备好的醋酸铅棉花，溴化汞试纸的玻璃管。 (7)如样品中含有锑，也能够生成与砷斑类似的锑斑，锑能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。 实验（二） (DDC-Ag)比色法 一、原理 样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 二、试剂与仪器 1、砷的吸收：称取0.25克DDC-Ag和0.25克奎宁（C20H24O2N2）,溶于100毫升氯仿中静置过夜，必要时过滤。澄清的吸收液应贮于棕色瓶中。 奎宁的处理：一般奎宁以盐类形式存在，如硫酸奎宁。将它溶于沸水中，加入1N氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，此时有大量奎宁析出。过滤，氯渣用水洗涤数次，然后溶于氯仿中此氯仿液置于分液漏斗中，用水洗至水层呈中性，氯仿层用无水硫酸钠干燥后，蒸发氯仿，残氯仿

62.1.1.1 酸溶分解

硫化物矿物如黄铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿、辉钼矿、辉锑矿和一般铁矿石，根据情况可用盐酸、硝酸、王水或盐酸-过氧化氢分解。氯化镓的沸点较低(201℃)，用盐酸分解试样，加入适量硫酸可避免氯化镓挥发。若单独用盐酸分解试样，最好在水浴或蒸汽浴上进行。如试样中含大量锑、锡，可在硫酸存在下用盐酸或氢溴酸于高温下反复处理多次可除去锑、锡而镓不致挥发损失。经盐酸处理过的试样残渣或沉淀需要灼烧时，必须先洗净至无氯离子。

由于镓具有亲石性，因此即便是硫化物矿或铁矿，在未知其赋存状态前用酸分解时，均应加入少量氢氟酸为好。

锗石可先以硝酸分解，继用盐酸驱去硝酸并将四氯化锗挥发除去。

含金属镓的材料，可用硫酸-高氯酸(2+1)分解。

62.1.1.2 熔融分解

锡石、铝土矿、黏土、煤灰以及硅酸盐等，可采用强碱性熔剂和氧化性碱熔剂(氢氧化钠、过氧化钠)分解然后制成盐酸溶液，蒸干将硅酸脱水。由于此时溶液中含有大量碱金属盐，可以避免烘干过程中局部过度受热，一般在低温电热板上烘干，氯化镓不致挥发损失。

煤样和含有机物、硫化物较高的试样，可先在550℃，灼烧成灰或氧化除硫后再加熔剂进行熔融分解。为防止试样中可能含有氯化物引起镓的部分挥发损失，灼烧时可加盖一薄层碳酸钠。

62.1.1.3 密闭消解和微波消解

密闭消解对高有机质试样的分解极为有效，普通密闭消解和微波消解被经常采用。其中微波消解是一种新的试样消解技术。具有加热快、消解能力强、消耗溶剂少、空白值低、可避免挥发损失和试样的沾污等优点。广泛应用于冶金、地质、生物、医药等领域，可根据试样的性质及待测元素赋存状态等特点，选用HNO3、HCl、HF、HClO4、H3PO4、H2O2等相互配合，选择适宜的加热温度、加热时间等参数，以达到理想的试样分解效果。