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烫发类产品中巯基乙酸含量怎么检测

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2022-12-29 17:15:56

烫发类产品中巯基乙酸含量怎么检测

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2026-05-07 01:25:56

化妆品中巯基乙酸及其盐类的测定方法疏基乙酸(HSCH2COOH)分子量92.12,是无色液体,伴有特异臭味,可与水以任何比例混合。

疏基乙酸在碱性条件下有较强的还原作用,因其使用量不同,可使毛发从柔软到断裂。基于这一特点,其在烫发类、脱毛类化妆品中直被广泛采用。由于它有较强的还原作用,所以使用时要控制其含量,以免使烫发剂变成脱毛剂,造成毛发脱落的严重后果,在化妆品中疏基乙酸及其盐类视为限用物质。化妆品卫生标准(GB 7916—87)规定其最大允许浓度如下:2%(疏基乙酸计)用于用后冲洗掉的护发产品;5%(pH12.7)用于脱毛剂;8%(pH9)用于一般的直发和卷发产品;11%(pH11)用于专业使用的直发和卷发产品。

疏基乙酸及其盐类在化妆品分析中普遍采用滴定方法,此法对仪器设备要求不高,而且简单快速,方法精度能满足化妆品分析要求。

1 应用范围

本法适用于测定烫发类、脱毛类疏基乙酸及其盐类。

本法最低检测浓度为10mg/g。

2 原理

以有机溶剂提取化妆品中疏基乙酸及其盐类,用碘溶液滴定定量。

3 试剂

3.1 10%(V/V)盐酸。

3.2 三氯甲烷:优级纯。

3.3 0.05mol/L碘溶液。

3.4 1%(V/V)淀粉溶液。

4 仪器

4.1 酸式滴定管。

4.2 电磁搅拌器。

5 分析步骤

5.1 样品预处理

准确量取2.0ml溶液状样品或称取约3.0g膏状样品于烧杯中,加20ml 10%(V/V)盐酸及50ml水缓慢加热至沸腾(1)。冷却后加5ml三氯甲烷(2)。用电磁搅拌器搅拌5min后备用。

5.2 测定

5.2.1 以0.05mol/L在碘溶液滴定,加入1ml 1%(V/V)淀粉溶液作指示剂,至溶液呈稳定的蓝色即为终点。

6 计算

按下式计算疏基乙酸及其盐类浓度(3):

式中:A——碘溶液消耗量,ml;

V——取样体积,ml;

m——取样质量,g。

7 本方法准确度

加标回收率87.33%~109.2%。

注解:

(1)本方法中10%HCl加入量以20ml为宜,加入HCl的目的是为了在酸性条件下煮沸赶出样品中的硫化物。

(2)本方法加入三氯甲烷的量以5ml为宜,其目的是排除干扰物,如样品中乳化剂的影响。

(3)计算式中的0.092、0.0184分别表示1ml的1mol碘溶液相当疏基乙酸或疏基乙酸钙的克数。

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化妆品常规9项检测是针对国 家要求的非特殊用途化妆品,通常需要进行常规理化检验,主要是重金属带入量检测和微生物检验,通常简称为“常规9项”。其中的主要检测指标包括:菌落总数、霉菌和酵母菌计数、耐热大肠菌群、金色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、汞、砷、铅、镉的含量是否超标,以此来鉴定该美妆产品是否掺假。杭州华妆科技有限公司,专注于化妆品人体安全性检验及功效评价,可以进行化妆品人体安全性检验、化妆品功效评价、化妆品感官评价、个性化定制服务、咨询培训服务、化妆品检测备案(集团总部项目)等一系列核心服务,为行业的持续发展和监管能力的提升贡献力量。

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水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,故称为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,故称为永久硬度。

用EDTA配位滴定的方法测水的硬度

1.了解配位滴定法基本原理和方法。

2.了解水的硬度的概念及其表示方法。

实验原理

含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:

滴定前: M + EBT M-EBT

(红色)

主反应: M + Y MY

终点时: M-EBT + Y MY + EBT

(红色) (蓝色)

滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。

滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。

器材和药品

1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。

2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。

实验方法

一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)

准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

其浓度计算:

二、EDTA标准溶液的配制与标定

1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)

称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定

用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。

EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。

三、水的总硬度测定

用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。

水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。

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实验目的

1.了解配位滴定法基本原理和方法。

2.了解水的硬度的概念及其表示方法。

实验原理

含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:

滴定前: M + EBT M-EBT

(红色)

主反应: M + Y MY

终点时: M-EBT + Y MY + EBT

(红色) (蓝色)

滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。

滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。

器材和药品

1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。

2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。

实验方法

一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)

准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

其浓度计算:

二、EDTA标准溶液的配制与标定

1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)

称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定

用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。

EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。

三、水的总硬度测定

用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。

水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。