片碱 标准
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中华人民共和国国家标准
食 品 添 加 剂 GB 5175-85 氢 氧 化 钠
Food additive Sodium hydroxide
本标准适用于苛化法及单纯隔膜电解法制得的氢氧化钠,在食品工业上使用,用做中和、去皮、脱色、脱臭、去毒以及做洗涤剂等。分子式:NaOH 分子量:39.997(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:食品添加剂固体氢氧化钠,主体为白色,有光泽,允许微带颜色。
1.2 食品添加剂固体氢氧化钠应符合表1要求。 表1
指 标 名 称 指 标
苛 化 法 隔 膜 法
氢氧化钠(以NaOH计),% ≥ 96.0 96.0
碳酸钠(以Na2CO3计),% ≤ 2.5 1.4
氯化钠(以NaCl计),% ≤ 1.4 2.8
三氧化二铁(以Fe2O3计),% ≤ 0.01 0.01
砷(以As计),% ≤ 0.0005 0.0005
重金属(以Pb计),% ≤ 0.003 0.003
1.3 食品添加剂液体氢氧化钠应符合表2要求。 表2
指 标
指 标 名 称 苛 化 法 隔 膜 法
一 级 二 级 一 级 二 级
氢氧化钠(以NaOH计),% ≥ 45.0 42.0 42.0 30.0
碳酸钠(以Na2CO3计),% ≤ 1.1 1.5 0.80 0.80
氯化钠(以NaCl计),% ≤ 0.8 1.0 2.0 5.0
三氧化二铁(以Fe2O3计),% ≤ 0.02 0.03 0.01 0.01
砷(以As计),% ≤ 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002
重金属(以Pb计),% ≤ 0.0015 0.0015 0.0015 0.0015
溶状试验 符合本标准2.2要求
2 检验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度 的水。 本标准所用仪器设备在没有注明其他要求时,均使用一般实验室仪器。测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 鉴别
2.1.1 本品的水溶液能解离出OH**-,呈强碱性反应。
2.1.2 本品的水溶液显钠离子的鉴别反应。
2.1.2.1 仪器设备 顶端烧制有铂丝的玻璃棒。
2.1.2.2 操作手续 用洁净的铂丝以盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄色。
2.2 溶状试验
2.2.1 试剂及溶液 本试验要求用新煮沸并冷却的蒸馏水或相应纯度的水。
2.2.2 测定手续 取50g氢氧化钠,加入新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,移入250ml容量瓶中,冷却后加水稀 释至刻度,摇匀。取此溶液5ml加水20ml,混匀后,该溶液应无色,其浊度应几乎澄明。
2.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
2.3.1 氢氧化钠含量的测定原理 于试样溶液中先加入氯化钡,则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,溶液中的氢氧化钠以酚酞为 指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。反应如下: Na2CO3+BaCl2-→BaCO3↓+2NaCl NaOH+HCl-→NaCl+H2O
2.3.2 碳酸钠含量的测定原理 试样溶液以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总 和,再减去氢氧化钠含量,则可得碳酸钠的含量。
2.3.3 仪器设备 磁力搅拌器。
2.3.4 试剂和溶液 本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。
2.3.4.1 氯化钡(GB 652-78):10%(M/V) 溶液。使用前以酚酞(2.3.4.2)为指示剂,用氢氧化钠溶液调至微红色。
2.3.4.2 酚酞(HGB 3039-59):1%(M/V)乙醇溶液,按GB 603-77配制。
2.3.4.3 甲基橙(HGB 3089-59):0.1%(M/V)溶液,按GB 603-77配制。
2.3.4.4 无水碳酸钠基准试剂(GB 1255-77)。
2.3.4.5 盐酸(GB 622-77): 1N标准溶液,按GB 601-77配制。
2.3.4.6 盐酸标准溶液(2.3.4.5)的标定: 称取1.6g于270~300℃灼烧至恒量的无水碳酸钠基准试剂(2.3.4.4),称准至0.0002g, 溶于50ml水中,加2滴甲基橙指示剂(2.3.4.3),用盐酸标准溶液(2.3.4.5)滴定至溶液呈橙 色,加热煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再次出现橙色为终点。同时做空白试验。盐酸 标准溶液(2.3.4.5)的当量浓度(N)按式(1)计算。
m
N=━━━━━━━━━…………………………………(1)
(V1-V2)×0.05299
式中:m--无水碳酸钠基准试剂质量,gV1--滴定时盐酸标准溶液的用量,mlV2--空白试验盐酸标准溶液的用量,ml0.05299--每毫克当量碳酸钠的质量,g。
2.3.5 测定手续
2.3.5.1 试样溶液的制备 用已知质量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化钠38±1g或液体氢氧化钠50g,称准至 0.01g,放入400ml烧杯中,用水溶解后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至接近刻度,冷却 到室温后稀释到刻度,摇匀。
2.3.5.2 氢氧化钠含量的测定 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1)注入250ml具塞三角瓶中,加入20ml氯化钡溶液(2.3.4.1), 再加入2~3滴酚酞指示液(2.3.4.2),在磁力搅拌器搅拌下,用1N盐酸标准溶液(2.3.4.5)密 闭滴定至溶液呈微红色为终点。
2.3.5.3 碳酸钠含量的测定 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1),注入250ml具塞三角烧瓶中,加入2~3滴甲基橙指示剂 (2.3.4.3),在磁力搅拌器搅拌下,用1N盐酸标准溶液(2.3.4.5)密闭滴定至溶液呈橙色为 终点。
2.3.6 结果的表示和计算
2.3.6.1 氢氧化钠(NaOH)百分含量(X1)按式(2)计算。
N×V×0.040
X1=━━━━━━━━×100
50
m×━━━
1000
N×V
=80×━━━━…………………………………………(2)
m
式中:N--盐酸标准溶液的当量浓度m--试样的质量,gV--滴定时,盐酸标准溶液的用量,ml0.040--每毫克当量氢氧化钠的质量,g。
2.3.6.2 碳酸钠(Na2CO3)百分含量(X2)按式(3)计算。
N×(V1-V)×0.05299
X2=━━━━━━━━━━━ ×100
50
m×━━━
1000
106.0×N×(V1-v)
=━━━━━━━━━━…………………………(3)
m
式中:N--盐酸标准溶液的当量浓度V--以酚酞为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,mlV1--以甲基橙为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,mlm--试样质量,g0.05299--每毫克当量碳酸钠的质量,g。
2.3.7 允许误差 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值: 氢氧化钠(NaOH):0.10%,碳酸钠(Na2CO3):固体试样为0.05%液体试样为0.03%。测定结果取其平均值。
2.4 氯化钠含量的测定--汞量法
2.4.1 原理 在pH2~3的溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,以二 苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子作用生成紫红色络合物来判断终点。
2.4.2 试剂和溶液
2.4.2.1 硝酸(GB 626-78):1+1溶液。
2.4.2.2 硝酸(GB 626-78):2N溶液。
2.4.2.3 氢氧化钠(GB 629-81):2N溶液。
2.4.2.4 氯化钠基准试剂(GB 1253-77):0.05N标准溶液。将氯化钠基准试剂在500~600℃下灼烧至恒量,称取2.9~3g(称准至0.0002g),置于烧 杯中,用少量水溶解,将溶液全部移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.4.2.5 溴酚蓝(HG 3-1224-79):0.1%(M/V)乙醇溶液。
2.4.2.6 二苯偶氮碳酰肼:0.5%(M/V)乙醇溶液(当变色不灵敏时,此溶液应重新配制)。
2.4.2.7 硝酸汞:0.05N标准溶液
2.4.2.7.1 溶液的制备 称取5.43±0.01g氧化汞(HgO),置于烧杯中,加20ml硝酸(2.4.2.1),及少量水使之溶解 (必要时需过滤),将溶液全部移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。如果用硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,则称取8.56g,置于烧杯中,加8ml硝酸溶液(2.4.2.2),加少量水,将溶液全部移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.4.2.7.2 溶液的标定 吸取25ml氯化钠标准溶液(2.4.2.4),置于250ml三角烧瓶中,加40ml水、3滴溴酚蓝指 示剂(2.4.2.5),滴加硝酸溶液(2.4.2.2)至溶液由蓝变为黄色,再过量3滴,加1ml二苯偶氮 碳酰肼指示剂(2.4.2.6),用待标定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水做空白试验。硝酸汞标准溶液(2.4.2.7)的当量浓度按式(4)计算。
m
━━━×25
1000
N=━━━━━━━━━━
0.05844×(V-V0)
m
=━━━━━━━━×25………………………………(4)
58.44×(V-V0)
式中: m--氯化钠基准试剂的质量,gV0--空白试验中硝酸汞标准溶液之用量,mlV--滴定时硝酸汞标准溶液之用量,ml0.05844--每毫克当量氯化钠之质量,g。
2.4.3 测定手续 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1),置于250ml三角瓶中,加入40ml水,缓慢加入硝酸溶液 (2.4.2.1)(测定固体试样时,加6ml测定液体试样时,加3ml),冷却至室温,加3滴溴酚蓝指示剂(2.4.2.5),则溶液呈蓝色,再小心滴加硝酸溶液(2.4.2.1)至溶液由蓝色变为黄色,滴加氢氧化钠溶液(2.4.2.3),使溶液由黄色变为蓝色,滴加硝酸溶液(2.4.2.2)使溶液由 蓝色变为黄色,再过量3滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂(2.4.2.6)用硝酸汞标准溶液 (2.4.2.7)滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水代替试样做空白试验。
2.4.4 结果的表示和计算 氯化钠(NaCl)的百分含量(X3)按式(5)计算。
N×(V-V0)×0.05844
X3=━━━━━━━━━━━ ×100
50
m×━━━
1000
116.88×N×(V-V0)
=━━━━━━━━━━………………………………(5)
m
式中: N--硝酸汞标准溶液的当量浓度V--滴定时,硝酸汞标准溶液之用量,mlV0--空白试验滴定硝酸汞标准溶液之用量,mlm--试样质量,g0.05844--每毫克当量氯化钠之质量,g。
2.4.5 允许误差 平行测定结果之差的绝对值,不超过下列数值。苛化法:0.03%。隔膜法:0.04%。 测定结果取其平均值。
2.5 铁含量的测定
2.5.1 原理 用抗环血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH4~4.5缓冲溶液体系中,二 价铁离子同邻菲(口罗)啉生成桔红色络合物,用分光光度法测定之。
2.5.2 仪器设备 分光光度计。
2.5.3 试剂和溶液
2.5.3.1 盐酸(GB 622-77):6N溶液。
2.5.3.2 氨水(GB 631-77)。
2.5.3.3 硫酸(GB 625-77)。
2.5.3.4 对硝基酚:0.25%(M/V)溶液,按GB 604-77《化学试剂指示剂pH变色域测定法》配制。
2.5.3.5 乙酸(GB 676-78)-乙酸钠(GB 694-78)缓冲溶液:pH为4.5,按GB 603-77配制。 2.5.3.6 抗坏血酸:2%(M/V)溶液。称取2g抗坏血酸溶于100ml水中。该溶液使 用期限为10天。
2.5.3.7 邻菲(口罗)啉(GB 1293-77):0.2%(M/V)溶液,按GB 603-77配制。
2.5.3.8 铁标准溶液:1ml相当于0.1mg三氧化二铁 称取0.6039g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕(GB 1279-77),置于200ml烧杯中,加 100ml水、10ml硫酸(2.5.3.3)溶解,全部移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
2.5.3.9 铁标准溶液:1ml相当于0.01mg三氧化二铁 取铁标准溶液(2.5.3.8),准确稀释10倍后使用,该溶液只限当日使用。
2.5.4 标准曲线的绘制
2.5.4.1 标准参比溶液的配制 依次取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0、50.0ml铁标准 溶液(2.5.3.9),分别置于100ml容量瓶中,加入2.5ml抗坏血酸(2.5.3.6)、10ml缓冲溶液 (2.5.3.5)、5ml邻菲(口罗)啉溶液(2.5.3.7),用水稀释至刻度,摇匀。
2.5.4.2 标准参比溶液吸光度的测定 以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零,在波长510nm处用2cm比色皿测定。以100ml标准参比液所含三氧化二铁的毫克数为横坐标,与其相应的吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。
2.5.5 测定手续
2.5.5.1 试样溶液的制备 用称量瓶称取10g样品(准确至0.1g),置于烧杯中,加入约100ml水溶解,加入2~3滴对 硝基酚指示剂(2.5.3.4),用盐酸(2.5.3.1)中和到黄色消失为止,再加过量2ml,加热煮沸 5min,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.5.5.2 空白试验 在400ml烧杯中,加入25ml水和与中和样品(2.5.5.1)等量的盐酸(2.5.3.1),加氨水 (2.5.3.2)(测固体试样时加20ml测定液体样品时加10ml),加入2~3滴对硝基酚指示剂 (2.5.3.4),滴加盐酸(2.5.3.1)中和至黄色消失后再过量2ml,加热煮沸5min,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后按2.5.5.3所述进行显色。
2.5.5.3 显色 吸取50ml试样溶液(2.5.5.1)注入100ml容量瓶中,然后加入2.5ml抗坏血酸(2.5.3.6)、 10ml缓冲溶液(2.5.3.5)、5ml邻菲(口罗)啉溶液(2.5.3.7),用水稀释至刻度,摇匀。
2.5.5.4 试样吸光度的测定 按2.5.4.2所述测定溶液吸光度,测定前用空白溶液(2.5.5.2)调整吸光度为零。
2.5.6 计算 从标准曲线(2.5.4)上查出与测得的吸光度相对应的三氧化二铁的质量(mg),然后计算 样品中三氧化二铁的含量。 三氧化二铁(Fe2O3)的百分含量(X4)按式(6)计算。
1
m1×━━━
1000
X4=━━━━━━━×100
50
m×━━━
250
m1
=0.5×━━ ……………………………………………(6)
m
式中:m1--试液的吸光度相对应的三氧化二铁的质量,mgm--试样的质量,g。
2.5.7 允许误差 平行测定结果之差的绝对值,不应超过下列数值。隔膜法:0.001%。苛化法:0.001%。 测定结果取其平均值。
2.6 砷的测定
2.6.1 仪器装置 符合GB 610-77《砷测定法》中规定的定砷装置。
2.6.2 试剂和溶液
2.6.2.1 盐酸(GB 622-77):1+1溶液。
2.6.2.2 盐酸(GB 622-77)。
2.6.2.3 碘化钾(GB 1272-77):16.5%溶液,取碘化钾16.5g,加水稀释至100ml即得。
2.6.2.4 氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液,按GB 603-77配制。
2.6.2.5 无砷锌粒(GB 2304-80)。
2.6.2.6 溴化汞试纸:按GB 603-77制备。
2.6.2.7 乙酸铅棉花:按GB 603-77制备。
2.6.2.8 砷标准溶液:1ml相当于1μg砷,按GB 602-77配制后,稀释100倍使用。稀释液使用时配制。
2.6.3 测定手续
2.6.3.1 样品溶液的制备
2.6.3.1.1 固体氢氧化钠 称取固体氢氧化钠4g(称准至0.01g),加水约20ml溶解,用盐酸(2.6.2.1)中和至中性 (用pH试纸试之),移入100ml容量瓶中,冷至室温后稀释至刻度,摇匀(必要时干过滤,弃去 初滤液),备用。
2.6.3.1.2 液体氢氧化钠 称取液体氢氧化钠样品10g(称准至0.1g),置于烧杯中,加水约10ml,用盐酸(2.6.2.1) 中和至中性(用pH试纸试之),冷至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要 时干过滤,弃去初滤液)备用。
2.6.3.2 测定 准确吸取10ml样品溶液(2.6.3.1)(固体氢氧化钠相当原样0.4g,液体氢氧化钠相当原 样1.0g),置于定砷装置(2.6.1)的反应瓶中,加5ml碘化钾(2.6.2.3)、0.5ml氯化亚锡 (2.6.2.6)、5ml盐酸(2.6.2.2),加水至35ml,摇匀,放置10min后加入3g无砷锌粒(2.6.2.5),立即将已装好乙酸铅棉花(2.6.2.7)及溴化汞试纸(2.6.2.6)的玻璃管装上,在25~40℃暗处放置1h,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是准确吸取2.0ml砷标准液(2.6.2.8)于定砷装置(2.6.1)的反应瓶中,以下与试样 同时同样处理。
2.7 重金属的测定
2.7.1 试剂与溶液
2.7.1.1 氨水(GB 631-77):10%溶液,按GB 603-77配制。
2.7.1.2 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液,按GB 603-77配制。
2.7.1.3 酚酞(HGB 3039-59):1%乙醇溶液,按GB 603-77配制。
2.7.1.4 硫化氢饱和溶液:按GB 603-77配制,现用现配。
2.7.1.5 铅标准溶液:1ml相当于0.01mg铅,按GB 602-77配制后稀释10倍使用。稀释溶液使用时配制。
2.7.2 测定手续 吸取固体氢氧化钠样品溶液(2.6.3.1.1)25ml(相当于原样1g)吸取液体氢氧化钠样 品溶液(2.6.3.1.2)20ml(相当于原样2g)于50ml比色管中,加入1滴酚酞指示剂(2.7.1.3), 以氨水(2.7.1.1)调至溶液呈微红色,加入2ml乙酸(2.7.1.2)溶液,加10ml硫化氢饱和溶液 (2.7.1.4),加水至刻度,摇匀,暗处放置10min,置于白纸上,自上面透视,样品管显示的颜色不得深于标准管。 标准管的制备:吸取3ml铅标准溶液(2.7.1.5),于50ml比色管中,加水约10ml,加入1滴 酚酞指示剂,以下与试样同时同样处理。
3 检验规则
3.1 食品添加剂氢氧化钠应由生产单位的质量检验部门进行检验,每批出厂的食品添加剂氢氧化钠都应符合本标准要求,并附有一定格式的质量证明书。
3.2 使用单位有权按本标准的技术指标、检验规则和试验方法,对所收到的食品添加剂氢氧化钠进行验收。
3.3 按食品添加剂固体氢氧化钠总桶数的5%(包括首末两桶)进行取样。将取得的试样 放在清洁、干燥、带胶塞的广口瓶中,密封,其总量不得少于400g。如因取样方法不同,影响产品质量而发生争议时,仍以剖桶取样为准。
3.4 食品添加剂液体氢氧化钠,用槽车或贮槽装运时,从上、中、下三处(上部离液面 1/10液层,下部离底部1/10液层)取出等量试样,混匀。总样量不得少于500ml。
3.5 在样品瓶上应注明:生产厂名称、产品名称、类型、批号或槽车号、取样日期及取样人姓名。
3.6 如果检验结果有一项不符合标准要求,应重新自两倍量的桶中或槽车中采取试样进行复验。复验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。
3.7 样品的保留:食品添加剂固体氢氧化钠保留三个月备查。保留样品的瓶口应盖胶塞密封。
3.8 供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定。仲裁时应按照本标准规定的验收规则和试验方法进行。
4 包装 食品添加剂固体氢氧化钠应用铁桶或其他密闭容器包装,桶壁厚度0.5mm以上,耐压 0.5kg/cm**2以上,桶盖必须密封牢固。每桶净重200kg,片碱25kg。食品添加剂液体氢氧化钠用槽车或贮槽装运,使用两次后必须清洗干净。不允许使用 装运过水银电解法制得的液体氢氧化钠的槽车或贮槽、桶装运食品添加剂液体氢氧化钠。允许使用符合食品包装标准要求的塑料桶、贮槽装运食品添加剂液体氢氧化钠或片碱。
5 标志 食品添加剂氢氧化钠(包括固体、液体)包装容器上一定要有明显、牢固的标志,其内容包括:生产厂名称、"食品添加剂氢氧化钠"字样、商标、标准号、等级、生产日期、批号和净重,并有"腐蚀性物品"的标志。
6 运输和贮存 食品添加剂氢氧化钠应存放在干燥的仓库内,避免破损、污染、受潮及与酸接触。运 输时防止撞击。运输和贮存过程中不得影响产品质量。
7 安全 氢氧化钠具有强腐蚀性,操作时必须戴好防护眼镜和胶皮手套等劳动保护用具。
附 录
A 处理含汞废液的方法 (补充件) 为了防止含汞废液的污染,应将汞量法测定氯化钠后所得废液进行处理。
A.1 原理 在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,以过氧化氢氧化剩余的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式溶解。
A.2 操作步骤 将废液收集于约50L的容器中,当废液量达40L左右时,依次加入400ml40%工业氢氧化 钠溶液及100g硫化钠(Na2S·9H2O),搅匀。10min后,慢慢加入400ml30%过氧化氢溶液,充分混合,放置24h后将上部清液排入废水中,沉淀物转入另一容器中,回收。
A.3 硫化汞的说明 硫化汞(又名辰砂)沉淀物的溶度积常数为3×10**(-52),可以认为它不溶于水,对人体 本身无害。
附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部、化学工业部提出,由卫生部食品卫生监督检验所、化学工业部锦西化工研究院技术归口。
本标准由大连卫生防疫站、大连化学工业公司负责起草。
本标准主要起草人于善华、刘瑞雪。
中华人民共和国国家标准
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1 适用范围和其它说明
s){*S3{7yB+E食品论坛,食品安全,食品技术1.1 本标准规定了用作食品添加剂的合成香兰素的某些特性,以便对其质量进行评价。
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b#E*b9v?$i食品论坛,食品安全,食品技术1.2 生产香兰素的方法系采用愈疮木酚或亚硫酸纸浆废液木质素为原料经一系列化学反应合成。
o5\F{.tx$Q食品论坛2 产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛 分子式:C8H8O3
OM[`{!Y食品技术,食品安全,食品质量体系,添加剂,食品营养结构式: CHO ,JT7@ Q[
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9^#QV/M2Qz食品技术,食品安全,食品质量体系,添加剂,食品营养 \\/\OCH3 食品论坛,食品安全,食品技术-I9nK]"gW
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RI1S食品论坛 OH 食品论坛,食品安全,食品技术
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分子量:152.15(按1979年国际原子量)
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I&V\Mbbs.foodmate.net3 技术要求
6@#FtW*ga+DT食品论坛3.1 色状:白色至微黄色针状结晶或结晶性粉末。
y X6{9@&Bni&kUtF3.2 香气:类似香荚兰豆香气。 E!xo*m5KK} H
3.3 熔点:81~83℃。eJa
\:?'b2C
3.4 在乙醇中的溶解度(25℃):1g试样全溶于3ml70%或2ml95%乙醇中,应呈透明溶液。 l5D2i6f!tK h
3.5 干燥后失重:≤0.5%。 食品论坛)nUw*Bb!F ko'i.a
3.6 砷含量(As):≤0.0003%。 S'[-ro?3Tn
3.7 重金属含量(以Pb计):≤0.001%。bbs.foodmate.netxL^1K}:E8D q
4 试验方法 除特别注明外,试验中所用试剂均为分析纯试剂;水为蒸馏水,或相应纯度的水。 食品论坛,食品安全,食品技术lSFu(R+X:t Qw
4.1 色状的检查 将试样和标准样品分别置于同样大小的玻璃皿中,对比其结晶形态及色泽。
)H/Ha3ak9ZZ4.2 香气的检定 见QB-795-81《香料统一检验方法--香气检定法》。
/v7w'I+Al2Y4.3 熔点的测定 见QB-801-81《香料统一检验方法--熔点测定法》。
7[2K2vL dS!k!v食品论坛4.4 在乙醇中的溶解度(25℃)的测定 见QB-800-81《香料统一检验方法--溶解度测定法》。 bbs.foodmate.netA|M6h7Rj+Y^)Yb
4.5 干燥后失重的测定
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4.5.1 仪器和试剂: 称量瓶:扁形,直径为4~6cm; 干燥器:玻质,直径为20~24cm;干燥剂:变色硅胶。
&xb?c!P8c`bbs.foodmate.net4.5.2 操作程序: 将变色硅胶在120℃的恒温箱中干燥4h,稍冷后移入干燥器内冷却至室温。将称量瓶(瓶及盖分开)置于干燥器内至少4h,然后取出,恒重。用称量瓶称取试样2~3g(称准至0.0002g),并使试样摊匀,厚度不得有超过10mm处,然后把瓶及盖置于干燥器内至少干燥4h,取出时须将盖盖好,称量,反复至恒重。 试样干燥后失重按下式计算:
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干燥后失重(%)=——————×100
#|:q+[@lv#Ri"w食品技术,食品安全,食品质量体系,添加剂,食品营养 W
\1_Z[+D_nt$k食品论坛,食品安全,食品技术式中:W1--试样和称量瓶重量,g; W2--干燥后试样和称量瓶重量,g; W--试样重量,g。食品论坛,食品安全,食品技术M{0jv]8{H
4.6 含量的测定
V%i&GSaMv ^食品论坛,食品安全,食品技术4.6.1 仪器装置:按中华人民共和国药典1977年版"砷盐检查法"仪器装置图。+[[&]7~C'N-a
4.6.2 试剂和溶液: a.盐酸(GB 622-77):1∶1溶液;b.氧化镁(HG 3-1294-80);c.硝酸镁(HG 3-1077-77):10%溶液;d.碘化钾(GB 1272-77):15%溶液; e.氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液,按 GB 603-77《制剂及制品制备方法》配制;f.无砷金属锌(HGB 3073-59);g.乙酸铅棉花:按GB 603-77制备;h.溴化汞试纸:按GB 603-77制备;i.砷标准溶液1ml含0.001mg砷):按GB 602-77《杂质标准溶液制备方法》配制后稀释100倍。 食品论坛K\+go-z't1?DL
4.6.3 操作程序: 称取1g试样(准确至0.1g),置于50ml瓷蒸发皿中,加入1g氧化镁及5ml硝酸镁溶液(同 时取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白试验)。在水浴上蒸干并使试样挥发完全后,用小火加热炭化,再于500℃以下灼烧至灰化完全。冷却,加少量水,再加盐酸溶液中和并溶 解残渣,加水至总体积为23ml。移入锥形瓶中,加5ml盐酸、5ml碘化钾溶液及五滴氯化亚锡溶液,在室温下静置10min后加2g无砷金属锌,立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,于25~30℃暗处放置1h,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。 标准是3ml砷标准溶液,与试样同时同样处理。食品技术,食品安全,食品质量体系,添加剂,食品营养TqCX(Wt
4.7 重金属含量(以Pb计)的测定 食品论坛R3iBZ{:TR4W
4.7.1 试剂和溶液: a.氨水(GB 631-77):1∶3溶液; b.冰乙酸(GB 676-78):30%溶液; c.酚酞(HGB 3039-59):1%乙醇溶液; d.饱和硫化氢水:按GB 603-77配制(现用现配); e.铅标准溶液(1 ml含0.01mg铅):按GB 602-77配制后稀释10倍。 bbs.foodmate.net.o0f
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4.7.2 操作程序: 称取2g试样(准确至0.1g),置于50ml瓷蒸发皿中,于沸水浴上加热挥发完全先用小 火炭化,然后于550℃灰化,冷却。加0.5ml乙酸溶液,溶解后加20 ml水(必要时过滤),置于50ml纳氏比色管中,加一滴酚酞溶液,用氨溶液调至淡红色。加0.5ml乙酸溶液,加水至25ml,加入10ml饱和硫化氢水,摇匀,在暗处放置10min,其颜色不得深于标准。标准是取2ml铅标准溶液,加0.5ml乙酸溶液,加水至25ml,加入10ml饱和硫化氢水,摇匀,于暗处放置10min。食品论坛:~~'t\r7U
5 检验规则 食品论坛z(H&h/r@3iSEN
5.1 香兰素应由生产厂技术检验部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求,每批出厂产品都应附有质量合格证书,内容包括:生产厂名称、产品名称、 生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 z?0Y#tX|x'e}:Y
5.2 验收单位有权按本标准的各项规定,核验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收,不同批号分别验收。食品论坛,食品安全,食品技术I^
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5.3 每100箱(桶)以下抽取 2箱(桶),100箱(桶)以上抽取 3箱(桶)。用取样器从每箱(桶)中均匀抽取试样 50~100g,将所抽取的试样全部置于混样器内充分混匀。以四分法取其中50~100g,分别装入两个清洁干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中,瓶上注明:生产厂名 称、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验,另一瓶留存备查。bbs.foodmate.netb},j3Xk$fL!{8RV
5.4 验收结果中若有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新从两倍量的包装中抽取试样复验。重新检验结果若仍有一项指标不合格,则该批产品不能验收。
NA$~P"X b"TsG7?食品技术,食品安全,食品质量体系,添加剂,食品营养5.5 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或选定仲裁机构,按本标准规定的要求进行仲裁分析。bbs.foodmate.net.?W
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6 标志、包装、运输、贮存
|9|5F(b'`7W rt6U
|%?食品论坛6.1 香兰素包装于衬有聚乙烯袋的大口铁桶或马口铁听内,铁听包装于干燥的箱中。聚乙烯袋应严密封口。包装外注明:生产厂名、产品名称、商标、批号、重量、出厂日期 及本标准编号。所有包装应注明"食品添加剂"字样。
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o-x食品技术,食品安全,食品质量体系,添加剂,食品营养6.2 香兰素应贮藏于干燥通风的仓库内,避免杂气污染、运输时应防止日晒雨淋。 食品论坛,食品安全,食品技术9X"wGb \(c
6.3 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品保质期为一年。
中华人民共和国国家标准
UDC 661.734.1
柠檬酸及其试验方法
GB 8269-87
Cltrlc acld and its determination methods
本标准适用于由淀粉或糖质原料发酵制得的柠檬酸(枸椽酸)。
化学名称: 2-羟基丙三羧酸
分子式: C6H8O7·H2O (一水柠檬酸)
C6H8O7 (无水柠檬酸)
结构式: CH2-COOH CH2-COOH
| |
HO-C-COOH·H2O HO-C-COOH
| |
CH2-COOH CH2-COOH
分子量:
C6H8O7·H2O=210.14
C6H8O7=192.12
1 技术要求
1.1 外观 本品为无色结晶或白色结晶状颗粒(乙级品略带黄色)无臭、味极酸易溶于水和乙醇,微溶于乙醚水溶液呈酸性反应。
1.2 理化指标
项 目 优 级 1 级 2 级
鉴别试验 符合试验 符合试验 符合试验
含量,% 99.5~101 不小于99. 5 不小于99
澄清度 澄清 澄清或极微乳白
水分,% 7.5~9.0
易炭化物 不深于标准 不深于标准
硫酸灰分,% 不大于 0.07 0.1 0.2
氯化物,% 不大于 0.005 0.01 0.10
硫酸盐,% 不大于 0.02 0.03 0.15
草酸盐,% 不大于 0.01 0.05
钙 不大于 符合试验 符合试验
钡 不大于 符合试验 符合试验
铁,% 不大于 0.001 0.001
砷,% 不大于 0.0001 0.0001
重金属(以Pb计),%不大于 0.0005 0.0005
注: ① 优级品相当于药用柠檬酸。
② 1级品相当于食品添加剂柠檬酸。
③ 2级品为工业用柠朦酸。
④ 无水柠檬酸的水分应小于1.0%,其他指标均与优级相同。
2 试验方法 本试验所用水均为蒸馏水或离子交换水。
2.1 鉴别试验
2.1.1 试剂和溶液
2.1.1.1 硫酸 (GB 625)
2.1.1.2 硫酸汞:称取 5g黄色氧化汞 (HG3-1069),先加 40ml水,然后缓缓加入20ml硫酸,边加边搅拌,再加 40ml水搅拌使其溶解
2.1.1.3 高锰酸钾(GB 643):0.1N溶液
2.1.1.4 氢氧化钠(GB 629):4.3%( W/V)溶液
2.1.1.5 乙酸酐(GB 677)
2.1.1.6 吡啶(GB 689)
2.1.1.7 试样溶液:每毫升含柠檬酸 5mg。
2.1.2 试验步骤
2.1.2.1 取少量试样,用直火炽灼,即缓缓分解,但不发生焦糖臭。
2.1.2.2 取试样溶液2ml,用 4.3%氢氧化钠溶液调至中性,加入1滴稀硫酸,加热至沸。加1滴0.1N高锰酸钾溶液,振摇,紫色即消退。再加入1滴硫酸汞溶液,产生白色沉淀。
2.1.2.3 取试样 5mg,加入吡啶—醋酐(3:1)约 5ml,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
2.2 含量
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1 氢氧化钠标准溶液(GB 629):1N溶液,按 GB 601《标准溶液制备方法》配制和标定
2.2.1.2 酚酞(HGB 3039):1% (W/V)溶液,按 GB 603《制剂及制品制备方法》配制。
2.2.2 试验步骤 称取 1.5g试样(称准至 0.0002g),加入50ml中性蒸馏水溶解,加3滴1%酚酞指示液,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。
2.2.3 计算
V·C×0.06404
X1=————————×100 …………………………………(1)
m(1-0.08566)
V·C×0.06404
X2=———————-×100 ……………………………………(2)
m
式中: X1 - 一水柠檬酸含量(按无水计),%
X2 - 无水柠檬酸含量,%
V - 滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml
C - 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L
m - 试样质量,g
0.06404 - 与1ml氢氧化钠标准溶液[CNaOH=1.000mol/L]相当的以克表示的柠檬酸的质量0.08566 — C6H8O7.H2O中的H2O的理论含量,即18/210.14=0.08566。
2.3 澄清度
2.3.1 试剂和溶液
2.3.1.1 硝酸(GB 628):2M溶液
2.3.1.2 硝酸银(GB 670):新配制的 5%(W/V)硝酸银水溶液
2.3.1.3 氯化钠(GB 1266):0.2M溶液(氯化钠须经500~600℃灼烧至恒重)
2.3.1.4 氯化物标准溶液Ⅰ:吸取 1ml 0.2M氯化钠溶液,加水稀释至100ml
2.3.1.5 氯化物标准溶液Ⅱ:吸取 20ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml
2.3.1.6 氯化物标准溶液Ⅲ:吸取 1ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml
2.3.1.7 参比液 A1和 B1:按下表配制(体积以毫升计),制备时不要猛烈摇动。
试剂名称 参 比 液
A1 B1
氯化物标准溶液Ⅲ 0.5 2.5
氯化物标准溶液Ⅱ 10 50
2M硝酸溶液
水 7.5 37.5
硝酸银溶液 20 10
2.3.2 试验步骤 称取试样 2g,装入内径 16mm 的平底比色管中,加水配成10ml样液,5min后与等 体积各新配制的参比液于黑色背景(管架下衬黑色底板)散射光线下,纵向观察比浊。样液透明度与试剂空白几乎相同时,称为澄清。样液乳白度不深于参比液A1或B1时,称为极微乳白。
2.4 水分
2.4.1 仪器:微量水分测定器
2.4.2 试剂和溶液
2.4.2.1 无水甲醇:按 GB 606《水分测定法》配制
2.4.2.2 无水吡啶:按 GB 606《水分测定法》配制
2.4.2.3 碘(GB 675):将升华碘于硫酸干燥器内干燥 48h以上
2.4.2.4 亚硫酸钠(HG3-1078)
2.4.2.5 硫酸 (GB 625)
2.4.2.6 碘-二氧化硫溶液:称取 110g碘置于干燥的 1000ml 烧瓶中,加入160ml无水吡啶,振摇。待碘全部溶解后,加入300ml无水甲醇,在冰浴中冷却。然后通入经过硫酸干燥的二氧化硫(二氧化硫由亚硫酸钠加硫酸制得),使增重达72g。再加无水甲醇,使体积为1000ml,放置暗处24h后可用。注:刚通入二氧化硫时会有红色沉淀析出,二氧化硫通足时沉淀即可溶解。
2.4.2.7 水标准溶液:称取 0.20~0.25g水(称准至 0.0002g),用无水甲醇准确稀释至100ml 。
2.4.3 试验步骤
2.4.3.1 终点判定
a. 目测法:取20ml无水甲醇,用碘-二氧化硫溶液滴定至浅黄色变为浅棕黄色。
b. "死停"电位法:取20ml无水甲醇于微量水分测定器中,用碘-二氧化硫溶液滴定,调整测定器电路中电阻,使过量一滴溶液(约0.02ml)产生25~50微安的电流,滴定至指针偏转至某一位置不再发生倒转现象即为终点。
2.4.3.2 碘-二氧化硫溶液的标定
a. 空白试验:吸取 20ml无水甲醇于微量水分测定器中,在搅拌下用碘-二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。另外吸取5.0ml无水甲醇于测定器中,继续滴定至终点,记录消耗碘-二氧化硫溶液的毫升数(V2)。
b. 标定:吸取 20ml无水甲醇于微量水分测定器中,在搅拌下用碘-二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。另外吸取 5.0ml水标准溶液,继续滴定至终点,记录消耗碘-二氧化硫溶液的毫升数(V1)。
c. 计算
m
T=———— ………………………………………………(3)
V1-V2
式中: T-碘-二氧化硫溶液的滴定度
V1-标定时消耗碘-二氧化硫溶液的体积,ml
V2-空白试验消耗碘-二氧化硫溶液的体积,ml
m- 5ml水标准溶液中水的质量,g。
2.4.3.3 试样测定 取 2ml无水甲醇,在搅拌下用碘-二氧化硫溶液滴定至终点,不记录读数。然后迅速加入适量的试样(一水柠檬酸取 0.1g,无水柠檬酸取 1g),继续滴定至终点。
2.4.3.4 计算
V·T
X3=—————×100 ……………………………………(4)
m
式中: X3-样品水分,%
V-消耗碘-二氧化硫溶液的体积,ml
T-碘-二氧化硫溶液对水的滴定度,g/ml
m-试样质量,g。
2.5 易炭化物
2.5.1 试剂和溶液
2.5.1.1 盐酸溶液(GB 622):吸取 25ml盐酸,加水稀释至 1000ml
2.5.1.2 碘化钾(GB 1272)
2.5.1.3 硫酸(GB 625):1M溶液
2.5.1.4 硫代硫酸钠(GB 637):0.1M标准溶液
2.5.1.5 过氧化氢(HG3-1082):10%溶液, 吸取10ml30%过氧化氢, 加水稀释至100ml
2.5.1.6 氢氧化钠(GB 629):30% (W/V)溶液
2.5.1.7 淀粉(HGB 3095):1%(W/V)溶液
2.5.1.8 三氯化铁(HGB-1085)
2.5.1.9 二氯化钴(GB 1270)
2.5.1.10 黄色原液:溶解 46g三氯化铁于约 900ml盐酸溶液中,再用此盐酸溶液稀释至1000ml。标定,并用盐酸溶液调整此黄色原液,使其每毫升含45mgFeCL3·6H2O。溶液必须避光保存,现用现标定。标定:吸取10ml新配制的三氯化铁溶液,加入15ml水、4g碘化钾、5ml盐酸,立即塞上瓶盖避光静置15min。加入100ml水,析出的碘用0.1M硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加0.5ml1%淀粉溶液作指示液,继续滴定至终点。注:每毫升0.1M硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mgFeCL3·6H2O。
2.5.1.11 红色原液:溶解 60g二氯化钴于约 900ml盐酸溶液中,再用此盐酸溶液稀释至 1000ml。标定,并用盐酸溶液调整此红色原液,使其每毫升含 59.5mgCoCL2·6H2O。溶液必须避光保存,现用现标定。标定:吸取5.0ml新配制的二氯化钴溶液。加入5ml过氧化氢溶液和10ml30%氢氧化钠溶液,缓缓煮沸 10min,冷却。再加 2g碘化钾、60ml1M硫酸溶液,立即塞上瓶盖,轻轻摇动,使沉淀溶解。析出的碘,用0.1M硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加0.5ml1% 淀粉溶液作指示液,继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。注:每毫升 0.1M硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79gCoCL2·6H2O。
2.5.1.12 色泽限度标准溶液:黄色原液和红色原液按 9:1混合。
2.5.2 试验步骤 称取试样0.75g(称准至 0.01g)于一支 50ml带塞比色管中,加入10ml硫酸溶解(1级称取试 样0.25g,加入5ml硫酸溶解),在90℃水浴中加热1min后振摇均匀,继续在90℃水浴中加 热1h。取出,迅速冷却(天热时须用冰水冷却)。吸取10ml色泽限度标准溶液(2.5.1.12)于另一支50ml带塞比色管中,以白色为背景,进行目视比色,其样品管颜色不得深于标准管。
2.6 硫酸灰分
2.6.1 仪器
2.6.1.1 坩埚:石英或铂坩埚
2.6.1.2 干燥器
2.6.1.3 天平:感量 0.1mg。
2.6.2 试剂 硫酸(GB 625)。
2.6.3 试验步骤 称取试样 2g(称准至 0.0002g)于石英或铂坩埚内,缓缓炽灼至完全炭化。放冷,加 0.5~1.0ml硫酸使其湿润,于低温下加热至硫酸烟雾除尽后,放入700~800℃高温炉中炽灼至完全灰化。取出,置于干燥器内放冷,在天平上称重。再于700~800℃炽灼,直至恒重。
2.6.4 计算
m1-m
X4=————×100 ………………………………(5)
m2-m
式中: X4-硫酸灰分,%
m-坩埚的质量,g
m1-炽灼后试样和坩埚的质量,g
m2-炽灼前试样和坩埚的质量,g。
2.7 氯化物
2.7.1 试剂和溶液
2.7.1.1 硝酸(GB 626):2M溶液
2.7.1.2 硝酸银(GB 670):0.1M溶液
2.7.1.3 氯化物标准溶液 Ⅰ(含氯100ppm):按GB 602 《杂质标准溶液制备方法》配制
2.7.1.4 氯化物标准溶液 Ⅱ(含氯10ppm):吸取10ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml
2.7.1.5 氯化物标准溶液 Ⅲ(含氯5ppm):吸取 5ml氯化物标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml
2.7.1.6 氢氧化钠(GB 629):2M溶液
2.7.1.7 柠檬酸试样溶液:称取试样 5g(称准至 0.1g),溶于39ml2M 氢氧化钠溶液中,加水稀释至 50ml
2.7.2 试验步骤 吸取 10ml柠檬酸试样溶液(2.7.1.7)于比色管中,加水溶解并稀释至15ml,加入 1ml2M 硝酸溶液后,立即加入 1ml0.1M硝酸银溶液,避光静置2min ,在黑色背景下与标准管同时进行横向目视比浊,其乳白度不得超过按下述方法制备的标准管。标准管的制备-测定优级、1级、2级柠檬酸时,分别吸取氯化物标准溶液Ⅲ、Ⅱ 、Ⅰ10ml,加水稀释至 15ml ,与上述试样管同时作同样处理。
2.8 硫酸盐
2.8.1 试剂和溶液
2.8.1.1 盐酸(GB 622):24%( W/V)溶液
2.8.1.2 氯化钡(GB 652):25%( W/V)溶液
2.8.1.3 硫酸盐标准溶液:按GB 602《杂质标准溶液制备方法》配制。
2.8.2 试验步骤 称取试样1g(称准至0.01g),置于50ml带塞比色管中,加水溶解并稀释至25ml,加 1ml24%盐酸溶液,在30~35℃水浴中保温10min,再加 3ml25%氯化钡溶液,摇匀,放置10min,与按下述方法制备的标准管进行目视比色,样品管浊度不得深于标准管。标准管的制备-测定优级、1级、2级柠檬酸时,分别吸取硫酸盐标准溶液2、3、15ml,加水稀释至25ml,与上述试样管同时作同样处理。
2.9 草酸盐
2.9.1 试剂和溶液
2.9.1.1 盐酸(GB 622)
2.9.1.2 盐酸苯肼(HG3-1112):1%( W/V)溶液
2.9.1.3 铁氰化钾(GB 644):5%( W/V)溶液
2.9.1.4 锌粒(GB 2304)
2.9.1.5 草酸(HG3-988): 0.005% (W/V)标准溶液。
2.9.2 试验步骤 称取试样0.40g(优级称2g,称准至0.01g),溶于4ml水中,加入3ml盐酸和1g锌粒,煮沸1min,放置2min。移入盛有 0.25ml1%盐酸苯肼溶液的试管中,加热至沸,迅速冷却。倒入刻度纳氏比色管内,加入等体积的盐酸和0.25ml5%铁氰化钾溶液,摇匀,放置30min与按下述方法制备的标准管进行目视比色,样品管产生的粉红色不得深于标准管。标准管的制备-吸取4ml0.005%草酸溶液,与上述试样管同时作同样处理。
2.10 钙
2.10.1 试剂和溶液
2.10.1.1 乙醇(GB 679)
2.10.1.2 乙醇(GB 676):2M、6M溶液
2.10.1.3 草酸铵(HG3-975): 4%( W/V)溶液
2.10.1.4 钙标准溶液Ⅰ(含钙 1000PPm):称取2.5g于105~110℃烘干的碳酸钙,溶于12ml6M乙酸中,加水稀释至1000ml
2.10.1.5 钙标准溶液Ⅱ(含钙 10ppm):吸取 1ml钙标准溶液Ⅰ,加水稀释至100ml
2.10.1.6 钙的乙酸标准溶液(含钙100ppm ):吸取 10ml钙标准溶液Ⅰ,用95%乙醇稀释至100ml
2.10.1.7 试样液:吸取5ml柠檬酸试样溶液(2.7.1.7),加 10ml水混合。
2.10.2 试验步骤 吸取0.20ml钙的乙醇标准溶液和1ml4%草酸铵溶液于带塞比色管中,1min后加入1ml2M 乙酸和 15ml试样液,摇匀,放置15min后与按下述方法制备的标准管目视比浊,其乳白度不得深于标准管。标准管的制备-吸取1ml4%草酸铵溶液和10ml钙标准溶液Ⅱ,加入1ml2M乙酸溶液和 5ml水,摇匀,15min后进行比浊。
2.11 钡
2.11.1 试剂和溶液
2.11.1.1 硫酸(GB 625): 1M溶液
2.11.1.2 柠檬酸试样溶液:同2.7.1.7。
2.11.2 试验步骤 吸取5ml柠檬酸试样溶液(2.7.1.7)于带塞比色管中,用1M硫酸溶液酸化至PH为 2,放放置 1h。与另一支只装有柠檬酸试样溶液的参比管进行目视比浊,其乳白度不得深于参比管。
2.12 铁
2.12.1 试剂和溶液
2.12.1.1 盐酸(GB 622): 24%( W/V)溶液
2.12.1.2 过硫酸铵(GB 655): 1%( W/V)溶液
2.12.1.3 硫氰酸铵(GB 660): 8%( W/V)溶液
2.12.1.4 正丁酸(HG3-1012)
2.12.1.5 铁标准溶液(含铁10ppm):按GB 602《杂质标准溶液制备方法》配制每毫升含铁0.1mg的标准溶液。使用时,准确稀释10倍。
2.12.2 试验步骤 称取试样1g(称准至0.001g),加 35ml水溶解,再加入3ml124%盐酸溶液、3ml1%过硫酸铵和3ml8%硫氰酸铵溶液,然后加水稀释至 50ml,摇匀,加入20ml正丁醇,振摇分层, 与按下述方法制备的标准管进行目视比色,其样品管醇层颜色不得深于标准管。标准管的制备-吸取1ml铁标准溶液,与试样管同时作同样处理。
2.13 砷 按GB 5009.11《食品中总砷的测定方法》第二法测定。
2.14 重金属
2.14.1 试剂和溶液
2.14.1.1 稀乙酸(GB 676):吸取6ml冰乙酸,加水稀释至100ml
2.14.1.2 氨水(GB 631)
2.14.1.3 酚酞指示剂:同2.2.1.2
2.14.1.4 饱和硫化氢水:按GB 603《制剂及制品制备方法》配制
2.14.15 铅标准溶液(含铅10ppm): 按GB 602《杂质标准溶液制备方法》配制。
2.14.2 试验步骤 称取试样4g(称准至 0.0001g)于一支带塞比色管中,用适量水溶解,加2滴酚酞指示液,以氨水中和至微红色,加2ml稀乙酸,然后再加水稀释至 25ml。此样品管和按下述方法制备的标准管同时加入10ml饱和硫化氢水,摇匀,在暗处放置10min,进行目视比色,其样品管颜色不得深于标准管。标准管的制备-吸取20ml铅标准溶液于一支带塞比色管中,加入2ml稀乙酸,加水稀释至 25ml。
3 验收规则
3.1 柠檬酸产品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证出厂的柠檬酸都符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。
3.2 每批重量不超过生产厂每天的产量。
3.3 取样方法 从每批包装的10%中选取样品,小批时不得少于 3包。从选出的包数中,用取样针等取样工具伸入每包3/4处,取出不少于100g的样品,每批的总样品量不得少于2kg。将选取的样品迅速混匀,用四分法缩分后,装入干燥、洁净的广口瓶中,贴上标签,送化验室进行分析3.4检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包数中取样进行复验。重新复验的结果如仍有一项不符合本标准的要求,则整批柠檬酸为不合格品。
3.5 当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商选定仲裁单位,按本标准进行复验。
4 标志、包装、运输、贮存
4.1 柠檬酸产品用内衬食品用聚乙烯袋及双层牛皮纸(或双层食品用聚乙烯袋),外套麻袋或编织袋包装。每袋净重 25kg、 50kg,允许误差为 1%。
4.2 每批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明及标准编号、检验代号。
4.3 产品的外包装上应注明:生产厂名称、产品规格名称、生产日期、批号、净重,必要时外加小心轻放、易碎字样。
4.4 本品在运输途中应注意防雨、防潮、防晒、不得与有毒、异味、有色粉未或腐蚀性物质混装、混运。
4.5 本品应贮存于阴凉、干燥库房中,不宜露天堆放。
The Citric Acid Cycle is one of 3 stages of cellular respiration. The others are glycolysis and electron transport/oxidative phosphorylation.
The big picture: Glycolysis breaks 1 glucose into 2 pyruvate, producing 6 ATP. Pyruvate is used to make acetyl-CoA, the starting product for the citric acid cycle. Each turn of the cycle oxidizes 1 pyruvate, so it takes 2 turns to completely oxidize 1 glucose. Two turns produce 8 NADH, 2 FADH2, and 2 ATP. NADH and FADH2 are then oxidatively phosphorylated, resulting in 28 more ATP. The 3 stages together produce 30 to 38 ATP.
The net reaction for the 8 proper steps of the cycle:
Acetyl-CoA + 3 NAD+ + FAD + GDP + Pi + 2H20 <==>CoASH + 3 NADH + FADH2 + GTP + 2CO2 + 3H+
DGº' = -49 kJ/mol DG ~ -115 kJ/mol
Click on a molecule to read more about it and to see it in Chime
http://people.unt.edu/~hds0006/tca/
http://www.tech-food.com/trial/Kn_View.asp?infoid=520
或许还可以试试这个方法,三分钟自检,10分钟出结果!
尿中游离巯基检测试剂盒(生化法)
【预期用途】
用于30岁及以上的女性体外定性检测尿液中游离巯基含量,适合于对宫颈CIN(宫颈上皮细胞不典型增生)的辅助诊断,CIN分级的确定及肿瘤的确诊必须依靠组织学确定,该产品检测不能作为任何恶性肿瘤的早期诊断或确诊依据,不用于普通人群的肿瘤筛查,不能替代宫颈细胞学、阴道镜及组织病理学检查。
巯基(SH)以游离(非蛋白)形式和结合(蛋白)形式,存在于人体组织器官。是阻抑蛋白-P53和金属硫蛋白-MT-VI得以维持其结构与功能的重要组分,也是许多巯基酶的活性中心。与基因脱阻遏和宫颈疾病发生发展以及糖、脂肪、蛋白质代谢异常有关。研究表明宫颈疾病恶化者多数都有P53突变或缺失和宫颈鳞状上皮中MT-VI过度表达,发现CIN患者尿中排出大量游离巯基〔¹,²,3,〕,。
试剂盒的1、2号试纸分别为1号测定试纸和2号对照试纸,其中1号测定试纸承载钨酸钠和醋酸盐缓冲剂,2号试纸除了承载钨酸钠和醋酸盐缓冲剂之外还有巯基络合剂EDTA-二钠,后者使巯基丧失还原性。因此,1号试纸的试剂能使尿中巯基和所有非巯基还原性物质都能还原钨为钨蓝,2号试纸的试剂只能使尿中非巯基还原性物质还原钨为钨蓝,其中的巯基则不再具有还原性。结果:当待测尿样本中只有巯基而无非巯基还原性物质时,1号试纸呈明显蓝色,2号试纸无色或只有试剂的本底浅蓝色即存在色差(判定巯基阳性结果);当待测尿样本中既有巯基又有非巯基还原性物质时,1号试纸蓝色必然比2号试纸的蓝色更深即存在色差(判定巯基阳性结果);如果待测尿样本中无巯基而只有非巯基还原性物质时,1、2号试纸呈无色差的蓝色反应(判定巯基阴性结果);如果待测尿样本中既无巯基也无非巯基还原性物质时,1、2号试纸都不显色或只见无色差的试剂本底浅蓝色(判定巯基阴性结果)。这样,每次测试都有自身对照,能有效地排除非巯基物质干挠。
【产品性能指标】
1.尺寸及装量:测试卡的反应圆槽与试纸的直径:分别为23.0-25.0 mm和22.0~ 23.0 mm;空白吸管装量:≥100.0ul;1号、2号试剂管装量:≥150.0ul。
2.最低检测限:当尿液中巯基含量≥0.25μmol/ml即可检出阳性结果,阳性检出率≥95%;
3.准确度:可稳定检测出尿液中在最低检测限及检测限以上的巯基,阳性符合率≥95%;检测阴性质控品的阴性符合率为100%;
4.重复性:同一批号的试剂盒检测高、低浓度巯基含量的尿液,定性反应结果一致,显色度均一,阳性符合率≥95%;
5.分析特异性:尿液中含有≥12.5mg /mI维生素C、≥0.5mg/ml亚甲蓝、≥0.05mg/ml尿酸,试纸1、2同时显示同等强度的蓝色(无色差)即阴性反应,阴性符合率100%;
6.批间差:不同批号的试剂盒检测高、低浓度巯基含量的尿液,定性反应结果一致,显色度均一,阳性符合率≥95%;
7.稳定性:有效期内最低检测限、准确度、重复性、分析特异性均满足技术要求。
【医疗器械注册证编号/产品技术要求编号】
国械注准20173403176
食品添加剂糖化酶制剂的发酵制取技术
作者:| 来源:中国食品科技网| 编辑:王治华|2006-6-23| 点击:242
本标准适用于由发酵法生产,经提纯制取,供食品生产作添加剂用的糖化酶制剂。
1、技术要求
1.1外观:固体时,粉状,无结块。液体时,黄褐色,允许有少量凝集物。
1.2项目和指标表1
项目 指标
固体 30000,40000,20000,30000
液体 50000,60000,40000,50000
酶活力,u/g(ml)80000,100000,60000,80000
150000,200000,
水分,%不小于8.0
细度(通过40目铜网筛)%不小于80
酶活力保存率(室温,半年),%不小于80
重金属(以pb计),%不超过0.004
铅,%不超过0.001
砷(以as计),%不超过0.0003
黄曲霉毒素b1,%不超过0.0000005
大肠菌群,个/100g(ml)不超过30
沙门氏菌不得检出
2、试验方法
2.1外观:用目视判定。
2.2酶活力测定
2.2.1试剂
2.2.1.10.1n乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph4.6):称取6.7g乙酸钠(ch3coona·3h2o),吸取冰乙酸2.6ml,用蒸馏水溶解定容至1000ml,上述缓冲溶液应以酸度计校正ph值。
2.2.1.20.05n硫代硫酸钠溶液:按gb601《化学试剂标准溶液制备方法》中2.7执行。
2.2.1.30.1n碘液:按gb601《化学试剂标准溶液制备方法》中2.10执行。
2.2.1.40.1n氢氧化钠溶液:按gb601《化学试剂标准溶液制备方法》中2.2执行。
2.2.1.52n硫酸溶液:量取分析纯浓硫酸(比重1.84)5.6ml缓缓加入适量蒸馏水中,冷却后用蒸馏水定容至100ml,摇匀。
2.2.1.620%氢氧化钠溶液:称取20g分析纯氢氧化钠,用蒸馏水溶解定容至100ml。
2.2.1.72%可溶性淀粉溶液:称取可溶性淀粉2.00g,然后用少量蒸馏水调匀,徐徐倾入已沸的蒸馏水中,煮沸至透明,冷却,用蒸馏水定容至100ml,此溶液需当天配制。注:可溶性淀粉应符合hg3-3095质量标准要求。
2.2.2测定程序
2.2.2.1待测酶液的制备:称取酶粉2.0000g(或1.00ml酶液),倒入50ml烧杯中,用少量的乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph4.6)溶解,并用玻璃棒捣碎,将上层清液小心倾入适当的容量瓶中,沉渣再加入少量上述缓冲溶液,如此反复捣研3~4次,最后全部移入容量瓶中,用缓冲溶液定容至刻度,摇匀,通过4层纱布过滤。再用滤纸滤清,滤液供测定用。浓缩酶液可直接吸取一定量于容量瓶中,用缓冲溶液稀释定容至刻度。注:制备酶液时,酶液浓度最好控制在消耗0.05n硫代硫酸钠(空白-样品)的差数为3~6ml左右(以每毫升酶活力约50~90单位为宜)。
2.2.2.2测定:于甲、乙两支50ml比色管中,分别加入2%可溶性淀粉溶液25ml,0.1m乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph4.6)5ml,摇匀。于40±0.2℃的恒温水浴中预热5~10min。在甲管中加入酶制备液2.0ml(酶的总活力约110~170单位)立即记时,摇匀。在此温度下准确反应1h后,立即在甲、乙两管各加20%氢氧化钠溶液0.2ml,摇匀,将两管取出迅速用水冷却,并于乙管中补加酶制备液2.0ml(作为对照)取两管中上述反应液各5ml放入碘量瓶中,准确加入0.1n碘液10ml,再加0.1n氢氧化钠溶液15ml(边加边摇晃),放置暗处15min,加入2n硫酸2ml,用0.05n硫代硫酸钠溶液滴定至无色为终点。
2.2.2.3计算1g酶粉或1ml酶液在40℃、ph4.6的条件下,1h分解可溶性淀粉产生1mg葡萄糖的酶量为一个酶活力单位。
132.2
x=(a-b)×n×90.05×━━×━━×n………………(1)
25
式中:x--酶活力单位,μ/g(ml)a--空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数b--样品消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数n--硫代硫酸钠溶液的当量浓度n--稀释倍数90.05--1ml1n硫代硫酸钠相当葡萄糖毫克数1/2--折算成1ml酶液的量32.2--反应液总体积,毫升数5--吸取反应液的毫升数。为计算方便,可按稀释倍数参考表计算,系数乘以滴定空白和样品所消耗0.05n硫代硫酸钠溶液的差值(a-b)为酶活力单位。稀释倍数参考表2。
表2 稀释倍数参考表
稀释倍数 系数 稀释倍数 系数
原数 14.5 35 507.5
2 29 40 580
5 72.5 45 625.5
1014550725
15 217.5 100 1450
20 290 200 2900
25 362.5 250 3625
30 435
2.3 水分
2.3.1 测定程序于已知恒重的40mm×25mm称量皿中,称取酶粉约2.0000g,在105~110℃恒温干燥箱内烘2h,移至干燥器中冷却,称重,再在干燥箱内烘干,直至恒重。
2.3.2 计算
w1-w2
x1=━━━━×100………………………………………(2)
w1-w
式中:x1--样品中水分的含量,%w--称量皿质量,gw1--烘干前皿加样品质量,gw2--烘干后皿加样品质量,g。
2.4 细度
2.4.1 测定程序称取100g酶粉用40目标准分样筛(铜网)筛分,称其未通过的酶粉质量。
2.4.2 计算
m-m
x2=━━━━×100………………………………………(3)
m
式中:x2--酶粉样品细度,%m--原酶粉质量,gm--筛后留存酶粉质量,g。
2.5 酶活力保存率
e1
x3=━━━━×100………………………………………(4)
e
式中:x3--酶活力保存率,%e--原酶粉(液)活力e1--检测酶活力。
2.6 重金属
2.6.1 试剂
2.6.1.1 硝酸:分析纯。
2.6.1.2 硫酸:分析纯。
2.6.1.3 盐酸:分析纯。
2.6.1.3.1 6n盐酸:量取500ml盐酸,用蒸馏水稀释至1000ml。
2.6.1.3.2 1n盐酸:量取83ml盐酸,用蒸馏水稀释至1000ml。
2.6.1.4 氨水:分析纯。
2.6.1.4.1 5n氨水:量取333ml氨水,用蒸馏水稀释至1000ml。
2.6.1.4.2 1n氨水:量取66ml氨水,用蒸馏水稀释至1000ml。
2.6.1.5 ph3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵溶于25ml蒸馏水中,加6n盐酸45ml,用稀盐酸或稀氨水调节ph至3.5,用蒸馏水稀释至100ml。
2.6.1.61%酚酞指示液:按gb603配制。
2.6.1.7饱和硫化氢水:按gb603配制(此溶液于使用前制备)。
2.6.1.8铅标准溶液(每毫升含0.01mg铅):按gb602配制,临用前用蒸馏水稀释10倍。
2.6.2测定程序
2.6.2.1样品处理称取5.0g样品置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加10~15ml硝酸浸润样品放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5ml硫酸再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸)至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾。最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后将溶液移入50ml容量瓶中,用水洗涤三角烧瓶,将洗液并入容量瓶中,加蒸馏水至刻度,混匀,每10ml该溶液相当于1g样品。取同样重的硝酸、硫酸按上述方法作试剂空白试验。
2.6.2.2样品测定
2.6.2.2.1溶液a:吸取含铅标准液1ml于50ml纳氏比色管中,加水至25ml混匀,加1滴1%酚酞指示液;用稀盐酸或稀氨水调节ph至中性(酚酞红色褪去)。加入ph3.5的乙酸盐缓冲液5ml,用蒸馏水稀释至40ml,混匀备用。
2.6.2.2.2溶液b:取一支与溶液a所配套的纳氏比色管,加入20ml样品液,加蒸馏水至25ml混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水调节ph至中性(酚酞红色褪去),加入ph3.5的乙酸盐缓冲液5ml,用蒸馏水稀释至40ml,混匀备用。
2.6.2.2.3溶液c:取一支与溶液a、b所配套的纳氏比色管,加入与溶液b相同量的样品液,再加入与溶液a相同量的铅标准液,加蒸馏水至25ml,混匀,加1滴1%酚酞指示液,用稀盐酸或稀氨水调节ph至中性(酚酞红色刚褪去),加入ph3.5的乙酸盐缓冲液5ml,用蒸馏水稀释至40ml,混匀备用。
2.6.2.2.4向各管中加入10ml新鲜制备的硫化氢饱和液,混匀,放置10min后在白色背景下观察,溶液b的色度不得深于溶液a的色度,溶液c的色度应与溶液a的色度相当或深于溶液a的色度。
2.7铅按gb5009.12《食品中铅的测定方法》中的双硫腙单色法执行。样品处理采用硝酸-硫酸法。
2.8砷按gb5009.11《食品中总砷的测定方法》中的银盐法执行。样品处理采用硝酸-硫酸法。
2.9黄曲霉毒素b1按gb5009.22《食品中黄曲霉毒素b1的测定方法》执行。
2.10大肠菌群按gb4789.3《食品卫生微生物学检验大肠菌群测定》执行。
2.11沙门氏菌按gb4789.3《食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验》执行。
3检验规则
3.1产品需经生产厂技术部门检验,并签发合格证方可出厂。生产厂以每一生产班次或每一罐进库的量为同一批次的产品。
3.2订货单位若需抽样检验,应从该酶制剂中提取两份,按本标准规定的试验方法进行检验。若有一个样品或一项指标不符合标准的要求,应与生产厂协商。再取一倍量的同批样品共同进行复验,如仍不合格时,则全批产品作为不合格品,退交生产厂处理。若产品经复验合格,订货方应承担试验费用。如不合格,应由生产厂家承担试验费用。
4标志、包装、运输、贮存
4.1酶制剂的外包装箱,除注明品名、生产厂名、规格、注册商标外,还应注明食品添加剂。箱里并应附有产品检验合格证,合格证上印有品名、批号、数量、规格、生产日期、检验员等。
4.2内包装为食品用塑料袋,包装分为2kg、3kg,应印有注册商标、产品名称、规格、重量、生产厂名。
4.3本品含有生物活性物质,对光线、温度、湿度易引起失活。在运输途中应避免日光曝晒和雨淋。贮存仓库应保持清洁、阴凉、干燥、通风。
附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由无锡酶制剂厂、轻工业部食品发酵工业科学研究所、天津市卫生防病中心、无锡市卫生防疫站负责起草。
http://engine.cqvip.com/content/tq/91583x/1995/000/003/gc15_tq12_1860539.pdf
表面上看,糖化酶生产的发酵技术,后提取工艺及设备等较其它发酵制品简单,再加上我国糖化酶用量大,生产糖化酶设备投资 ... 食品袅或工业袅) 包装(食品袅) (工业级) 匣1 冀化蘸成品制备流翟五、结论1.采用正交试验法进行摇瓶发酵试验,确定了最佳摇
http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/spyfx/spyf99/spyf9902/990211.htm
精制液体糖化酶的开发研制*
曾 辉 何新民 张新武 刘仲敏
摘 要 根据高转化率糖化酶发酵成熟醪的特性,对生产液体酶的絮凝剂和絮凝方法进行了筛选研究,形成了一套独特且适用于工业化生产的絮凝工艺。采用先进的板框预涂工艺和超滤膜浓缩分离技术,高效回收了产品,使单罐回收率达到80%,综合平均回收率达75%以上,比传统盐析工艺平均提高7%。
关键词 糖化酶 絮凝 回收率
通常,在发酵行业中人们往往注重于提高菌种发酵活力而忽视提高产品的回收率,其结果是丰产不丰收。本研究采用独特的絮凝工艺,以板框预涂、超滤膜浓缩法生产精制液体糖化酶,提高了产品质量档次(由工业级跨入食品级),减少了滤液对环境的污染,比传统盐析工艺回收率平均提高7%,综合平均回收率达到75%以上。产品各项技术指标完全符合QB1805.2-93工业用糖化酶制剂优等品标准,3个月酶活力保存率大于95%。
1 材料与设备
(1)絮疑剂:APAM、苯甲酸钠、硅藻土、硫酸锌、黄血盐等。
(2)防腐剂:醋酸钙、青霉素、山梨酸钾、苯甲酸钠等。
(3)絮凝罐:V=20 m3,转速:50~70 r/min。
(4)聚丙烯板框压滤机:60 m2。
(5)滤布洗涤机。
(6)预涂罐:V=3 m3,转速:80 r/min。
(7)进口UF809型卷式膜超滤机。
(8)贮罐:V=20 m3。
(9)成品处理罐:V=3 m3,转速:50 r/min。
2 精制浓缩液体糖化酶提取工艺研究
2.1 工艺路线的确定
确定本工艺的核心是选择浓缩方法和确定絮凝工艺。目前国内同类产品采用的浓缩方法有2种,一种为依靠热源来蒸发产品中的水分;另一种为利用渗透膜超滤除去产品中的水分。比较上述2种方法,前者设备投资大、耗能多;而后者投资少、耗能低,且操作简单、清洗方便、维修及更换成本低,产品收率高。因此,我们选择了先进的渗透膜超滤浓缩方法。絮凝工艺是提取工艺中最关键的一步,直接决定板框过滤等工序的工作与产品的质量。近年来,对絮凝工艺的研究都集中在絮凝剂的选取上,我们根据实际情况选取了几乎不含无机金属离子的絮凝剂和高效的过滤方法。
2.2 工艺流程
酶发酵液 → 絮凝 → 板框压滤 → 滤液
↓↓
滤饼 超滤浓缩
↓↓
干燥后作填充剂或饲料 防腐和标准化处理
↓
成品
2.3 酶发酵液的质量
酶发酵液的质量直接决定产品的质量和收率。我们对发酵液质量制订的指标见表1。
表1 酶发酵液质量指标
项目 镜检情况 酶活力(u/ml) pH DE值
指标 镜检正常
无杂菌 >2.5×104 4.2~4.6 <10
对于个别批次发酵液达不到上述指标要求的,均改为生产固体粉剂。
2.4 絮凝工艺的研究
精制浓缩液体糖化酶的生产过程中,絮凝工艺是最关键的一步。如果絮凝效果不好,将导致处理时间长,增加染菌的可能性。
采用絮凝工艺对发酵液进行预处理可除去发酵液中的菌体和其它不溶性粒子,从而大大改善了发酵液的过滤性,提高了澄清度。对于絮凝的作用机理有如下解释:
(1)絮凝剂中和了悬浮粒子表面上的电荷(菌体细胞表面上亦存在着羧基和氨基,故带有电荷),最终导致了这些粒子的絮凝。
(2)絮凝剂的包埋或吸附作用,把菌体及其它不溶性粒子机械地吸附并包埋在其中。
2.4.1 絮凝小试对比试验
每次取100 ml样品按下述絮凝方法进行絮凝,然后用漏斗内衬滤纸进行常压过滤。
方法1:取原样直接用滤纸过滤。
方法2:加水1/3、麸皮1%、硅藻土2%。
方法3:加水1/3、APAM适量。
方法4:加水30%~40%、加膨润土、硅藻土、苯甲酸钠、APAM适量。
方法5:加水1/3、木屑1%、依次加入适量硫酸锌、黄血盐、APAM。其结果见表2。
从表2可知,方法4、5为最理想的絮凝方法,其滤液清澈透亮,滤速快,滤饼水分少,可应用于大规模生产。方法4更符合食品卫生标准。方法1、2、3存在不同程度的问题,应淘汰。
表2 絮凝方法小试结果
方法 滤速(s/10滴) 滤液颜色 滤液亮度 滤饼状况 结果分析
1 40 深红棕色 透 亮 滤饼未挤前不分离,成糊状。 难过滤型,此方法不采纳。
2 14 浅黄色 亮度不够 滤饼未挤前成疏松状,分离好。用纱布包滤饼进行挤压,饼成块状,易挤干,水分少。 易过滤型, 此法加快滤速后可采纳。
3 8 浅黄色清液 透 亮 未挤前滤纸上无糊状,外观分离程度不如方法2。用纱布包滤饼进行挤压,用力大,水分多,饼成软团状。 过滤效果好,但饼难挤干,不疏松,饼水分大。
4 6 浅黄色清液 透 亮 滤饼未挤前成疏松状,分离好。用纱布包滤饼进行挤压,饼成块状,易挤干,水分少。 较好的一种过滤方法,应采纳。
5 7 浅黄色清液 清澈透亮 同 4
较好的一种过滤方法,应采纳。
2.4.2 工业化生产
在小试基础上,我们又采用4种方法对4批次发酵液进行了工业化絮凝过滤处理 (按6m3发酵液计算加量)。
方法1:发酵液不经任何处理,直接过滤。
方法2: 加入1%的木屑和2%的硅藻土后进行过滤。
方法3: 加入1/3的纯净水,1%的木屑,依次加入适量的硫酸锌 、黄血盐、APAM后进行过滤。
方法4: 加入1/3的纯净水,1%的硅藻土,适量膨润土、苯甲酸钠、APAM。加入絮凝剂后搅拌30 min(转速50~80 r/min)后进行过滤。其结果见表3。
从表3可以看出,方法1、方法2处理时间长,滤液也没有后两种方法清亮,而且滤饼含水量高。方法3、方法4的处理效果基本相同,但考虑到方法3的滤液由于含有黄血盐等
表3 絮凝方法工业化试验结果
项目 方法1
9602018批 方法2
9602007批 方法3
9603001批 方法4
9602025批
放罐酶活力(u/ml) 28 466 30 428 29 214 29 018
絮凝后直接观察 稀、稍粘 稀、有粗颗粒 稀、有明显絮状物 同方法3
过滤液时间(h) 22 16 6 5
滤液酶活力(u/ml) 22 772 23 646 24 540 24 566
滤饼酶活力(u/g) 7 759 6 432 5 648 5 489
滤饼水分(%) 62 58 53 52
滤液颜色 棕红色、较亮 棕红色、亮 浅棕红色、亮 浅棕红透亮
得滤液体积(m3) 5.2 6.2 5.7 5.7
得成品体积(m3) 1.00 1.10 1.21 1.20
成品酶活力(u/ml) 104 170 106 437 105 448 104 766
成品感官鉴别 褐色、粘度大 棕色、稍粘 棕色、稍粘 棕色、稍粘
化合物,可能对成品质量有影响,因而我们选用方法4进行生产。
在絮凝处理的试验研究和工艺操作中,我们的经验是:
(1)絮凝剂的使用效果与多种因素有关,其中最重要的是絮凝剂的浓度,搅拌转速和搅拌时间。
(2)絮凝剂的添加量从零开始增加时,被絮凝的悬浮粒子的量相应增加,但超过一定浓度后,已絮凝的粒子又发生分散。因此,要通过试验确定絮凝剂的最佳添加量。
(3)添加的絮凝剂与悬浮液中的粒子接触是发生絮凝的前提条件,因此需要进行搅拌。但是,生成的絮凝物是很脆弱的,过分的搅拌会使絮状物破碎倾向大于生成倾向,因此,又必须控制搅拌转速和时间。我们根据实际生产情况,采用了搅拌30 min,转速50~80 r/min的操作,取得了良好的絮凝结果。
2.5 板框过滤工序的工艺操作
液体酶的生产,需要的是滤液,因此,滤液的清浊直接影响液体酶的品质及超滤设备的使用。开始进料时,由于滤布比较干净,应靠罐内的压差自然进料。如果一开始就加压进料,会造成滤液的浑浊。待一段时间,当滤液很清,且滤速恒定时,缓缓加压进料。在此特别强调,板框的接收槽的放液口要有一个使浑浊液重回絮凝罐的装置,一旦发现滤液浑浊,便能及时打回。每批滤完后,要把滤布洗净,安放整齐,以待下次再用。
板框过滤出的滤饼,各厂家应根据实际情况进行处理。我们厂由于还生产固体酶,在其生产过程中,需要一部分填充料进行标准化处理,因此,我们将滤饼烘干处理后做填料。烘干物还有2万余单位的酶活力,这样处理比较理想。
2.6 超滤浓缩工艺的研究
超滤是加压膜过滤方法的一种,其工作原理是在一定压力下,把大溶质分子阻留在膜的一侧(留在原来溶液中);而小溶质分子透过至膜的另一侧,从而达到分离纯化、浓缩产物的目的。超滤法适用于生物大分子发酵产品(如糖化酶、α-淀粉酶)等的提取纯化和浓缩。该工艺具有成本低、操作方便、条件温和、较好地保持酶活力、产品回收率高等优点。
我们选用了进口UF809型卷式超滤膜,并根据产品质量和工艺要求,采用了每组3支、3组并联的形式安装超滤机。超滤器的进口压力为4×9.8×104 Pa左右,出口压力2~4×9.8×104 Pa左右,进出料口之压差以1×9.8×104 Pa左右为宜。操作温度在40℃以下。酶液的浓缩倍数根据需要而定,一般在4~5倍左右。运行过程中定时测定超滤液的流量及酶活力,以确认超滤器运行是否正常。超滤浓缩结果见表4。
表4 超滤浓缩统计结果
批
号 发酵液
酶活力
(u/ml) 取发酵
液体积
(m3) 滤液
体积
(m3) 超滤
时间
(h) 超 滤 浓 缩 结 果 对发
酵液
收率
(%)
成品酶
活力
(u/ml) 成品
体积
(m3) 浓缩
倍数
(v/v) 浓缩
倍数
(u/u) 酶活力
收率
(%)
9507-01 29 871 8 5.8 2.5 120 301 1.54 3.76 4.00 98 77.5
9507-02 27 232 8 6.0 2.3 110 380 1.50 4.00 4.05 97 76.0
9503-04 28 431 8 6.1 2.2 115 182 1.56 3.80 4.05 97 79.0
9508-10 30 781 8 5.5 2.0 123 124 1.60 3.44 4.00 98 80.0
9509-07 31 232 8 6.0 2.1 128 429 1.50 4.00 4.10 99 77.0
9509-09 30 231 8 5.9 2.0 111 718 1.60 3.70 3.75 98 75.0
从表4可看出,每处理8t左右清液所需时间基本在2.3 h左右,浓缩酶总收率在75%以上。
2.7 精制浓缩液体酶的保存实验
将浓缩酶(10万u/ml)加入适量的防腐剂,于常温保存3个月后,测定酶活残存率,其结果见表5。
表5 精制浓缩液体酶的保存实验
添加防腐剂量(%) 残存酶活力(%)
不 加 一星期后出现霉变、有恶臭味
醋酸钙0.1、青霉素180万单位/m3 97
苯甲酸钠0.2、青霉素180万单位/m3 96
苯甲酸钠0.2、山梨酸钾0.1 98
由表5可知,3个月酶活力保存率均高于95%。由山梨酸钾和苯甲酸钠组成的防腐剂,酶活残存率为98%,为上述3种防腐剂中最理想的,适合工业化生产。
作者单位:曾 辉 何新民 张新武 三门峡发酵厂,卢氏,472200
刘仲敏 河南省科学院生物研究所,郑州,450008
参考文献
[1] 张树政主编.酶制剂工业.北京:科学出版社,1984
[2] 曹友声、刘仲敏主编.现代工业微生物学.长沙:湖南科学技术出版社,1998
猪舍消毒常用方法
猪疫流行,定期对猪舍消毒,是扑灭生猪疫病的有效方法。
1、草木灰。取草木灰30份,加水100份,煮沸1小时,过滤后取澄清液使用。对猪瘟、口蹄疫等传染病毒引起的疾病有很好的杀菌效果。常用于用具、猪舍地面、圈拦等消毒,草木灰应新鲜、干燥、效果才好。
2、石灰乳。取鲜石灰10份配成20%-25%石灰乳,对一般病原体有较强的杀灭作用,常用于猪舍墙壁、地面、用具、圈栏的消毒。
3、生石灰。将新出窖的鲜石灰,加适量水分解成石灰粉,即可使用。常撒在猪圈门前的消毒坑内,猪圈地面、粪池污水的消毒。石灰粉不能放置过久,现配使用。
4、烧碱液。取烧碱加水配成1%-3%烧碱水,常用于病毒和细菌等的消毒,此药水有较强的腐蚀性,用时要注意人、畜的安全,喷雾器用后要立即清洗干净。
5、漂白粉。将漂白粉配制成5%-10%的混悬液,能快速杀死常见传染病的病原体。用20%的混悬液能杀死炭疽芽杆菌。常用于猪舍、地面、用具、粪便、污水等消毒。此液有较强的腐蚀性,要现配现用,用时要注意人畜安全,喷雾器用后立即洗干净。
猪舍消毒中存在的问题
1.对消毒认识不足,重视不够
不少养猪户对养猪的生物安全、消毒的重要性认识不足,认为消毒麻烦,没有把生物安全、消毒工作看成是贯彻“预防为主”方针的一项重要措施。养猪户消毒间隔时间长,没有形成制度;只对猪舍的地面、猪栏、猪圈墙进行消毒,但却留下很多死角,一些重要的部位,如饮水器、水箱、水管、料槽及使用的工具等很少进行消毒,这些地方也是病原微生物繁殖的场所,也可引发疫病的传播。
2.猪舍周围环境、人员及用品消毒不到位
多数农户对猪舍周围环境及人员进出很少实施消毒。人员随意进出猪舍,工作服舍内外同穿,工具与物品舍内外共用比较普遍。
3.选择消毒药品单一,使用浓度不规范
有的农户长期使用1~2种消毒剂,没有定期更换,致使病原体产生耐药性,影响消毒效果。有的农户配制消毒剂时任意增减浓度。消毒剂的配比浓度过低,不能杀灭病原微生物。虽然浓度越大对病原微生物杀灭作用越强,但是浓度增大的范围是有限的,不一定所有的消毒剂超出限度就能提高消毒效力。因为各种化学消毒剂的化学特性和化学结构不同,对病原微生物的作用也是各不相同。
4.消毒方法与消毒程序不科学
有的猪舍没有彻底清扫、冲洗干净,就急忙喷洒消毒药液,使消毒剂先与环境中存在的有机物结合,以致对微生物的杀灭作用大为降低,很难达到消毒效果。
5.所选消毒药品质量不合格
有的农户为了省钱,从市场上购进无生产批号、无生产厂家、无生产日期的“三无消毒药”,使用后不但没达到消毒目的,反而影响生产,造成经济损失。
病猪舍的消毒方法
被病猪污染的猪舍,特别是发生过猪瘟、猪丹毒等传染病的猪舍,必须经过严格的消毒才能进新猪。现将病猪舍的消毒方法介绍如下:
一、猪舍消毒。先将病猪的剩料、粪便、垫草及猪舍墙壁、圈栏上的污物清除干净,再用20%的石灰乳或3%的热烧碱水或20%的漂白粉溶液进行消毒。消毒的次序为墙壁、圈栏、门窗、食槽、地面、用具及门口地面。消毒完毕,将猪舍门窗关闭2~3小时再打开,同时将食槽及地面用清水冲洗干净。
二、土壤消毒。运动场及圈内的泥土地面应先清除粪便、垫草等污物,然后再将上面的一层泥土铲除,最后用20%的漂白粉溶液或20%的石灰乳、3%的热烧碱水浇洒。
三、粪便消毒。少量的粪便、垫草等可以烧毁或深埋。如果粪便的数量较多,可用发酵法来消毒。
方法:在离猪舍、道路、水源稍远的......>>
问题二:猪舍用什么药消毒 过氧化氢,冰乙酸,三氯异氰尿酸,我这都有
问题三:带猪消毒用什么消毒药最好啊 聚维酮碘消毒液、聚稀戊二醛消毒液、过氧乙酸等都可以,相对而言,酸性的消毒液效果更好一些。
问题四:猪舍用什么消毒液 消毒液有很多种,虽然效果不是很明显了。你用碘酒或者双氧水吧,残留的危害比较少
问题五:猪舍消毒用什么好 消毒方法
(一)机械消毒法:饲养动物的圈舍、运动场, 运载动物的车、船,活动物交易场所,鲜肉市场,动物体表等采用清扫、冲洗、洗刷等手段将其粪便、垫草、饲料残渣清除干净。清除的污物放入粪池或指定地点,进行无害化处理。
(二)物理消毒法
日光消毒:运载动物的车辆等经机械消毒后可放在日光下曝晒消毒。有条件的动物饲养圈舍也可用日光曝晒消毒。夏季曝晒1小时以上。
紫外线消毒:动物疫病诊断室、无菌操作室、手术室等空间和物表用紫外线灯光消毒。每次消毒30分钟以上。
干热消毒:诊断动物疫病所用玻璃器皿等放入干燥箱中,在150-160℃经1-2小时进行干燥消毒。
焚烧消毒:被动物疫病污染的垫草、粪便等污物和病死(扑杀)动物尸体采用焚烧消毒,以烧成灰烬为止。
煮沸消毒:被动物疫病污染的玻璃器皿、注射器、针头、金属器械、工作服等物品,用煮沸消毒。煮沸时间为30分钟左右。
被动物疫病污染肉尸作高温熟制或化制消毒。
(三)化学消毒法
喷洒消毒法:用化学消毒药物按规定比例稀释,装入喷雾器内,对动物圈舍四壁、地面、饲槽、圈舍周围地面、运动场,活动物市场,鲜肉市场,动物体表,运载动物的车、船等进行喷洒消毒。喷洒消毒的药液应均匀喷湿为宜。
熏蒸消毒法:每立方米用福尔马林25毫升,水12.5毫升,倒入盛有12.5克高锰酸钾的容器内,密封门窗16~24小时。
浸洗消毒法:用化学消毒药物按规定比例稀释,对注射局部皮肤进行擦拭或对被污染场所进行浸洗。
浸泡消毒法:将被消毒物品浸泡于规定的药物、规定的浓度溶液中,或将被病原感染的动物浸泡于规定药物、规定浓度的溶液中,按规定时间进行浸泡。
(四)生物消毒法
坑(堆)发酵法:在坑(堆)底面垫一层稻草或其他秸杆,再堆入待消毒的粪便等污物,粪便过干可加适量水份(冬天加热水),堆好后表面加盖10厘米厚的湿泥浆,湿泥表面再盖一层塑料膜。堆放1月(夏天)至3个月(冬天)后可作农肥。
沼气池发酵法:将粪便等污物倒入沼气池中进行生物发酵消毒。
第七条 消毒药物
常用消毒药物有:复合酚、碘制剂、氯制剂、氢氧化钠、高锰酸钾、甲醛、酒精、碘酒等。
第二章 预防消毒
第八条 动物圈舍预防性消毒
(一)消毒时间:农村动物散养户每年春秋两季各一次,饲养场每月一次。
(二)选用药物:复合酚
(三)消毒方法:先用机械消毒法后用喷洒消毒法。污物用生物消毒法。
第九条 运载动物及其鲜产品车、船的消毒
(一)消毒时间:装前、卸后各一次。
(二)选用药物:运载动物时用复合酚或络合碘,运载畜禽产品时用氯制剂。
(三)消毒方法:先用机械消毒法后用喷洒消毒法。污物用化学消毒法。
第十条 活动物市场预防性消毒
(一)消毒时间:开市前、散市后各一次。
(二)选用药物:复合酚或络合碘。
(三)消毒方法:先用机械消毒法后用喷洒消毒法。污物用坑堆发酵法。
第十一条 鲜肉市场预防性消毒
(一)消毒时间:开市前、散市后各一次。
(二)选用药物:氯制剂或碘制剂。
(三)消毒方法:先用机械消毒法后用喷洒消毒法。污物用化学消毒法。
第十二条 屠场(车间)、冷库的预防性消毒
(一)消毒时间:屠宰前后各一次。冷库入库前、出库后各一次,或每季度一次或根据需要进行消毒。
(二)选用药物:复合酚、氯制剂、碘制剂、福尔马林、高猛酸钾。
(三)消毒方法:屠场(车间)先用机械消毒法后用喷洒消毒法。冷库先用机械消毒法后用熏蒸消毒法。污物用生物消毒法。
第十三条 动物检查站预防性消毒
(一)消毒时......>>
问题六:养猪场消毒用什么比较好? 想要彻底对养猪场进行消毒,用消毒液也做不到,目前比较提倡使用臭氧进行消毒,臭氧是气体,可以扩散到各个角落,也就是可以对猪圈各个角落进行消毒,这样就不存在消毒不彻底了。
臭氧怎么能够得到呢,这就需要采用臭氧发生器,目前在河北省秦皇岛展坤消毒设备有在做这个,可以问问情况,让他们选个型,看看有没有效果。
问题七:猪场常用的消毒药有哪些 你好,
告诉你几种消毒法吧.
在畜牧业生产中,搞好畜禽栏舍、用具以及畜禽体表的消毒,是杀灭病原微生物,防止和消灭畜禽传染病的重要措施之一。下面介绍几种兽用消毒药,以供畜禽饲养户选用时参考。
1、氢氧化钠(苛性钠)
氢氧化钠白色固体,能杀死细菌和病毒。2 %-5 %的氢氧化钠热溶液,多用于发生过病毒性传染病(如鸡瘟)的畜禽栏舍、场地的消毒。将2 %的氢氧化钠溶液和5 %的石灰乳混合使用,消毒效果更好。氢氧化钠腐蚀性强,对畜舍消毒时,应先将家畜赶出,消毒结束后用清水将饲槽冲洗干净,再让畜禽进圈。
2、高锰酸钾(灰锰氧)
高锰酸钾黑色结晶,是一种强氧化剂,除有杀菌作用外,还可用于防腐。0 . 05 %一0 . 1 %的高锰酸钾水溶液可以冲洗家畜口腔,治疗子宫、 *** 等炎症,也可用于家畜饮水消毒,预防消化道疾病。
3、甲醛溶液(福尔马林)
甲醛溶液是一种无色、有 *** 性和挥发性的液体,杀菌能力强,对细菌、病毒以及寄生虫卵和幼虫都有较强的杀灭作用。3 %-5 %的甲醛溶液,可用于对栏舍、用具、孵化器的消毒。此药 *** 性大,使用时应注意人畜防护。采用熏蒸法,按每立方米空间用14 mL 甲醛溶液,79 高锰酸钾,两者混合,发烟熏蒸,密闭10h ,可对被污染的畜舍、孵化箱进行消毒。
4、煤酚皂液(来苏儿)
煤酚皂液为红褐色透明油质液体。杀菌力强,3%-5%的煤酚皂液可用于畜禽舍、栖架、用具及畜禽排泄物的消毒,喷洒、洗涤均可。1%-3 %的煤酚皂液可用于饲养人员的手臂和家畜创面的冲洗消毒,可以涂擦家畜疥癣患部。如稍加温,可使消毒作用增强。此药 *** 性小,应用广泛。
5、石灰乳
石灰乳是常用的消毒液之一。配制方法:取生石灰2 kg ,加水巧kg ,搅拌均匀,即成12 % 的石灰乳。这种浓度的石灰乳可供畜舍墙壁、运动场消毒用。石灰乳以现用现配为宜。
6 草木灰水是一种杀菌力较强的碱性溶液。配制方法:将新鲜草木灰加水搅拌,煮沸1h ,然后过滤即成。30 %的热草木灰水,可用以消毒鸡舍和洗涤用具。
问题八:猪圈消毒用什么药最好? 我也是个新手,大多用氢氧化纳来消,可能。
GB/T 4553-2002 工业硝酸钠
本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、储存和安全。
本标准适用于工业硝酸钠。该产品是重要化工原料,广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。
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http://down.foodmate.net/d/download.php?n=1&ampserver=url_1&id=5438::1124694988
药品试剂管理制度和操作流程:
存放原则:所有化学药品都不能露天存放。危险品和非危险品都应分类,而不是混合存放。理化性质互相抵触或灭火方法不同的也应该分类隔离存放,仓库应干燥、阴凉、通风、低温。远离火、水、电、震源。
化学药品分类存放时,无机物按酸、碱、盐分类,有机物按官能团分类。严禁强氧化性物质与还原性性物质等不相容化合物混放。易燃、易爆、腐蚀性物品应分类存于专用仓库中。
化学药品仓库和实验室均必须配备消防设备(消防水龙头、化学泡沫、二氧化碳、四氯化碳等灭火器),以及砂土。定期检查各种消防设备的完好程度,遇有失效或损坏情况应及时更换。
所需各种药品,根据生产需要,化验室保存最小贮存量,统一分类存放于公用药柜内和通风橱内。注意化学药品的存放期限。
化学试剂应妥善保存以防变质,应尽量减少空气、温度、光、杂质等的影响。药品柜和试剂均应避免阳光直晒及靠近热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸包好存于暗柜中。
保护药品或试剂瓶的标签。万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质,无标签的试剂不可乱倒,要慎重处理。
易燃易爆试剂必须随用随领,有毒试剂必须两人共同取用,并登记。
分析药品应计划采购,根据需用量决定购买和库存量,避免造成积压和损失。
建立药品台帐。药品购进和取用须登记。未经许可,任何人不得以任何理由将药品带出化验室作它用。