请问如何把结晶的苯酚从试剂瓶中取出,如何配置6%的苯酚溶液。谢谢!!
可以60℃下水浴加热成液体,先配置80%苯酚:80g苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20g水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。
配置方法:将装有苯酚的试剂瓶放在40~50度的水浴中,待苯酚融化有液体生成,然后乘热用滴管吸出滴在放置在天平上并去皮的烧杯中,称取一定质量的苯酚,然后加入一定体积的水,混匀即可。
扩展资料:
苯酚的熔点是58℃,你在60℃的水浴锅中将苯酚放进去,细管吸出来5g定容到100g就是5%的苯酚了。
苯酚低温时结晶,水域加热一下,溶化后再配。
在65摄氏度的水中溶解5g苯酚,定容100g水或100ml水。
苯酚要重蒸馏,然后称取5g苯酚加95g水使溶之,然后置冰箱中避光长期保存。
苯酚是有机物,它几乎不溶于水.所以用水是不能配置出6%的苯酚的,一般是用一些酒精,汽油等有机溶质或者是双氧水等一些非极性共价键组成的物质的溶剂里面。
需要说明的是6%的苯酚溶液,里面的溶剂不一定就是指水,只不过水是日常最常用的溶剂而已。
参考资料来源:百度百科——苯酚
广口瓶。根据查询相关信息显示,苯酚在常温下是固态,用广口瓶比较好,要注意用完后盖好盖子,防止苯酚被氧化。环境温度为℃时上层饱和度为6.7%将市售5%苯酚3亳升一次性加193-194毫升生理盐水所得浓度为6.7%的苯酚溶液。
需要说明的是6%的苯酚溶液.他里面的溶剂不一定就是指水,只不过水是我们日常最常用的溶剂而已!
[操作]
1.制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中,加水至刻度,分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度,以2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。
2.样品含量测定:
①取样品1克(湿样)加1ml 15%TCA溶液研磨,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液于10毫升离心管中,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液,重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。注意:总的溶液不要超出10毫升。(既不要超出离心管的容量)。
②离心,转速3000转/分钟,共三次。第一次15分钟,取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。(测肝胰腺样品时,每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。)
③水浴,在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀,在96℃水浴锅中水浴2小时。
④定容取样。水浴后,用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2 ml的样品液,以蒸馏补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。
[注意]
测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如:小于0.1之下可以考虑取样品时取2克,仍取0.2ml样品液,如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。
苯酚100g,铝片0.1g,碳酸氢钠0.05g,加热蒸馏,收集182℃蒸馏液,然后称取5g,定容100mL。
苯酚的沸点是182度。用一般的蒸馏装置就可以,水冷凝。收集蒸馏液,如果是苯酚是液体,那用烧杯直接称取液体5g,加水,然后倒入100ml容量瓶,用水洗涤烧杯,补满就行了
硫酸苯酚法测定云芝多糖含量的效果
摘要 云芝多糖成分复杂,测定比较困难。试验表明,硫酸苯酚法是测定云芝多糖含量的一种理想方法。其具有快速、稳定、灵敏度高和重现性好等优点。
关键词 云芝多糖 含量测定 硫酸苯酚法
云芝属担子菌亚门多孔菌科云芝菌属的真菌。从云芝菌子实体中提取的云芝多糖具有抗肿瘤、抗乙肝病毒、提高人体免疫功能等作用,同时对人体无毒副作用,长期食用无不良反应。因此,除可用作治疗乙肝和癌症病人在放疗、化疗过程中理想的辅助药物外,还可作为延缓老年性疾病发生的保健食品。目前,人们多从云芝菌子实体中提取云芝多糖,加工成各类制剂。衡量此类药品质量的标准主要是看其云芝多糖含量的多寡。鉴于云芝多糖成分较为复杂,目前国内尚无理想的测定其含量的方法,特此用硫酸苯酚法对云芝多糖含量进行了测定试验。1 试验材料1.1 仪器UV-756分光光度计(上海第三分析仪器厂产品)。1.2 试剂云芝多糖样品由上海莱福多糖制品有限公司提供,其它化学试剂均为国产分析纯。云芝多糖纯品的制备详见文献2。2 测定方法2.1 葡萄糖标准溶液的配制精确称取105℃干燥恒重的葡萄糖200mg,置于100ml容量瓶中,定容,摇匀。取1ml溶液于50ml容量瓶中定容,摇匀(含葡萄糖40mg/L),备用。分别吸取葡萄糖标准溶液0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6,1.8ml,用蒸馏水补充至2.0ml,加入6%的苯酚溶液1ml,静止10分钟,摇匀,室温下放置20分钟,于490nm处测定吸光度(以2.0ml蒸馏水作为空白对照),求得回归方程为:A=-0.06161+3.4190C1 (r=0.9990)其中,A表示吸光度,C1为葡萄糖浓度。2.2 换算因子的测定精确称取云芝多糖纯品150mg,配成适当浓度,依照标准曲线方法测定吸光度。根据回归方程计算换算因子f=W/(C2×D),其中f为换算因子,W为样品重量,C2为供试液相当于葡萄糖浓度(g/L),D为稀释倍数,测得f=1.38。2.3 待测云芝多糖溶液制备精确称取云芝多糖样品0.3000g,加80℃热溶解,定容100ml(可适当再稀释),摇匀,备用。2.4 云芝多糖含量测定吸待测样溶液2.0ml,加入6%苯酚1ml,静置10分钟,摇匀,室温下放置20分钟,在490nm处测吸光度。按下式计算多糖含量。云芝多糖含量(%)=C2×D×f/W×100%2.5 云芝多糖吸收曲线确定用葡萄糖标准溶液和云芝多糖纯品按测定方法分别显色,全波长扫描。扫描图谱见附图。附图 葡萄糖和云芝多糖的扫描图谱 由附图看出,云芝多糖经硫酸苯酚法显色后,几个秋萝卜品种(系)的农艺性状比较李先芳(郑州牧业工程高等专科学校,郑州450008)刘艳波(郑州市蔬菜研究所) 1996年我们在郑州市蔬菜研究所进行了新育秋萝卜品种(系)比较试验,旨在为河南省萝卜区域试验和示范推广提供优良品种。1 材料与方法供试秋萝卜品种(系)6个,详见表1试验采用随机区组排列,3次重复。株行距26cm×33cm,小区面积4.32m2,每小区27株,周围设保护行。田间管理方法同大田生产。1996年8月14日播种,播后观察记载各品种(系)生育期、植物学性状、病害等,收获时分区计产,折算亩产。2 结果与分析2.1 各品种(系)的生育时期6个品种(系)均8月18日出苗,9月16日定苗,11月10日收获,生育期86天。其中,90-12、90-13、丰光一代、大青皮破肚和定桩比德日2号、国光一号早1天(表1)。2.2 各品种(系)植株性状从表2看出,除90-13为板叶外,其余均为花叶,但大青皮、德日2号、国光一号杂板叶较多,一般于苗期分苗时将其拔除。丰光一代株形较大,其次为德日2号90-13和90-12株形较1999-03-20收稿。其最大吸收峰为490nm,与葡萄糖基本相同。2.6 显色时间以云芝多糖纯品为样品,在20℃下显色不同时间,分别测定吸光度,结果见表1。表1 云芝多糖显色不同时间吸光度显色时间(min)吸光度10.51550.515100.515150.516200.516250.516300.517350.517400.517显色时间(min)吸光度450.518500.519550.519600.519650.521700.522750.524800.524850.525显色时间(min)吸光度900.526950.5261000.5271050.5271100.5271150.5281200.5291250.5301300.530 从表1可以看出,显色时间在30分钟内吸光度非常稳定。2.7 样品回收率测定精确称量云芝多糖样品0.2000g,加入一定量的云芝多糖纯品,按测定步骤显色,测吸光值,计算其含量,并计算出样品回收率为101.8%,说明该测定方法相当准确。3 方法精确度测定分别取称0.3000g云芝多糖样品5份,用本法分别测定其云芝多糖含量,结果见表2。经计算其RSD=1.12%,说明本法测定精确度较高。表2 云芝多糖含量测定方法精确度测定结果项目样品号12345云芝多糖含量(%)51.2947.4448.8049.7248.724 小结研究结果表明,用硫酸苯酚法测定云芝多糖含量,快速、稳定、灵敏度高、重现性好。而其它测定方法对云芝多糖含量的测定效果还有待进一步研究