异丙苯法怎样提纯苯酚和丙醇?混合物里有苯酚、丙酮、异丙苯、水、盐酸等物质。求实验原理与步骤。
C6H5(CH(CH3)2)在氧气的作用下得到C6H5COOH(CH3)2(过氧化物),
然后再酸性条件下重排得到苯酚和丙酮
用碱溶液将苯酚和丙酮溶解到里面,后分液将异丙苯分离,然后通入二氧化碳,将苯酚析出(丙酮也会溶解到苯酚里面,分液后减压蒸馏,水相也得用高沸点的溶剂去萃取丙酮后分液蒸馏
鉴别苯酚的话,就是加入FeCl3,看是否显紫色
苯酚最早是从煤焦油回收,目前绝大部分是采用合成方法。到20世纪60年代中期,开始采用异丙苯法生产苯酚、丙酮的技术路线,已发展占世界苯酚产量的一半,目前采用该工艺生产的苯酚已占世界苯酚产量的90%以上。其他生产工艺有甲苯氯化法、氯苯法、磺化法。我国的生产方法有异丙苯法和磺化法两种。由于磺化法消耗大量硫酸和烧碱,我国也将只保留少数磺化法装置,逐步以异丙苯法生产为主。
异丙苯法
丙烯与苯在三氯化铝催化剂作用下生成异丙苯,异丙苯经氧化生成过氧化异丙苯,再用硫酸或树脂分解。同时得到苯酚和丙酮。每吨苯酚约联产丙酮0.6t。原料消耗定额:苯1150kg/t、丙烯600kg/t。
磺化法
以苯为原料,用硫酸进行磺化生成苯磺酸,用亚硫酸中和,再用烧碱进行碱熔,经磺化和减压蒸馏等步骤而制得。原料消耗定额:纯苯1004kg/t、硫酸(98%)1284kg/t、亚硫酸钠1622kg/t、烧碱(折100%)1200kg/t。
结构式没法写,只能给你描述一下:
异丙苯的结构:用一个苯基(C6H5-)替换丙烷中间碳原子上连接的一个氢原子;
苯酚和丙烷的结构式就不用说了吧?很简单的。
呵呵,我以为他只要异丙苯的结构式,所以就随便写了一个,诺贝尔奖我不感兴趣,这厢认错就是了,呵呵……
1. 苯磺化碱熔化法:
将苯蒸汽通过浓硫酸中,部分磺化为苯磺酸,之后用亚硫酸钠中和生成的苯磺酸生成苯磺酸钠,最后用氢氧化钠与苯磺酸钠熔融,生成苯酚钠。苯酚钠在水溶液中通二氧化硫,生成苯酚。
这是较古老的方法。工序多,原子利用率低,不易连续生产。同时,使用大量酸碱,设备腐蚀严重,维修费大。不过,生产技术较容易掌握。
2. 苯氯化水解法:
苯蒸汽与氯化氢催化反应,生成氯苯,氯苯在高温高压下催化反应生成苯酚和氯化氢。
该方法同样需要消耗大量酸和氢氧化钠,对设备腐蚀严重。苯酚收率不高。
3. 异丙苯氧化法:
用丙烯和苯在催化剂(如无水三氯化铝)作用下烷基化生成异丙苯;异丙苯很容易氧化生成过氧化异丙苯;过氧化异丙苯在硫酸存在下分解生成苯酚和丙酮。
异丙苯法是目前世界上生成苯酚最主要的方法,也最为经济。除了可以得到苯酚,还可以得到丙酮。需要注意的是中间产物过氧化异丙苯是不稳定过氧化物,有分解爆炸风险。
4. 直接氧化法
用分子氧、氮氧化物和过氧化氢作为氧化剂,催化氧化苯生产苯酚。
这类方法原子利用率高,副反应少。目前还在开发中。
甲苯-苯甲酸法先将甲苯液相氧化为苯甲酸,苯甲酸再转化为苯酚。具有甲苯原料来源广泛、流程简单等优点。
目前采用的异丙苯法存在联产大量丙酮(丙酮和苯酚产率比为0.6:1)问题,同时苯酚需精制而耗用能源。现正在开发苯直接氧化制苯酚的一步反应法。日本研究人员开发了利用贵金属催化剂的一步法工艺。首诺(Solutia)公司开发了采用一氧化二氮为氧化剂使苯直接催化氧化为苯酚的一步法工艺。
最近日本先进工业科技国家研究院(AIST)开发了由苯一步法合成苯酚工艺,而常规工艺从苯开始需三个步骤,并且产生需处埋的废酸。AIST的工艺使用不锈钢外管和多孔α-氧化铝内管组成的反应器,关键元件是厚1μm的钯膜催化剂,用化学蒸气沉积法涂复在氧化铝管的外侧。膜由AIST与丸善石化公司和NOK公司共同开发。反应器置于加热至150~250的加热炉内,苯和氧气流过氧化铝内管,0.2MPa压力的氢气沿管外侧通过。氢被吸附在膜上,在此被离解和活化,然后通过氧化铝管内表面,活化的氢捕集管子内表面上的氧分子,生成活化的氧,活化的氧与苯环的双键反应通过苯环氧化物由苯生成苯酚。实验室中,在转化率低于3%时,生成苯酚的选择性大于90%。10%~15%转化率时,选择性大于80%。苯酚产率为每千克催化剂1.5千克/时,随着工艺过程的改进,预计转化率还可提高。
最经典的方法是把苯磺化,然后用烧碱碱熔,这个最早是1923年孟山都开发的传统方法。因为浓硫酸和氢氧化钠都是非常常见而且容易获取的试剂,所以这个路线是在没有大型设备的情况下少量制备苯酚的首选。缺点也很明显,就是对混酸和烧碱的消耗量非常大,成本很高。从现在的工艺角度来看,用于大规模工业生产的话已经过时了。现在工业界最经典的方法是异丙苯氧化法。简单来说就是把苯和丙烯在磷酸诱导下发生Friedel-Crafts烷基化反应制备异丙苯,然后将异丙苯氧化为过氧化氢异丙苯,最后让过氧化氢异丙苯在酸性条件下水解-重排,生成苯酚和丙酮。异丙苯法的最大优点在于原子经济性,即反应的底物全部被用于制造产品了——苯酚和丙酮都是非常重要的基础化工原料。与此同时,异丙苯氧化法的初级原料苯和丙烯都是石油化工的基础产品,廉价而且易得。苯酚,又名石炭酸、羟基苯,是最简单的酚类有机物,一种弱酸。常温下为一种无色晶体,有毒。苯酚是一种常见的化学品,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。苯酚有腐蚀性,常温下微溶于水,易溶于有机溶液;当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶。其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤,苯酚暴露在空气中呈粉红色。溶解性:可混溶于醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡士林、挥发油、强碱水溶液。室温时稍溶于水,与大约8%水混合可液化,65℃以上能与水混溶,几乎不溶于石油醚。