碘甲苯溶液怎么配

看了一下，有的还是可以借鉴的，

分析化学常用试液配制方法

乙醇制氢氧化钾试液 可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。

乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH3 9～11g，即得。 本液应置橡皮塞瓶中保存。

乙醇制硝酸银试液 取硝酸银4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成100ml，即得。 乙醇制溴化汞试液 取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。 本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。

一氯化碘试液 取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。

N－乙酰－L－酪氨酸乙酯试液 取N－乙酰－L－酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液（取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0）2ml，加指示液（取等量的0.1％甲基红的乙醇溶液与 0.05％亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）1ml,用水稀释至10ml，即得。

乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。

二乙基二硫代氨基甲酸钠试液 取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水100ml溶解 后，滤过，即得。

二硝基苯试液 取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。

二硝基苯甲酸试液 取3，5－二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。

二硝基苯肼试液 取2，4－二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。

二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。

二苯胺试液 取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。

二氨基萘试液 取2,3－二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解，放冷滤过，即得。本液应临用新配，避光保存。

稀二硝基苯肼试液 取2，4－二硝基苯肼0.15g，加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解，即得。

二氯化汞试液 取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100ml，即得。

二氯靛酚钠试液 取2，6－二氯靛酚钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。

丁二酮肟试液 取丁二酮肟1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。

三硝基苯酚锂试液 取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解，放冷，加水使成100ml，即得。 三氯化铁试液 取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。

三氯醋酸试液 取三氯醋酸6g，加氯仿25ml溶解后，加30％过氧化氢溶液0.5ml,摇匀，即得。

五氧化二钒试液 取五氧化二钒适量，加磷酸激烈振摇2小时后得其饱和溶液,用垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液1份加水3份，混匀，即得。

水合氯醛试液 取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。

水杨酸铁试液 (1) 取硫酸铁铵0.1g，加稀硫酸2ml与水适量使成100ml。 (2) 取水杨酸钠1.15g，加水使溶解成100ml。 (3) 取醋酸钠13.6g，加水使溶解成100ml。 (4) 取上述硫酸铁铵溶液1ml，水杨酸钠溶液0.5ml，醋酸钠溶液0.8ml与稀醋酸0.2ml，临用前混合，加水使成5ml，摇匀，即得。

甘油醋酸试液 取甘油、50％醋酸与水各1份，混合，即得。 甲醛试液 可取用“甲醛溶液”。 甲醛硫酸试液 取硫酸1ml，滴加甲醛试液1滴，摇匀，即得。 本液应临用新制。

对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，即得。 本液配制后7日即不适用。

对甲苯磺酰－L－精氨酸甲酯盐酸盐试液 取对甲苯磺酰－L－精氨酸甲酯盐酸盐98.5mg，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)5ml使溶解,加指示液（取等量0.1％甲基红的乙醇溶液与0.05％亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）0.25ml，用水稀释至25ml。

对氨基苯磺酸－α－萘胺试液 取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后，另取盐酸－α－萘胺0.1g，加醋酸150ml使溶解，将两液混合，即得。 本液久置显粉红色，用时可加锌粉脱色。

对羟基联苯试液 取对羟基联苯1.5g,加5％氢氧化钠溶液10ml与水少量溶解后，再加水稀释至100ml。本液贮存于棕色瓶中，可保存数月。

亚铁氰化钾试液 取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。 本液应临用新制。

亚硫酸氢钠试液 取亚硫酸氢钠10g，加水使溶解成30ml，即得。 本液应临用新制。 亚硫酸钠试液 取无水亚硫酸钠20g，加水100ml使溶解，即得。 本液应临用新制。

亚硝基铁氰化钠试液 取亚硝基铁氰化钠1g，加水使溶解成20ml，即得。 本液应临用新制。

亚硝基铁氰化钠乙醛试液 取1％亚硝基铁氰化钠溶液10ml，加乙醛1ml，混匀，即得。 亚硝酸钠试液 取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。

亚硝酸钴钠试液 取亚硝酸钴钠10g，加水使溶解成50ml，滤过，即得。 血红蛋白试验 取牛血红蛋白1g，加盐酸溶液(取1mol/L盐酸溶液65ml,加水至1000ml)使溶解成100ml，即得。本液置冰箱中保存，2日内使用。

过氧化氢试液 取浓过氧化氢溶液(30％)，加水稀释成3％的溶液，即得。

次氯酸钠试液 取含氯石灰20g，缓缓加水100ml，研磨成均匀的混悬液后，加14％碳酸钠溶液100ml，随加随搅拌，用湿滤纸滤过，分取滤液5ml，加碳酸钠试液数滴，如显浑浊，再加适量的碳酸钠溶液使石灰完全沉淀，滤过，即得。含NaClO应不少于4％。 本液应置棕色瓶内，在暗处保存。

次溴酸钠试液 取氢氧化钠20g，加水75ml溶解后，加溴5ml，再加水稀释至100ml,即得。 本液应临用新制。

异烟肼试液 取异烟肼0.25g，加盐酸0.31ml，加甲醇或无水乙醇使溶解成500ml，即得。

多硫化铵试液 取硫化铵试液，加硫黄使饱和，即得。

邻苯二醛试液 取邻苯二醛1.0g,加甲醇5ml与0.4mol/L硼酸溶液（用45％氢氧化钠溶液调节pH值至10.4）95ml，振摇使邻苯二醛溶解，加硫乙醇酸2ml,用45％氢氧化钠溶液调节pH值至10.4。

含碘酒石酸铜试液 取硫酸铜7.5g、酒石酸钾钠25g、无水碳酸钠25g、碳酸氢钠20g与碘化钾5g，依次溶于800ml水中；另取碘酸钾0.535g，加水适量溶解后，缓缓加入上述溶液中，再加水使成1000ml，即得。

间苯二酚试液 取间苯二酚1g，加盐酸使溶解成100ml，即得。 间苯三酚试液 取间苯三酚0.5g，加乙醇使溶解成25ml，即得。 本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。

苯酚二磺酸试液 取新蒸馏的苯酚3g，加硫酸20ml,置水浴上加热6小时，趁其尚未凝固时倾入玻璃塞瓶内，即得。用时可置水浴上微热使融化。

茚三酮试液 取茚三酮2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。

{占}吨氢醇甲醇试液 可取用85％{占}吨氢醇的甲醇溶液。 钒酸铵试液 取钒酸铵0.25g，加水使溶解成100ml，即得。

变色酸试液 取变色酸钠50mg，加硫酸与水的冷混合液(9:4)100ml使溶解，即得。 本液应临用新制。

茜素氟蓝试液 取茜素氟蓝0.19g，加氢氧化钠溶液(1.2→100)12.5ml，加水800ml与醋酸钠结晶0.25g，用稀盐酸调节pH值约为5.4，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。

茜素锆试液 取硝酸锆5mg，加水5ml与盐酸1ml；另取茜素磺酸钠1mg，加水5ml,将两液混合，即得。

草酸试液 取草酸6.3g，加水使溶解成100ml，即得。 草酸铵试液 取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。

枸橼酸醋酐试液 取枸橼酸2g，加醋酐100ml使溶解，即得。 品红亚硫酸试液 取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后，放冷，加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放置1小时以上，即得。 本液应临用新制。

品红焦性没食子酸试液 取碱式品红0.1g，加新沸的热水50ml溶解后，冷却，加亚硫酸氢钠的饱和溶液2ml，放置3小时后,加盐酸0.9ml,放置过夜，加焦性没食子酸0.1g,振摇使溶解，加水稀释至100ml，即得。

氢氧化四甲基铵试液 取10％氢氧化四甲基铵溶液1ml，加无水乙醇使成10ml，即得。 氢氧化钙试液 取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上层的清液。

氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

氢氧化钡试液 取氢氧化钡，加新沸过的冷水使成饱和的溶液，即得。 本液应临用新制。

氢氧化钾试液 取氢氧化钾6.5g，加水使溶解成100ml，即得。

氟化钠试液 取氟化钠0.5g，加0.1mol/L盐酸溶液使溶解成100ml，即得。 本液应临用新配。

香草醛试液 取香草醛0.1g，加盐酸10ml使溶解，即得。

重铬酸钾试液 取重铬酸钾7.5g，加水使溶解成100ml，即得。 重氮二硝基苯胺试液 取2,4－二硝基苯胺50mg,加盐酸1.5ml溶解后，加水1.5ml，置冰浴中冷却，滴加10％亚硝酸钠溶液5ml，随加随振摇，即得。

重氮对硝基苯胺试液 取对硝基苯胺0.4g，加稀盐酸20ml与水40ml使溶解，冷却至15℃，缓缓加入10％亚硝酸钠溶液，至取溶液1滴能使碘化钾淀粉试纸变为蓝色,即得。 本液应临用新制。

系统预试法——应用一些简单的定性试验,对中药中所含各类化学成分作全面检查.

单项预试法——根据需要,有重点的检查某类成分或某药效成分.

方法：试管反应+薄层层析检查

中草药主要来源于植物.植物的化学成分较复杂,有些成分是植物所共有的,如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等.有些成分仅是某些植物所特有的,如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等.

各类化学成分均具有一定的特性,一般可由药材的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一.如药材样品折断后,断面不油点或挤压后有油迹者,多含油脂或挥发油；有粉层的多含淀粉、糖类；嗅之有特殊气味者,大多含有挥发油、香豆精、内酯；有甜奈者多含糖类；味若者大多含生物碱、甙类、苦味质；味酸者含有有机酸；味涩者多含有鞣质等等.

中草药所含化学成分均为多类的混合物,分析时常常互相干扰,不易得到正确结果.因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质,再用各类成分的鉴别反应加以鉴别.

一、 预试溶液的制备

1、 水提取液——糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质、氨基酸、多肽、蛋白质……

2、 乙醇提取液——酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄酮、蒽醌、甾体……

3、 5%HCl-乙醇提取液——生物碱

4、 石油醚提取液——甾体、萜类、脂肪油……

（一）鉴别注意事项

1．根据各灰成分不同性质,选用适宜的溶剂提取,以保证等成分能被提取出来.

2．检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度.

3．检品提取液的酸碱度（pH）值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值.相差甚大时应事先调节.

4．提取液较深时,常易影响观察鉴别反应的效果,此时可适当稀释,或进一步提纯.

5．鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰,以免出现假阳性,或颜色不正等情况.最好在化学鉴别的同时,做空白试验和对照试验（用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照）.

6．在鉴别试验中,如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时（即有的呈阳性反应,有的呈阴性）则应进行全面分析.首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应,否则应检查其他类成分能否产生该反应,从多方面加以判断.但也应注意,某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应,如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验,它只对黄酮类中的羟基黄酮类（黄酮醇类）反应明显,其余类的黄酮类则不甚明显,但也不能轻易否定不是黄酮类,为了避免孤立和片面的下结论,一定要全面考虑综合分析.

中草药化学成分一般鉴别试验屯只是一个初步判断,最后确证尚需进一步提纯,以鉴定后才能予以肯定.

（二）鉴别方法

1、 氨基酸、多肽、蛋白质

（1）加热沉淀试验：加热煮沸 →混浊或沉淀 （蛋白质）

+5%H2SO4（不加热）→混浊或沉淀

（2）双缩脲反应：+40%NaOH,1%CuSO4 →紫色、红色或紫红色（多肽、蛋白质）

（3）茚三酮反应：+0.2%茚三酮试液 →蓝或蓝紫色（氨基酸、多肽、蛋白质）

（4）吲哚醌反应：+吲哚醌试液 →各种颜色（氨基酸）

（5）Millon反应：+Hg,H2NO2 →红色（蛋白质分子中有酪氨酸组成）

（6）Hopkins-Cole反应：+乙醛酸,浓硫酸 →各色（蛋白质分子中有色氨酸组成）

（7）氨基酸的薄层层析检查：吸附剂——硅胶G

展开剂—— n-BuOH,n-BuOH：HAc：H2O

显色剂——0.25%茚三酮试液 →紫红色斑点

（1）加热或矿酸试验：取检品的水溶液1ml于试管中,加热至沸或加5％盐酸,如发生混浊或有沉淀示含有水溶性蛋白质.

（2）缩二脲试验：取检品的水溶液1ml,加10％氧化钠溶液2滴,充分摇匀,逐渐加入硫酸铜试液,随加摇匀,注意观察,如呈现紫色或紫红色示可能含有蛋白质和氨基酸.

凡蛋白质结构中含有两个或两个以上肽键（－CONH－）者均有此反应,能在碱性溶液中与Cu2+生成仙络合物,呈现一系列的颜色反应,二肽呈蓝色,三肽呈紫色,加肽以上呈红色,肽键越多颜色越红.

（3）茚三酮试验,取检品的水溶液1ml,加入茚三酮试液2－3滴,加热煮沸4－5分钟,待其冷却,呈现红色棕色或蓝紫色（蛋白质、胨类、肽类及氨基酸）.

氨基酸与茚三酮的水合作物作用,氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳,而茚三酮被还原成仲醇,与所后成的氨及另一分子茚三酮缩合生成有蓝紫色的化合物.

【注】①茚三酮试剂主要是多肽和氨基酸的显色剂,反应在1小时内稳定.试剂溶液pH值以5－7为宜,必要时可加吡啶数滴或醋酸钠调整. ②此反应非常灵敏,但有个别氨基酸不能呈紫色,而呈黄色,如脯氨酸.

（4）氨基酸薄层层析检出反应：

①吸附剂：硅胶G.

②展开剂：（1）正丁醇：水（1：1）（2）正丁醇：醋酸：水（4：1：5）

③显色剂：0.5％茚三酮丙酮溶液,喷雾后于1100烘箱放置5分钟,显蓝紫允或紫色.

2、 皂苷

（1）泡末试验：振摇 →大量持续性泡末

+0.1M HCl 二管泡末高度相同（三萜皂苷）

+0.1M NaOH 碱管高于酸管（甾体皂苷）

（2）溶血试验：+2%红血球悬浮液 →溶血

（3）Lieberman—Burchard反应：+醋酐-浓硫酸—— 紫红色（三萜皂苷）

黄-红-紫-污绿（甾体皂苷）

（1）泡沫试验：取检品的水溶液2ml于带塞试管中,用力振摇3分钟,即产生持久性蜂窝状泡沫（维持10分钟以上）,且泡沫量不少于液体体积的1／3.

【注】常用的增溶剂吐温、司盘,振摇时均能产生持久性泡沫,要注意区别.

（2）溶血试验：取试管4支,分别加入滤液0.25、0.5、0.75 ml,然后依次分别加入生理盐水2.25、2.0、1.75、1.5 ml,使每一个试管中的溶液都成为2.5ml, 再将各试管加入2％的血细胞悬液2.5ml,振摇均匀后,同置于370水浴或25－270的室温中注意观察溶血情况,一般观察3小时即可,或先滴红细胞于显微镜下,然后滴加检液看血细胞是否消失.如有溶血现象示正反应.

【注】①鞣质对血红细胞有凝集作用,干扰溶血试验的观察,应事先除去（可用取胜酰胺粉吸附或用明胶沉淀）. ②检液应为中性溶液.

（3）醋酐浓硫酸试验（Liebrmann Burchard反应）取检品的水溶液置蒸发皿中,于水浴上蒸干,残渣加入少量冰醋酸使溶解,再加入醋酐浓硫酸（19：1）试液,呈现红紫色并变成污色绿色（甾类、三萜类成分或皂甙）

（4）区别甾体皂甙和三萜皂甙：取带塞试管两支,各盛检品的水溶解1 ml,1支加0.1N盐酸溶液2ml,另一支加0.1N氢氧化钠溶液2ml用力振摇1分钟（需左右手交替振摇各半分钟）,观察两管泡沫的多少,若两管泡沫体积相同或酸管多,示含三萜式皂甙；若加碱管泡沫多于加酸管示含甾示含甾体皂甙.

三萜皂甙为酸性皂甙在酸性水溶液中形成较稳定的泡沫；甾体皂甙为中性皂甙在碱笥溶液中能形成较稳定的泡沫.

浓硫酸、高氯酸、高氯酸-香草醛、浓硫酸-香草醛等的显色原理主要是使羧基脱水,增加双键结构,再经双键位移,双分子缩合等反应生成共轭双键系统,又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色

3、 糖和苷

（1）斐林试剂：+硫酸铜、酒石酸钾钠 —— 砖红色沉淀（还原糖）

（—）+1%HCl +NaOH 沉淀（苷元）

△30min 上清液（+）（多糖、苷）

（2）Molish反应：+α-萘酚-浓硫酸 →紫红色环

（3）银镜反应：+0.1N硝酸银、5N氨水 →银褐色（还原糖）

（4）薄层层析检查：：吸附剂——硅胶G或纤维素

展开剂—— n-BuOH：Pd：H2O；15%HAc

显色剂—— 苯胺-邻苯二甲酸

（1）碱性酒石酸铜试液：取检品的水溶液1－2ml（如为醇溶液须将醇蒸发除去）,加入碱笥酒石酸铜试液1ml,于沸水浴上加热5分钟,产生棕红色或砖红色氧化亚铜沉淀,示有还原糖.

还原糖能使二价铜盐（蓝色）还原成氧化亚铜,醛糖的醛基氧化成羧基：

【注】①如检液呈酸性,应先碱化. ②此反应所产生的沉淀由于条件不同,其颜色也不同,质点上的呈黄色,质点大的呈红色.有保持性胶体存在时,也常产生黄色沉淀. ③职样品中含有其他醛、酮及还原较强的其他成分,或中划药制剂中附加的抗氧剂、；葡萄糖等均可显阳性反应.

（2）α萘酚试验（Molisch紫环反应）：取检品的水溶液1ml,加5％萘酚试液数滴振摇后,沿管壁滴入5－6滴浓硫酸,使成两液层,待2－3分钟后,两层液面出现紫红色环（糖、多糖或甙类）.

多糖类遇浓硫酸被水解成单糖,单糖被浓硫酸脱水闭环,形成糠醛类化合物,在浓硫酸存在下与α萘酚发生酚醛缩合反应,生成紫红色缩合物.

【注】①甙的分子结构中含有糖基,一般属于单糖类,如葡萄糖,鼠李糖、半乳糖,但也有含二分子糖（双糖）或多分子糖（多糖）.在上述反应条件下,甙被水解成单糖,因此甙萘酚试验,系分子中糖部分的反应. ②由于此反应较为灵敏,如有微量滤纸纤维或中草药粉末存在于溶液中,都能产生上述反应.故滤过时应加注意.

（3）多糖的确证试验：取检品的水溶液5ml于水蒸发至干,加入1ml蒸馏水,再加入乙醇5ml,如出现沉淀,滤过收集后用少量热乙醇洗涤,再将沉淀物溶于3ml蒸馏水中,做下例试验.

①碘试验：取检品的不溶液1ml,加碘试液1滴,观察颜色变化,如呈蓝黑色为地衣糖；紫黑色为糊精；蓝色加热消失,冷后蓝色再现为淀粉.

②多糖水取检品的水溶液1ml,加入稀盐酸5滴,置沸水浴中加热10－15分钟,然后用10％氢氧化钠液中和至中性,再加新配制的碱性酒石酸铜试淮4滴,另取检液1ml,不加酸水解直接加入上述试液4滴,两管同置水浴上煮沸5－6分钟.如果水解后生成棕红色常常物的量比未经水解的多,则示有多糖.

多糖水解后产生单糖,利用单糖的还原性,使铜离子还原成氧化亚铜.

4、 酚类和鞣质

（1）FeCl3试剂：+1%FeCl3试液 →蓝、暗绿或蓝紫色

（2）三氯化铁-铁氰化钾试剂：喷洒→蓝色斑点

（3）香草醛-盐酸试剂：喷洒 →红色（间苯二酚、间苯三酚）

（4）重氮盐试剂：+对硝基苯胺、亚硝酸钠 →红色

（5）薄层层析检查：吸附剂——硅胶G或纤维素

展开剂—— n-BuOH：HAc：H2O；15%HAc

显色剂——1% FeCl3试液

1%三氯化铁-1%铁氰化钾试液 →蓝、绿或黑色

鞣质与酚类的区别：+明胶 —— 沉淀

上清液 +1%FeCl3试液 →蓝、暗绿或蓝紫色

（1）三氯化铁试验：取检品的水溶液1ml,加三氯化铁试液1－2滴,呈现绿色、污绿色、蓝黑色或暗紫色（可水解鞣质显蓝一蓝黑色,缩合鞣显绿色一污绿色）.

鞣质均是多羟基酚的衍生物,即多元酚,能和三价铁离子发生颜色反应生成复杂的络盐.

【注】此反应如遇有矿酸或有机酸、醋酸盐等存在,能阻碍颜色的生成.硝基酚类对三氯化铁试剂无明显反应.

（2）明胶试验：取检品的水溶液1ml,加氯化钠明溶液2－3滴,即生成白色沉淀物.

鞣质有凝固蛋白的性能.

（3）溴试验：取检品的水溶液1ml,加溴试液1－2滴,生成白色或沉淀物,示可能含有酚或儿茶酚鞣质.

【注】过多的溴会阻碍鞣质的沉淀,因此溴水不宜多加.

（4）香草醛一酸试验：取检品的水溶液点于滤纸片上,干后,喷雾或滴加香草醛一盐酸试液,呈现红色斑点（多元酚类物质）.

（5）鞣质、酚类薄层层析检出反应：

①吸附剂：聚酰胺；硅胶；硅胶；石膏：水（5：1：7）调成状,涂成薄板,1050烘干45分钟.

②展开剂：乙醇：醋酸（100：2）；正丁醇：乙酸乙酯：水（5：4：1）；苯：甲醇（95：5）.

③显色剂：10％三氯化铁溶液；1％三氯化铁乙醇溶液与1％铁氰化钾水溶液（1：1）显蓝一紫色斑点.

5．黄酮及其甙类

（1）盐酸-镁粉反应：+HCl-Mg →红色

（2）三氯化铝反应：+AlCl3 →黄色

（3）浓氨水反应：+NH3 →亮黄或橙色

（4）薄层层析检查：吸附剂——聚酰胺或硅胶G

（1）盐酸一镁（或锌）粉试验：取检品的乙醇溶液1ml,加放少量镁粉（或锌粉）,然后加浓盐酸4－5滴,置沸水浴中加热2－3分钟,如出现红色示有游离黄酮类或黄酮甙（以同法不加镁或粉做一对照,如两管都显红色则有花色素存在.如继续加碳酸试液使成碱笥即变成紫色双转变为蓝色,即证明含花色素）.

黄酮类的乙醇溶液,在盐酸存在的情况下,能被镁粉还原,生成花色甙元而呈现红色或紫色反应（个别为淡黄色、橙色、紫色或蓝色）.这是由于酮类化合物分子中含有一个碱性氧原子,致能溶于稀酸中被还原成带四价的氧原子即锌盐.本法是鉴别黄酮类的一个反应.但花色素本身在酸性下（不需加镁粉）呈红色,应加以区别.

【注】①此反庆仅在化学结构中,第三位上带羟基的酮醇类显色较明显,而其它黄酮烷酮类均不甚明显.因此试验呈阴性反庆是不能做出否定的结论,尚需结合其他实验再做结论. ②试验应在醇中进行,水分多会影响颜色的生成.此反庆较慢,有时需置水浴上加热,以促使反应的进行.

（2）荧光试验：

①三氯化铝试验：取检品的乙醇溶液点于滤纸片上（干后再点1次,使其浓度庥中）,干后,喷雾1％三氯化铝乙醇试液,在紫外光灯下观察,呈现黄色、绿色、橙色等荧光为黄酮类；呈现天蓝色或黄绿色；荧光,则为二氢黄酮类.这是区别二氢黄酮类化合物的一种鉴别反应.

②硼酸丙酮枸橼酸丙酮试验：取检品的乙醇溶液1ml,在沸水浴上蒸干加入饱和硼酸丙酮溶液及10％枸橼酸丙酮溶液各0.5ml,蒸去丙酮后,在紫外光灯下观察,管内呈现强烈的绿色荧光（黄酮或其甙类）.

（3）碱液试验：取检品的乙醇溶液点于滤纸片上（干后,再点一次,使其溶液集中）,干后,喷1％碳酸钠溶液或在氨蒸气中熏几分钟,呈现亮黄、绿或橙黄色.如将氨气熏过的滤纸露置空气中,颜色逐渐裉去而变为原有的颜色（黄酮或其甙类）.

5、 生物碱

（1）沉淀反应——碘化汞钾试剂 →白色或浅黄色沉淀

碘化铋钾试剂 →橘红色沉淀

碘—碘化钾试剂 →浅棕或暗棕色沉淀

硅钨酸试剂 →浅黄或黄棕色沉淀

磷钨酸试剂 →浅黄色沉淀

磷钼酸试剂 →白色或淡黄色沉淀

苦味酸试剂 →黄色结晶或非结晶形沉淀

鞣酸试剂 →棕黄色沉淀

氯化金试剂 →黄色结晶

氯化铂试剂 →白色结晶

雷氏铵盐 →红色无定形沉淀

（2）薄层层析检查：吸附剂——碱性氧化铝（Ⅲ级,干法铺板）

硅胶G（稀碱湿法铺板）

展开剂——氯仿：甲醇

显色——UV；碘化铋钾

6、 有机酸

（1）PH试纸检查

（2）溴酚兰试液：喷洒→蓝色背景黄色斑点

（3）薄层层析检查：吸附剂——硅胶G或酸性氧化铝

展开剂—— C6H6：EtOH

显色剂——0.1%溴酚兰试液→黄色

7、甾体

（1）Lieberman—Burchard反应：+醋酐-浓硫酸 →黄-红-紫-污绿

（2）氯仿-浓硫酸反应：+氯仿-浓硫酸 氯仿层→红或青色

硫酸层→绿色荧光

（3）五氯化锑或三氯化锑反应：+SbCl3或SbCl5 →红色

（4）薄层层析检查：吸附剂——中性氧化铝或硅胶G

展开剂—— C6H6-MeOH；CHCl3-MeOH

显色剂—— 10%磷钼酸 →蓝-蓝紫色

5%三氯化锑试液 →红、棕红或绿色

9、香豆素、内酯

（1）开闭环反应：+1%NaOH→澄清 +2%HCl→混浊

（2）异羟污酸铁反应：+7%盐酸羟胺、10%KOH △ +稀HCl、1%FeCl3 →红色

（3）重氮盐试剂：+对硝基苯胺、亚硝酸钠 →红色

（4）薄层层析检查：吸附剂——酸性硅胶G或硅胶G 或酸性氧化铝

展开剂—— 甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4：1）

显色剂—— UV→蓝色荧光

异羟污酸铁试液 →红色

10、强心苷

（1）Kedde试剂：+3,5-二硝基苯甲酸试液 →紫红色

（2）Baljet试剂：+碱性苦味酸试液 →橙或橙红色

（3）Legal试剂：+亚硝酰铁氰化钠试液 →紫红色

（4）K-K反应：+FeCl3/冰HAc、浓H2SO4→ 上层绿~蓝色 （2-去氧糖）

界面红棕色

（5）薄层层析检查：吸附剂——硅胶G 或中性氧化铝

展开剂—— n-BuOH：HAc：H2O（4：1：5）

显色剂—— 碱性3,5-二硝基苯甲酸试液→紫红色

碱性苦味酸试液 →橙红色

11、蒽醌

（1）碱液反应：+10%NaOH →红色 +H2O2 →红色不褪 +H+ →红色褪去

（2）醋酸镁反应：+1%MgAc2 →红色

（3）薄层层析检查：吸附剂——硅胶G

展开剂——Pet：EtOAc

显色剂—— UV→黄色荧光

5%NaOH →红色

12、挥发油、油脂

（1）油斑检查：油斑挥发 →挥发油； 油斑不消失→油脂或类脂

（2）磷钼酸反应：喷洒5%磷钼酸试液 →蓝色（油脂、三萜、甾醇）

最后重点提醒：以上各试剂的配制方法最好参照药典来配制,原因一是上面写得很详细,二是药典中有个规定,药典上配制的溶液要是要用到乙醇的,如果没有指定用无水乙醇,一般是要用95%的乙醇的.

另外附一个试剂的配法：

氯化钠明胶试剂：（两者都是固体,刚开始我还真不知道怎样配,后来在药典才发现配方）2g氯化钠和1g明胶,再加上100g水,要求是现配的!