醋酸铅的培养基试验是什么
醋酸铅试纸培养基用于检测细菌产生的微量H2S
成份:
蛋白胨
10克
胱氨酸
0.1克
硫酸钠
0.1克
水
1000毫升
PH7.0-7.4
,
115℃高压灭菌20分钟.滤纸剪成0.5-1CM宽,用5%-10%的醋酸铅浸透,烘干,置平皿备用.
方法二 乳糖、蔗糖和总糖的测定(莱因-埃农氏法) 9 方法提要 乳糖:样品经除去蛋白质以后,在加热条件下,直接滴定已标定过的费林氏液,样液中的乳糖将费林氏液中的二价铜 还原为氧化亚铜。以次甲基蓝为指示剂,以终点稍过量时,乳糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基 蓝。根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。 蔗糖:样品除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为具有还原能力的葡萄糖和果糖,再按还原糖测定。将水解前后 转化糖的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。 总糖:乳糖和蔗糖之和。 10 试剂 所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。 10.1 费林氏液(甲液和乙液) 10.1.1 甲液:取34.639g硫酸铜,溶于水中,加入0.5mL浓硫酸,加水至500mL。 10.1.2 乙液:取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中,稀释至500mL,静置两天后过滤。 10.2 次甲基蓝溶液:10g/L。 10.3 盐酸溶液:体积比1:1。 10.4 酚酞溶液:0.5g酚酞溶液于75mL体积分数为95%的乙醇中,并加入20mL水,然后再加入约0.1mol/L的氢氧化钠 溶液,直到加入一滴立即变成粉红色,再加入水定容至100mL。 10.5 氢氧化钠溶液:c(NaOH)为300g/L。取300g氢氧化钠,溶于1000mL水中。 10.6 乙酸铅溶液:c(PbAc 2 )为200g/L。取20g乙酸铅,溶解于100mL水中。 10.7 草酸钾-磷酸氢二钠溶液:取草酸钾3g,磷酸氢二钠7g,溶解于100mL水中。 11 仪器 :常用理化实验室仪器。 12 操作步骤及结果计算 12.1 费林氏液的标定 12.1.1 用乳糖标定 12.1.1.1 称取预先在92~94℃烘箱中干燥2h,乳糖标样约0.75g(准确至0.2mg),用水溶解并稀释至250mL。将 此乳糖溶液注入一个50mL滴定管中,待滴定。 12.1.1.2 预滴定:取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中。再加入20mL蒸馏水,从滴定管中放出 15mL乳糖溶液于三角瓶中,置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态15s,加入3滴次甲 基蓝溶液(10.2),继续滴入乳糖溶液至蓝色完全褪尽为止,读取所用乳糖 的毫升数。 12.1.1.3 精确滴定:另取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中,再加入20mL蒸馏水,一次加入比 预备滴定量少0.5~1.0mL的乳糖溶液,置于电炉上,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,维持沸腾状态2min,加入 3滴次甲基蓝溶液,然后继续滴入乳糖溶液(一滴一滴徐徐滴入),待蓝色完全褪尽即为终点。以此滴定量作为计算 的依据(在同时测定蔗糖时,此即为转化前滴定量)。 12.1.1.4 按式(2)、(3)计算乳糖测定时,费林氏液的乳糖校正值(f 1 ): V 1 ——滴定时消耗乳糖液量,mL; m 1 ——称取乳糖的质量,g; AL 1 ——由乳糖液滴定毫升数查表1所得的乳糖数,mg。 表1 乳糖及转化糖因数表(10mL费林氏液) 12.1.2 用蔗糖标定 12.1.2.1 称取在105℃烘箱中干燥2h的蔗糖约0.2g(准确到0.2mg),用50mL水溶解并洗入100mL容量瓶中,加水 10mL,再加入10mL盐酸(10.3),置75℃水浴锅中,时时摇动,在2min30s至2min45s之间,使瓶内温度升至67℃。 自达到67℃后继续在水浴中保持5min,于此时间内使其温度升至69.5℃,取出,用冷水冷却,当瓶内温度冷却至35℃ 时,加2滴甲基红指示剂(10.4),用300g/L的氢氧化钠(10.5)中和至呈中性。冷却至20℃,用水稀释至刻度,摇 匀。并在此温度下保温30min后再按12.1.1.2和12.1.1.3操作。得出滴定10mL费林氏液所消耗的转化糖量。 12.1.2.2 按式(4)、(5)计算蔗糖测定时,费林氏液的蔗糖校正值(f 2 ): V 2 ——滴定时消耗蔗糖液量,mL; m 2 ——称取蔗糖的质量,g; AL 2 ——由蔗糖液滴定毫升数查表1所得的转化糖数,mg。 12.2 乳糖的测定 12.2.1 样品处理 12.2.1.1 称取2.5~3g样品(准确至0.01g),用100mL水分数次溶解并洗入250mL容量瓶中。 12.2.1.2 加4mL乙酸铅(10.6)、4mL草酸钾-磷酸氢二钠溶液,每次加入试剂时都要徐徐加入,并摇动容量瓶, 用水稀释至刻度。静止数分钟,用干燥滤过滤,弃去最初25mL滤液后,所得滤液作滴定用。 12.2.2 滴定 12.2.2.1 预滴定:将此滤液注入一个50mL滴定管中,待测定。取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧 瓶中,再加入20mL蒸馏水,置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,保持沸腾状态15s,加入3滴次甲 基蓝(10.2),然后徐徐滴入乳糖溶液至蓝色完全褪尽为止,读取所用乳糖的毫升数。 12.2.2.2 精确滴定:另取10mL费林氏液(甲、乙各5mL)于250mL三角烧瓶中,再加入20mL蒸馏水,一次加入比预 备0.5~1.0mL的乳糖溶液,置于电炉上,使其在2min内沸腾,沸腾后关小火焰,维持沸腾状态2min,加入3滴次甲基 蓝溶液,然后一滴一滴徐徐滴入乳糖溶液,待蓝色完全褪尽即为终点。以此滴定量作为计算的依据(在同时测定蔗糖 时,此即为转化后滴定量)。 12.2.3 乳糖含量的计算 式中:L——样品中乳糖的质量分数,g/100g; F 1 ——由消耗样液的毫升数查表1所得乳糖数,mg; f 1 ——费林氏液乳糖校正值; V 1 ——滴定消耗滤液量,mL; m——样品的质量,g。 12.3 蔗糖的测定 12.3.1 转化前转化糖量的计算 利用测定乳糖时的滴定时,自表1中查出相对应的转化糖量,按式(7)计算: 式中:F 2 ——由测定乳糖时消耗样液的毫升数查表1所得乳糖数,mg; f 2 ——费林氏液蔗糖校正值; V 1 ——滴定消耗滤液量,mL; m——样品的质量,g。 12.3.2 样液的转化及滴定 取50mL样液于100mL容量瓶中,加水10mL,再加入10mL的盐酸(10.3),置75℃水浴锅中,时时摇动,在2min30s至2min45s 之间,使瓶内温度升至67℃。自达至67℃后继续在水浴中保持5min,于此时间内使其温度升至69.5℃,取出,用冷水 冷却,当瓶内温度冷却至35℃时,加2滴酚酞溶液剂(10.4),用氢氧化钠(10.5)中和至呈中性,冷却至20℃,用 水稀释至刻度,摇匀。并在此温度下保温30min后再按12.2.2滴定,得出滴定10mL费林氏液所消耗的转化液量。 式中:F 3 ——由V2 2 1查得转化糖数,mg; f 2 ——费林氏液蔗糖校正值; m——样品的质量,g; V 1 ——滴定消耗转化液量,mL。 12.3.3 蔗糖含量的计算 式中:L 1 ——转化后转化糖的质量分数,%; L 2 ——转化前转化糖的质量分数,%。 12.3.4 若样品中乳糖与蔗糖之比超过3:1时,则计算乳糖时应在滴定量中加上表2中的校正值数后再查表1和计算。 12.3.5 总糖=蔗糖+乳糖 13 允许差 13.1 重复性 :由同一分析人员在短时间间隔内测定的两个结果之间的差值,不应超过结果平均值的1.5%。 13.2 重现性 :由不同实验室的两个分析人员对同一样品测得的两个结果之差,不应超过结果平均值的2.5%。 表2 乳糖滴定量校正值数 方法三 蔗糖的测定——(酶比色法) 同GB/T 16286。
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:损害造血、神经、消化系统及肾脏。职业中毒主要为慢性。神经系统主要表现为神经衰弱综合征、周围神经病(以运动功能受累较明显),重者出现铅中毒性脑病。消化系统表现为齿龈铅线、食欲不振、恶心、腹胀、腹泻或便秘;腹绞痛见于中等及较重病例。造血系统损害出现卟啉代谢障碍、贫血等。短时大量接触可发生急性或亚急性铅中毒,表现类似重症慢性铅中毒。本品可经皮肤吸收,可致灼伤;对眼有刺激性。
急性毒性:LD50:174mg/kg(小鼠静注) 。
致癌性:按RTECS标准为可疑致肿瘤物。
刺激性:皮肤:刺激皮肤和黏膜;眼睛:刺激。
致敏作用:没有已知的敏化影响。
危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化铅。 文献、期刊报道的毒性作用试验数据编号 毒性类型 测试方法 测试对象 使用剂量 毒性作用 1 急性毒性 口服 人类 714 mg/kg 1.大脑毒性——其他退行性改变2.行为毒性——惊厥或癫痫发作阈值受到影响3.胃肠道毒性——恶心、呕吐 2 急性毒性 静脉注射 成年男性 71 mg/kg 1.肝毒性——肝炎 (肝细胞坏死),扩散2.血液毒性——正细胞性贫血3.生化毒性——新陈代谢发生其他变化 3 急性毒性 腹腔注射 大鼠 150 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 4 急性毒性 腹腔注射 小鼠 140 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 5 急性毒性 静脉注射 小鼠 104 mg/kg 1.营养和代谢系统毒性——体重下降或体重增加速率下降 6 急性毒性 口服 狗 300 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 7 急性毒性 皮下注射 狗 80 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 8 急性毒性 静脉注射 狗 300 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 9 急性毒性 皮下注射 猫 100 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 10 急性毒性 皮下注射 兔 300 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 11 急性毒性 静脉注射 兔 25 mg/kg 1.行为毒性——惊厥或癫痫发作阈值受到影响2.行为毒性——影响食物摄入量 (动物)3.胃肠道毒性——运动过度、腹泻 12 急性毒性 腹腔注射 鸽子 150 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 13 急性毒性 皮下注射 青蛙 1600 mg/kg 详细作用没有报告除致死剂量以外的其他值 14 慢性毒性 口服 大鼠 240 mg/kg/17W-I 1.肝毒性——其他变化2.肾、输尿管和膀胱毒性——其他变化3.生化毒性——抑制或诱导脱氢酶 15 慢性毒性 口服 大鼠 122 mg/kg/90D-C 1.心脏毒性——心电图发生变化2.血管毒性——血压升高,不具有自主神经节3.营养和代谢系统毒性——钙浓度发生变化 16 慢性毒性 口服 大鼠 2006 mg/kg/61W-C 1.大脑毒性——其他退行性改变2.血管毒性——血压升高,不具有自主神经节3.营养和代谢系统毒性——金属离子浓度发生变化 17 慢性毒性 口服 大鼠 43 mg/kg/1.5Y-C 1.肾、输尿管和膀胱毒性——其他变化2.血液毒性——血清成分发生变化 (如TP、胆红素、胆固醇) 18 慢性毒性 口服 大鼠 923 mg/kg/28W-C 1.周围神经毒性——感官发生变化2.周围神经毒性——周围神经系统异常3.营养和代谢系统毒性——体重下降或体重增加速率下降 19 慢性毒性 口服 大鼠 192 mg/kg/5W-C 1.血液毒性——红细胞计数发生变化2.营养和代谢系统毒性——体重下降或体重增加速率下降3.生化毒性——抑制转氨酶活性、改变了转氨酶空间结构 20 慢性毒性 口服 大鼠 126 mg/kg/30W-C 1.肾、输尿管和膀胱毒性——膀胱重量发生变化2.内分泌毒性——低血糖 21 慢性毒性 口服 大鼠 344 mg/kg/1Y-C 1.大脑毒性——其他退行性改变2.大脑毒性——脑重量发生变化3.营养和代谢系统毒性——体重下降或体重增加速率下降 22 慢性毒性 口服 大鼠 2907 mg/kg/36W-C 1.肾、输尿管和膀胱毒性——其他变化2.肾、输尿管和膀胱毒性——膀胱重量发生变化3.内分泌毒性——脾脏重量发生变化 23 慢性毒性 腹腔注射 大鼠 59 mg/kg/6W-I 1.胃肠道毒性——其他变化2.营养和代谢系统毒性——钠浓度发生变化3.生化毒性——抑制或诱导磷酸酶 24 慢性毒性 口服 大鼠 4404 mg/kg/8W-I 1.大脑毒性——其他退行性改变2.生化毒性——抑制或诱导胆碱酯酶3.生化毒性——新陈代谢和血液运输异常 25 慢性毒性 皮下注射 大鼠 450 mg/kg/6W-I 1.血液毒性——正细胞性贫血2.生化毒性——抑制其他水解酶3.生化毒性——影响卟啉,包括胆色素 26 慢性毒性 皮下注射 大鼠 1920 mg/kg/14W-I 1.血液毒性——红细胞染色异常或影响有核红细胞2.血液毒性——出现高铁血红蛋白、碳氧血红蛋白3.血液毒性——红细胞计数发生变化 27 慢性毒性 腹腔注射 大鼠 30 mg/kg/30D-I 1.血液毒性——其他变化2.营养和代谢系统毒性——体重下降或体重增加速率下降3.慢性病相关毒性——睾丸重量发生变化 28 慢性毒性 腹腔注射 大鼠 152 mg/kg/4D-I 1.大脑毒性——脑电图发生变化2.血液毒性——其他变化3.营养和代谢系统毒性——体重下降或体重增加速率下降 29 慢性毒性 腹腔注射 大鼠 69 mg/kg/22W-I 1.周围神经毒性——传入神经异常2.周围神经毒性——周围神经系统异常3.肾、输尿管和膀胱毒性——尿中成分发生变化 30 慢性毒性 口服 小鼠 1120 mg/kg/16W-I 1.大脑毒性——其他退行性改变2.大脑毒性——脑重量发生变化3.生化毒性——其他蛋白 31 慢性毒性 口服 小鼠 880 mg/kg/14D-C 1.肾、输尿管和膀胱毒性——尿中成分发生变化2.生化毒性——抑制其他水解酶3.生化毒性——抑制或诱导其他酶 32 慢性毒性 口服 小鼠 11087 mg/kg/26W-C 1.血液毒性——其他变化2.生化毒性——抑制或诱导其他酶 33 慢性毒性 口服 小鼠 4710 mg/kg/30D-C 1.血液毒性——其他变化2.血液毒性——骨髓发生变化3.生化毒性——抑制其他水解酶 34 慢性毒性 腹腔注射 小鼠 37680 ug/kg/5D-I 1.肾、输尿管和膀胱毒性——其他变化2.血液毒性——其他变化3.营养和代谢系统毒性——金属离子浓度发生变化 35 慢性毒性 口服 狗 286 mg/kg/13W-I 1.肾、输尿管和膀胱毒性——尿中成分发生变化2.血液毒性——其他变化3.生化毒性——抑制或诱导其他酶 36 慢性毒性 皮下注射 兔 117 mg/kg/33W-I 1.血液毒性——正细胞性贫血2.血液毒性——其他变化 37 慢性毒性 口服 鸽子 4396 mg/kg/64W-I 1.肾、输尿管和膀胱毒性——肾小管发生变化 (包括急性肾功能衰竭,急性肾小管坏死)2.血液毒性——正细胞性贫血3.血液毒性——其他变化 38 慢性毒性 口服 家养哺乳动物 105 mg/kg/7D-I 1.大脑毒性——影响特定区域的中枢神经系统2.眼毒性——未报告3.生化毒性——影响糖酵解 39 突变毒性 大肠埃希氏菌 50 umol/L 40 突变毒性 酿酒酵母 250 umol/L 41 突变毒性 人类淋巴细胞 1 mmol/L/24H 42 突变毒性 腹腔注射 大鼠 51800 ug/kg 43 突变毒性 大鼠胚胎 200 mg/L 44 突变毒性 腹腔注射 大鼠 50 ug/kg 45 突变毒性 肠外 大鼠 5 mg/kg 46 突变毒性 腹腔注射 大鼠 10400 ug/kg 47 突变毒性 口服 大鼠 5000 ppm 48 突变毒性 未报告 大鼠 9 mg/kg/26W (持续) 49 突变毒性 腹腔注射 大鼠 51800 ug/kg 50 突变毒性 未报告 大鼠 1825 ug/kg/1Y (持续) 51 突变毒性 腹腔注射 小鼠 7500 ug/kg 52 突变毒性 小鼠成纤维细胞 800 ug/L 53 突变毒性 口服 小鼠 16800 mg/kg/4W 54 突变毒性 腹腔注射 小鼠 100 mg/kg 55 突变毒性 口服 小鼠 19200 mg/kg/48D 56 突变毒性 腹腔注射 小鼠 179 ug/kg 57 突变毒性 肠外 小鼠 1 mg/kg 58 突变毒性 腹腔注射 小鼠 400 mg/kg/5D (间断) 59 突变毒性 仓鼠胚胎 1 mg/L 60 突变毒性 仓鼠肺 1700 umol/L 61 突变毒性 仓鼠胚胎 200 umol/L 62 突变毒性 仓鼠肺 1700 umol/L 63 突变毒性 口服 猴 206 mg/kg/64W (间断) 64 突变毒性 口服 家养哺乳动物 364 mg/kg/52W (持续) 65 突变毒性 睾丸注射 家养哺乳动物 10 mg/kg 66 致癌性 口服 大鼠 900 mg/kg/60D-C 1.致癌性——肿瘤(根据RTECS标准)2.肺部、胸部或者呼吸毒性——肿瘤3.内分泌毒性——肾上腺皮质肿瘤 67 致癌性 口服 大鼠 250 mg/kg/47W-C 1.致癌性——可能致癌(根据RTECS标准)2.肾、输尿管和膀胱毒性——肾肿瘤 68 致癌性 口服 大鼠 2430 mg/kg/23W-C 1.致癌性——可能致癌(根据RTECS标准)2.大脑毒性——肿瘤3.内分泌毒性——肿瘤 69 致癌性 口服 大鼠 4605 mg/kg/44W-C 1.致癌性——可能致癌(根据RTECS标准)2.肺部、胸部或者呼吸毒性——肿瘤3.内分泌毒性——肾上腺皮质肿瘤 70 致癌性 口服 大鼠 7560 mg/kg/72W-C 1.致癌性——肿瘤(根据RTECS标准)2.内分泌毒性——肿瘤3.内分泌毒性——甲状腺肿瘤 71 致癌性 口服 大鼠 9150 mg/kg/44W-C 1.致癌性——肿瘤(根据RTECS标准)2.肾、输尿管和膀胱毒性——肾肿瘤 72 致癌性 口服 大鼠 218 mg/kg/1Y-C 1.致癌性——可能致癌(根据RTECS标准)2.肾、输尿管和膀胱毒性——肾肿瘤 73 致癌性 口服 大鼠 138 mg/kg/76W-C 1.致癌性——可能致癌(根据RTECS标准)2.肾、输尿管和膀胱毒性——肾肿瘤 74 生殖毒性 口服 大鼠 1257 uL/kg,雌性受孕 10 天前 1.生殖毒性——影响母体2.生殖毒性——血液和淋巴系统发育异常 (包括脾和骨髓)3.生殖毒性——其他发育异常 75 生殖毒性 口服 大鼠 600 ug/kg,雄性配种 30 天前 1.生殖毒性——雄性生精功能异常 (包括遗传物质,精子形态,精子活力和计数)2.生殖毒性——前列腺,精囊,考伯氏腺,附属腺体发生变化3.生殖毒性——阳痿 76 生殖毒性 口服 大鼠 97 mg/kg,雄性配种 5 周前 1.生殖毒性——影响新生儿的行为 77 生殖毒性 口服 大鼠 14700 mg/kg,雌性受孕 1-21 天后 1.生殖毒性——影响新生儿活产指数2.生殖毒性——其他变化3.生殖毒性——新生儿体重增加量减少 78 生殖毒性 口服 大鼠 1800 mg/kg,雌性受孕 1-22 天后 1.生殖毒性——影响新生儿的生化和代谢 79 生殖毒性 口服 大鼠 460 mg/kg,雌性受孕 49 天前 21 天 1.生殖毒性——新生儿体重增加量减少 80 生殖毒性 口服 大鼠 230 mg/kg,雌性受孕 49 天前 21 天 1.生殖毒性——血液和淋巴系统发育异常 (包括脾和骨髓)2.生殖毒性——对新生儿有其他影响 81 生殖毒性 口服 大鼠 1950 mg/kg,雌性受孕 6-18 天后 1.生殖毒性——植入后死亡率增加 82 生殖毒性 口服 大鼠 1413 mg/kg,雌性受孕 1-18 天后 1.生殖毒性——影响母婴交流2.生殖毒性——胎儿毒性(如胎儿发育不良,但不至死亡) 83 生殖毒性 腹腔注射 大鼠 25 mg/kg,雌性受孕 9 天后 1.生殖毒性——植入后死亡率增加2.生殖毒性——胚胎或胎儿死亡3.生殖毒性——耳/眼发育异常 84 生殖毒性 腹腔注射 大鼠 120 mg/kg,雄性配种 30 天前 1.生殖毒性——睾丸,附睾,输精管发生变化2.生殖毒性——前列腺,精囊,考伯氏腺,附属腺体发生变化 85 生殖毒性 腹腔注射 大鼠 60 mg/kg,雌性受孕 13-19 天后 1.生殖毒性——影响胎儿 86 生殖毒性 腹腔注射 大鼠 1256 mg/kg,雄性配种 14 周前 1.生殖毒性——雄性生精功能异常 (包括遗传物质,精子形态,精子活力和计数)2.生殖毒性——睾丸,附睾,输精管发生变化 87 生殖毒性 口服 大鼠 2380 mg/kg,雄性配种 17 周前 1.生殖毒性——雄性生精功能异常 (包括遗传物质,精子形态,精子活力和计数)2.生殖毒性——新生儿晚产 88 生殖毒性 口服 小鼠 236 mg/kg,雌性受孕 7-16 天后 1.生殖毒性——胎儿毒性(如胎儿发育不良,但不至死亡) 89 生殖毒性 口服 小鼠 4800 mg/kg,雌性受孕 1-8 天后 1.生殖毒性——胚胎植入前死亡率上升 90 生殖毒性 口服 小鼠 9 mg/kg,雌性受孕 7-21 天后 1.生殖毒性——流产 91 生殖毒性 口服 小鼠 259 mg/kg,雌性受孕 7-17 天后 1.生殖毒性——血液和淋巴系统发育异常 (包括脾和骨髓) 92 生殖毒性 腹腔注射 小鼠 35 mg/kg,雌性受孕 8 天后 1.生殖毒性——胎儿毒性(如胎儿发育不良,但不至死亡)2.生殖毒性——胚胎或胎儿死亡3.生殖毒性——肌肉骨骼系统发育异常 93 生殖毒性 腹腔注射 小鼠 180 mg/kg,雌性受孕 10-16 天后 1.生殖毒性——耳/眼发育异常2.生殖毒性——新生儿体重增加量减少3.生殖毒性——影响新生儿的行为 94 生殖毒性 静脉注射 小鼠 100 mg/kg,雌性受孕 11 天后 1.生殖毒性——胎儿毒性(如胎儿发育不良,但不至死亡)2.生殖毒性——胚胎或胎儿死亡3.生殖毒性——颅骨和面部发育异常 (包括鼻/舌) 95 生殖毒性 静脉注射 小鼠 200 mg/kg,雌性受孕 7-8 天后 1.生殖毒性——植入后死亡率增加 96 生殖毒性 口服 猴 765 mg/kg,雌性受孕 90 天前 1.生殖毒性——影响新生儿的行为 97 生殖毒性 口服 猴 1557 mg/kg,雌性受孕 62 周前 1.生殖毒性——对新生儿有影响 98 生殖毒性 口服 猴 600 mg/kg,雌性受孕 57 周前 1.生殖毒性——影响母体2.内分泌毒性——促黄体激素发生变化 99 生殖毒性 皮下注射 大鼠 110 mg/kg,雄性配种 15 周前 1.生殖毒性——影响新生儿的行为2.生殖毒性——对新生儿有其他影响 100 生殖毒性 口服 豚鼠 300 mg/kg,雌性受孕 22-52 天后 1.生殖毒性——影响母体2.生殖毒性——中枢神经系统发育异常3.生殖毒性——血液和淋巴系统发育异常 (包括脾和骨髓) 101 生殖毒性 口服 豚鼠 1108 mg/kg,雌性受孕 22-52 天后 1.生殖毒性——影响母体2.生殖毒性——内分泌系统发育异常 102 生殖毒性 腹腔注射 豚鼠 12500 ug/kg,雌性受孕 20 天后 1.生殖毒性——中枢神经系统发育异常 103 生殖毒性 静脉注射 仓鼠 50 mg/kg,雌性受孕 8 天后 1.生殖毒性——肌肉骨骼系统发育异常2.生殖毒性——中枢神经系统发育异常3.生殖毒性——耳/眼发育异常 104 生殖毒性 静脉注射 仓鼠 25 mg/kg,雌性受孕 8 天后 1.生殖毒性——植入后死亡率增加2.生殖毒性——肌肉骨骼系统发育异常 105 生殖毒性 睾丸注射 家养哺乳动物 10 mg/kg,雄性配种 1 天前 1.生殖毒性——雄性生精功能异常 (包括遗传物质,精子形态,精子活力和计数)2.生殖毒性——睾丸,附睾,输精管发生变化 106 生殖毒性 静脉注射 哺乳动物 256 mg/kg,雌性受孕 7-10 天后 1.生殖毒性——植入后死亡率增加 水危害级别3(德国规例)(通过名单进行自我评估)该物质对水有极其危害的。
即使是小量不要让该产品接触地下水、水道或污水系统。
即使是极其小量的产品渗入地下也会对饮用水造成危险
对水中的鱼和浮游生物也有毒害。
若无政府许可,勿将材料排入周围环境。
对水中的有机物有剧毒。 职业接触限值(以Pb计) :
NIOSH REL:0.100mg/m3 TWA
OSHA PEL:0.050mg/m3 TWA
ACGIH TLV:0.05mg/m3 TWA
NIOSH IDLH值:100mg Pb/m3
最高容许浓度 :
中国(TJ36-79):车间空气中有害物质的最高容许浓度0.05mg/m3。
前苏联(1975):水体中有害物质最高允许浓度 5mg/L(乙酸盐)。
日本:对工业污水中使鱼类致死的有毒物浓度的规定 0.7~11.3ppm(致死浓度)。 泄漏处理
隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,避免扬尘,收集于干燥净洁有盖的容器,运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
消防措施
灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。
防护措施
呼吸系统防护:作业工人应该佩带防尘口罩。必要时佩带防毒面具。
眼睛防护:必要时戴安全防护眼镜。
防护服:穿相应的防护服。
手防护:戴防护手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服以,洗后再用。进行就业前和定期的体检。
急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水冲洗。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。
食入:误服者给饮大量温水,催吐,用清水或硫代硫酸钠溶液洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。 危险品标志
安全说明
S45:若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。
S53:避免接触,使用前须获得特别指示说明。
S60:该物质及其容器须作为危险性废料处置。
S61:避免释放至环境中。参考特别说明/安全数据说明书。
危险类别码
R33:有累积效应的危险品。
R48/22:吞食长期接触严重危害健康。
R50/53:对水生生物有极高毒性,可能对水体环境产生长期不良影响。
R61:可能对胎儿造成伤害。
R62:有损害生育能力的危险。
毒性原理:重金属中毒。重金属盐类如醋酸铅、氯化汞、硫酸铜、硝酸银等都是蛋白质的沉淀剂.蛋白质是组成动物体细胞的重要物质,人畜若吸收了重金属盐类,体内的蛋白质就会生成沉淀物——蛋白质盐,人畜也就会因蛋白质变性而中毒.
醋酸铅培养基(试纸)可检验硫化氢,反应为:Pb(Ac)2+H2S=PbS↓+2HAc
产生黑色的硫化铅。所以培养基(纸带)变黑为阳性,不变为阴性
从硫离子的角度讲,硝酸银、硫酸铜可产生同样现象
制法1
简介
用硫化亚铁与稀硫酸反应即可制得硫化氢气体。
因硫化亚铁是不溶性固体,该反应不需加热,可以用类似于氢气制取时用的装置(如启普发生器)。
如用硫化钠与稀硫酸反应,则因硫化钠易溶于水反应过于激烈而无法控制。因此不用。
说明:下边视频中说的三氯化铁中的高铁离子是错误的。三氯化铁中含有的三价铁离子应成为正铁,而高铁则指的是六价的铁,代表物质为高铁酸钠,是一种净水剂。
原理
用非氧化性的强酸与弱酸盐(FeS)反应,可生成硫化氢(H2S溶于水即得弱酸氢硫酸):
FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑;
FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑.
硫化氢能溶于水形成氢硫酸,因此不能用排水法收集。因硫化氢的密度比空气大,可用瓶口向上的排空气集气法收集。
用品
启普发生器或简易气体发生装置、集气瓶、玻璃片、FeS、稀盐酸(或稀H2SO4)溶液、乙酸铅试纸。
操作
制取H2S可以使用启普发生器或制气体的简易装置。把FeS放入启普发生器的球形体内,漏斗里注入稀HCl。需用H2S时,打开导气管活塞,FeS与稀HCl接触产生H2S,停止用气时,只需关闭活塞反应既可停止。
用蘸有乙酸铅(或硝酸铅)溶液的试纸,放在集气瓶口试验,如果试纸变黑则证明集气瓶里已充满了H2S气:
干燥
不能用浓硫酸(切记),也不能使用碱性干燥剂(如碱石灰)。
可使用五氧化二磷或无水氯化钙干燥硫化氢气体。
备注
所用硫化亚铁应是新购置的,若存放时间过久,FeS中Fe和S都会被氧化,从而影响实验效果。
放入气体发生器中的硫化亚铁要砸成蚕豆粒大小的块状。
不能用浓盐酸,因浓盐酸挥发出氯化氢,使硫化氢不纯。
不能用HNO3或浓H2SO4,因为它们都是氧化性酸,与FeS发生氧化还原反应,而不能生成硫化氢:2FeS+8H2SO4(浓)=Fe2(SO4)3+5SO2↑+2S↓+8H2O;FeS+8HNO3(浓)=Fe(NO3)3+5NO2↑+S↓+4H2O [3] .
H2S有毒,实验时应注意通风,多余的H2S应及时通入NaOH溶液(或金属盐溶液)中进行吸收。
口诀
硫化亚铁稀酸逢,启普器中气体生。
橱中操作上排气,氧化性酸概不用。
解释:
1、硫化亚铁稀酸逢,启普器中气体生:“稀酸”在此指稀盐酸或稀硫酸。这句的意思是说,在实验室中常用硫化亚铁(FeS)跟稀盐酸(HCl)或稀硫酸(H2SO4),在启普发生器中发生反应来制取硫化氢(H2S)。
2、橱中操作上排气:“橱”指通风橱。“橱中操作”的意思是说,该实验的操作过程必须在通风橱中进行。“上排气”意指用向上排空气集气法收集H2S,因为H2S能溶与水,且密度比空气大。
3、氧化性酸概不用:“氧化性酸”在此指浓硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)。这句的意思是说一概不用氧化性酸与硫化亚铁反应来制取硫化氢,因为硫化氢是强还原剂,易被氧化性酸氧化。 [4] 另外,不能用浓硫酸作干燥剂。
制法2
将20%~30%磷酸慢慢地从分液漏斗滴到Na2S·9H2O浓水溶液中,将所产生的气体经无水氯化钙与五氧化二磷干燥,制得硫化氢气体,经液化压入钢瓶。 [1]
制法3
用硫磺和氢直接合成制得硫化氢纯度高纯氢减压后进入干燥器进一步纯化,然后经计量进入反应器底部与硫黄直接接触反应,生成硫化氢,硫化氢经洗涤器洗涤,再进入硫蒸气冷凝器将其中剩余的硫蒸气冷凝下来。纯净的硫化氢气体经压机压缩后进入硫化氢冷凝器,液体硫化氢收集在贮罐中。 [1]
用硫化钙与氯化镁反应制备液态硫化氢的反应装置如图所示,全部操作应在通风橱中进行。 [1]
制备硫化氢的装置 [1]
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A为置于水浴中的烧瓶;B,C,D,E,F为250mL玻璃瓶,分别装有水、饱和Ba(OH)2(外面用冰盐冷浴)、氯化钙、五氧化二磷、玻璃棉(外面以干冰冷却);G为50mL试管,杜瓦瓶中为干冰乙醚冷冻剂;H为汞封;I为出口。 [1]
在发生瓶A中装入500mL饱和氯化镁溶液,并加入10g固体氯化镁和50g优质硫化钙。当混合物加热到60℃时,即可平稳和连续地产生硫化氢气体。C瓶中的氢氧化钡吸收最初产生的硫化氢,转变为硫氢化钡后,硫化氢即可通过,而其他挥发性酸性杂质则被吸收。系统中空气未排尽前可使气体不通过汞封H,以加快排空气的过程。反应一段时间后在试管G中即有液态硫化氢凝聚。 [1]
制法4
硫化铝水解法:在烧瓶中放入适量硫化铝固体,从滴液漏斗中慢慢滴入水,即可顺利地产生十分纯的硫化氢气体。 [1]
因为硫酸铅的溶解度非常低,只要有少许的硫离子,即可形成硫化铅沉淀,因此,醋酸铅可以用来检测硫化氢,而且灵敏度非常高。醋酸铅也可以用硫酸铜,或者氯化锌溶液代替,因为硫化铜和硫化锌的溶解度也非常低,在非常低的硫离子浓度下,也可以形成硫化铜或者硫化锌的沉淀。
yī bān jiàn bié shì yàn
1.1 水杨酸盐
(1) 取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
(2) 取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。
1.2 丙二酰脲类(1) 取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。
(2) 取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。
1.3 有机氟化物取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇;取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml,即显蓝紫色;同时做空白对照试验。
亚锡盐 取供试品的水溶液1滴,点于磷钼酸铵试纸上,试纸应显蓝色。
1.4 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐(1) 取供试品,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有 *** 性特臭,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2) 取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消退。
1.5 托烷生物堿类取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加固体氢氧化钾一小颗,即显深紫色。
1.6 汞盐亚汞盐:(1) 取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。
(2) 取供试品,加碘化钾试液,振摇,即生成黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色。
汞盐:(1) 取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成黄色沉淀。
(2) 取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即生成猩红色沉淀,能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液堿化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。
(3) 取不含过量硝酸的供试品溶液,涂于光亮的铜箔表面,擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。
1.7 芳香第一胺类取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加堿性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。
1.8 苯甲酸盐(1) 取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;加稀盐酸,变为白色沉淀。
(2) 取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,在试管内壁凝结成白色升华物。
1.9 乳酸盐取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀盐酸0.5ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至褪色,加硫酸铵4g,混匀,沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml,使成两液层;在放置30分钟内,两液层在接界面处出现一暗绿色的环。
1.10 枸橼酸盐(1) 取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴, 加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,1份中加硫酸汞试液1滴,另1份中逐滴加入溴试液,均生成白色沉淀。
(2) 取供试品约5mg,加吡啶-醋酐(3:1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
1.11 钙盐(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
(2) 取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。
1.12 钠盐(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
(2) 取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。
1.13 钡盐(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色;通过绿色玻璃透视,火焰显蓝色。
(2) 取供试品溶液,加稀硫酸,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
1.14 酒石酸盐(1) 取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在管的内壁成银镜。
(2) 取供试品溶液,加醋酸成酸性后,加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴,俟溶液退色后,用氢氧化钠试液堿化,溶液即显紫色。
1.15 铋盐(1) 取供试品溶液,加碘化钾试液,即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀;分离,沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液,再加水稀释,又生成橙色沉淀。
(2) 取供试品溶液,用稀硫酸酸化,加10%硫脲溶液,即显深黄色。
1.16 钾盐(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色;但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辩认。
(2) 取供试品,加热炽灼除去可能杂有的铵盐,放冷后,加水溶解,再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀。
1.17 铁盐亚铁盐:(1) 取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
(2) 取供试品溶液,加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色。
铁盐:(1) 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
(2) 取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即显血红色。
1.18 铵盐(1) 取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2) 取供试品溶液,加堿性碘化汞钾试液1滴,即生成红棕色沉淀。
1.19 银盐(1) 取供试品溶液,加稀盐酸,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解,断加硝酸,沉淀复生成。
(2) 取供试品的中性溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀;分离,沉淀能在硝酸中溶解。
1.20 铜盐(1) 取供试品溶液,滴加氨试液,即生成淡蓝色沉淀;再加过量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。
(2) 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即显红棕色或生成红棕色沉淀。
1.21 锂盐(1) 取供试品溶液,加氢氧化钠试液堿化后,加入碳酸钠试液,煮沸,即生成白色沉淀;分离,沉淀能在氯化铵试液中溶解。
(2) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰显胭脂红色。
(3) 取供试品适量,加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液,不生成沉淀(与锶盐区别)。
1.22 硫酸盐(1) 取供试品溶液,加氯化钡试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(2) 取供试品溶液,加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
(3) 取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀( 与硫代硫酸盐区别 )。
1.23 硝酸盐(1) 取供试品溶液,置试管中,加等量的硫酸,注意混合,冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。
(2) 取供试品溶液,加硫酸与铜丝(或铜屑),加热,即发生红棕色的蒸气。
(3) 取供试品溶液,滴加高锰酸钾试液,紫色不应退去(与亚硝酸盐区别)
1.24 锌盐(1) 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
(2) 取供试品试液,以稀盐酸酸化,加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即生成紫色沉淀。
1.25 锑盐(1) 取供试品溶液,加醋酸成酸性后,置水浴上加热,趁热加硫代硫酸钠试液数滴,逐渐生成橙红色沉淀。
(2) 取供试品溶液,加盐酸成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀;分离,沉淀能在硫化铵试液或硫化钠试液中溶解。
1.26 铝盐(1) 取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀;分离,沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解。
(2) 取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加茜素磺酸钠指示液数滴,沉淀即显樱红色。
1.27 氯化物(1) 取供试液品溶液,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。如供试品为生物堿或其他有机堿的盐酸盐,须先加氨试液使成堿性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。
(2) 取供试品少量,置试管中,加等量二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
1.28 溴化物(1) 取供试品溶液,加硝酸银试液,即生成淡黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中微溶,但在硝酸中几乎不溶。
(2) 取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离,加氯仿振摇,氯仿层显黄色或红棕色。
1.29 碘化物(1) 取供试品溶液,加硝酸银试液,即生成黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。
(2) 取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离;如加氯仿振摇,氯仿层显紫色;如加淀粉指示液,溶液显蓝色。
1.30 硼酸盐(1) 取供试品溶液,加盐酸成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色;放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。
(2) 取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
1.31 碳酸盐与碳酸氢盐(1) 取供试品溶液,加稀酸,取泡沸,发生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。
(2) 取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即生成白色沉淀;如为碳酸氢盐溶液,须煮沸,始生成白色沉淀。
(3) 取供试品溶液,加酚酞指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色;如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。
1.32 镁盐(1) 取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀。沉淀在氨试液中不溶。
(2) 取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀转成红棕色。
1.33 醋酸盐(1) 取供试品,加硫酸和乙醇后,加热,即分解发生醋酸乙酯的香气。
(2) 取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液1滴,溶液呈深红色,加稀无机酸,红色即退去。
1.34 磷酸盐(1) 取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即生成浅黄色沉淀;分离,沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
(2) 取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。