对甲氧基苯甲醛的制备方法
无色至淡黄色液体,有山楂样气味。密度1.123g/cm3(20℃)。熔点0℃。沸点249.5℃。折射率1.5731。难溶于水,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿。能随水蒸气挥发。在自然界中存在于茴香油、小茴香油、莳萝油、金合欢花、香荚兰浸膏中,经氧化分离提取得到。合成方法有:(1)由苯酚用硫酸二甲酯进行甲基化,然后再经氯甲基化、水解等反应制得;(2)由对甲基苯酚经甲基化,再氧化而得;(3)由对羟基苯甲醛甲基化得到。用作香料,配制花香型香精,用于食品及化妆品、香皂等。医药上用作抗组胺药物的中间体,如制抗菌素羟氨苄基青霉素等小也用作电镀增光剂等。
傅克反应有烷基化和酰基化,一般是在AlCl3的催化下进行
烷基化:
苯环 + 卤代烃,是氯代
例如C6H6 + CH3CH2Cl → C6H5-CH2CH3
酰基化类似:
C6H6 + CH3COCl → C6H5-CO-CH3
(1)传统硫化钠法原料对硝基氯苯与甲醇、液碱进行甲氧基化反应,生成对硝基苯甲醚,用硫化钠还原对硝基苯甲醚,反应产物经分离、减压蒸馏后,得成品对氨基苯甲醚。在还原锅加入23%的硫化钠,搅拌加热至90℃,在4h内加入对硝基苯甲醚,加料温度控制在90-95℃。加完后,升温至100℃搅拌0.5h,升温至110-111℃搅拌2h,分去废水,减压蒸馏,得对甲氧基苯胺。原料消耗定额:对硝基氯苯1348kg/t、甲醇398kg/t、固碱367kg/t、硫化碱1102kg/t。
(2)催化加氢还原法国外普遍采用加氢还原法生产对氨基苯甲醚,我国也正着手试验加氢还原新工艺。
相关资料:
名称:对甲氧基苯胺对氨基苯甲醚对茴香胺p-methoxyanilinep-anisidine
性质:又称对氨基苯甲醚或对茴香胺。白色结晶。密度1.089g/cm3(55℃)。熔点57.2℃。沸点242℃。折射率1.5559。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿。由对硝基氯苯与甲醇、液碱进行甲氧基化反应生成对硝基苯甲醚,再用硫化钠还原制得。用于制冰染染料,如枣红色基GP、蓝色盐VB、色酚AS-RL、色酚AS-SG等。也用作医药中间体。