盐酸胺加热重液体成黑色冷却成固体怎么溶水中?需要加什么吗?
我看你这个应该是固相重排的,胺加热重排结束后,先溶于水,然后加活性炭脱色,然后调出游离碱,但是你必须要把这个游离碱先用乙醇溶解,然后才能加酸成盐,要不这样你最后得到的就是这种黑色结晶体,更严重是黑乎乎的碳化物。
你要注意的一点是:当胺加热重排反应结束后,在你成盐之前,你一定要用溶剂把反应后的游离碱溶解掉,然后才可以通氯化氢气体或加入盐酸调酸碱度,成盐。不这样做的话,你最后绝对会变成黑色胶状物,更严重的黑呼呼的焦炭状,此时你用活性炭怎么脱色,你也不会脱掉色的,原因在于你漏了一道工序。
一般类似十二胺这种不溶于水、对热稳定的固体胺,操作时先将其溶于苯或氯仿,然后通入氯化氢气体,等反应完全后(应当在有机层中有不溶解的晶体析出)抽滤,并将母液蒸干,合并两次的产物得到十二胺盐酸盐.
也可以直接加浓盐酸,常温震荡反应,等固体完全溶解后蒸干溶液即可.
密度: 1.67 g/mL at 25 °C(lit.)
熔点: 155-157 °C (dec.)(lit.)
沸点: 56.5oC at 760mmHg
水溶解性: 560 g/L (20 oC)
存储条件/存储方法:
1.应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内。
2.本品采用内层衬塑料袋,中层衬纸袋,外层用聚乙烯的编织袋,再用木桶或纸桶包装,每袋25kg。本品易吸潮,加热时可深度分解,故需密封存放于干燥处,防潮、防热。按有毒物品规定贮运。
稳定性相关:
1.吸湿性强,受潮高于151℃则分解。在17℃时,100g水中可溶解83.8g。
2.本品剧毒,对皮肤有刺激性。生产设备应密闭,防止跑、冒、滴、漏,操作人员应穿戴防护用具。溅及皮肤时,可用大量水冲洗。
(2)用盐酸羟胺乙醇溶液加乙醇钠,将析出的氢氧化钠迅速滤出,滤液冷至-18℃结晶,过滤,得羟胺。将磷酸羟胺加热蒸馏(1.73kPa下操作),收集135-137℃馏分,亦可得羟胺粗品
另外可能还有就是通过肟类来制取的 不过具体操作不清楚
(3)我看好像大学基础的元素化学部分都会有吧 感觉不难找
1.亚硝酸钠合成法(肟化法)将水加入反应釜,搅拌下加入亚硝酸钠,分次加入焦亚硫酸钠,然后用硫酸酸化。将酸化后的物料送入水解釜,加入丙酮,再用液碱中和,将中和液蒸馏,得丙酮肟。将丙酮肟和盐酸加入成盐釜中反应,生成盐酸羟胺和丙酮。丙酮回收使用;盐酸羟胺经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,即得成品。原料消耗定额:亚硝酸钠(95%)1970kg/t、焦亚硫酸钠(以SO2计64%)5418kg/t、丙酮(98%)1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺。按HGB3044-76,盐酸羟胺产品为白色结晶,二级品含量≥98.5,三级品含量≥97%。原料消耗定额:硝基甲烷1200kg/t、盐酸(30%)1500kg/t
2.或者由硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺
3.亚硝酸钠加水溶解,降温至0℃,加入亚硫酸氢钠和35%~40%的稀硫酸使溶液ph=2,加丙酮温度升至35℃时,停止搅拌,温升至70℃保温3h,降温至30℃,加氢氧化钠溶液至ph值7~8。加热将丙酮肟蒸出,加入盐酸,维持温度55~60℃,保温12h,然后进行浓缩。稍冷后脱色,过滤,再浓缩、冷却、结晶,则得成品。精制可采取乙醇浸泡或水重结晶。