试分析溴酸钾法测定苯酚的主要误差来源是什么?
最主要的误差是在加酸生成溴单质的过程。酸加得不够快,水封做得不好导致溴的损失会比较严重。
实验步骤:
准确吸取试液10.00mL于250mL碘量瓶中,再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中,并加入10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2,再避光静置5~10分钟,水封。
加入10%KI溶液①10mL,摇匀,避光静置5~10分钟,水封。用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物,再加水10mL;最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加10滴1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点②。记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③,消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。根据实验结果计算苯酚含量。
注意事项:
1.加KI溶液时,不要打开瓶塞,只能稍松开瓶塞,使KI溶液沿瓶塞流入,以免Br2挥发损失。
2.三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时,应剧烈振荡碘量。
3.空白实验:即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中,并加入15mL去离子水及6~10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,再避光静置5分钟,以下操作与测定苯酚相同。
1 掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。
1.2掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。
2、实验原理
苯酚是工业废水中的一种有害物质,如果流入江河,会使水质受到污染,因此在检测饮用水的卫生质量时,需对水中酚含量进行测定。
苯具有环状共轭体系,由 π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带:强度较高的E1带,出现在180nm左右;中等强度的E2带,出现在204nm左右;强度较弱的B带,出现在255nm。有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰,在苯环上的部分取代基(助色团)使吸收增强,而苯酚在270nm处有特征吸收峰,在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比,符合Lambert-Beer定律,因此,可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。
3、仪器与试剂
3.1 仪器与试剂
仪器: 752型紫外分光光度计 (上海光谱仪器有限公司制造),石英比色皿(25px)2 个,50mL容量瓶,移液管等。
试剂:苯酚标准溶液250 mg·L -1:准确称取0.0250g苯酚于250mL烧杯,加20mL去离子水溶解,移入100mL容量瓶,用去离子水定容至刻度,摇匀。
3.2 实验步骤
3.2.1标准系列溶液的配制
取5只50mL容量瓶,分别加入2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL浓度为250 mg·L -1的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。计算其浓度(mg·L -1)
3.2.2 吸收曲线的测定
取上述标准系列中的任一溶液,用25px石英比色皿,以溶剂空白(去离子水)作参比,在220~350nm波长范围内,扫描绘制吸收曲线。
3.2.3 标准曲线的测定
选择苯酚的最大吸收波长(λmax),用25px石英比色皿,以溶剂空白(去离子水)作参比,按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。
3.2.4 水样的测定
在与上述测定标准曲线相同的条件下,测定水样的吸光度。
4、数据记录与处理
4.1以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。然后,根据水样吸光度在标准曲线上查出相对应的浓度值,计算出水样中苯酚的含量(g·L-1 )
实验1. 观察苯酚颜色,状态,闻一闻气味
实验2.在试管中加入2~3mL水,逐渐加入苯酚晶体,不断振荡试管,并继续加至有较多的晶体不溶解,不断振荡试管,静置片刻(待用)
实验3.将上述试管放在酒精灯上微热,观察现象,冷却静置(待用)
实验4.将苯酚晶体加到酒精中,并与[实验2]比较
结论:1.纯净的苯酚是没有颜色的晶体,具有特殊的气味
2.露置在空气中因小部分发生氧化而显粉红色.
3.熔点是43℃
4.常温时,苯酚在水中溶解度不大,当温度高于70℃时,能跟水以任意比互溶.苯酚易溶于乙醇,乙醚等有机溶剂.
5.苯酚有毒,其浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,使用时要小心!如果不慎沾到皮肤上,应立即用酒精洗涤
化学性质:
实验1.取[实验3]中苯酚(可稀释)加入紫色石蕊试液,观察现象.
实验2.取[实验3]中苯酚浊液中加入NaOH溶液,观察现象.
实验3.向苯酚浊液中加入适量的碳酸钠粉末,观察现象.
实验4.取[实验6]中苯酚钠溶液,滴入盐酸,观察现象.
实验5.取[实验6]中苯酚钠溶液,通入CO2,观察现象.
结论:苯酚确实有酸性,但酸性很弱,弱到不能使指示剂变色.酸性方面:盐酸>碳酸>苯酚 >HCO3--
你的要求太多了,只能满足你这些·······
用量筒量取一定体积(30ml)加一滴酚酞试剂,容量瓶和胶头滴管配制一定浓度的NaOH,用碱性滴定管滴定到出现粉红色,根据消耗的NaOH体积,NaOH浓度和苯酚体积,算苯酚含量。
这应该能看懂吧?
苯酚纯度的测定
准确称取苯酚试样0.2~0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25.00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00~35.00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞和瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。 同时做空白实验:以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验,记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。
计算公式
式中 ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数,%;
c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; m ——苯酚试样的质量,g ;
M(1/6 C6H5OH)——1/6 C6H5OH的摩尔质量,g/mol。