化妆品中汞标准含量是多少

二硫酸钾检验：取样在酸性条件下氧化，若出现紫红色，则里面会有锰离子。

较稳定，不容易被氧化，也不容易被还原。锰在元素周期表上位于第四周期，第VIIB族，属于比较活泼的金属，加热时能和氧气化合，易溶于稀酸生成二价锰盐。

在酸性溶液中，+3价的锰、+5价的锰和+6价的锰均比较容易发生歧化反应。

扩展资料：

实验室制备可以用火法制备金属锰，火法冶炼包括硅还原法(电硅热法)和铝还原法(铝热法)。

1、铝还原法（铝热法）：

铝热法采用铝作还原剂，利用还原氧化锰释放的化学热进行冶炼的一种生产金属锰方法。MnO比热效果小反应实际上不能进行，最好用四氧化三猛检验。

2、硅还原法（电硅热法）：

当采用硅锰与锰矿熔炼时，二氧化锰在1000℃高温下分解成四氧化三猛和氧气在熔融炉渣中，四氧化三猛被Si置换分解，MnO最后被Si再还原为金属锰。用硅(Si)或低碳硅锰还原，发热量小，必须在电炉内进行。

参考资料来源：百度百科-锰

http://www.cpcia.org.cn/fj/zlb/zlb48.doc

国家发展改革委发布83项化工行业标准汇总表

序号 标准编号 标准名称 被代替标准号 采标情况

1 HG 2227-2004 水处理剂 硫酸铝 HG 2227-1991

2 HG 2086-2004 二氧化硫氧化制硫酸催化剂 HG 2086~2088-1991HG 2506~2507-1993

3 HG 2273.1-2004 天然气一段转化催化剂 HG 2273.1-1992

4 HG 2273.2-2004 天然气二段转化催化剂 HG 2273.2-1992

5 HG 2273.3-2004 天然气二段转化热保护剂 HG 2273.3-1992

6 HG 2505-2004 有机硫加氢催化剂 HG 2505-1993

7 HG 2508-2004 氧化锌脱硫剂 HG 2508-1993

8 HG 2509-2004 甲烷化催化剂 HG 2509-1993

9 HG 3550-2004 氨合成催化剂 HG 3550-1990 HG 2272-1992

10 HG 3556-2004 一氧化碳低温变换催化剂 HG 3556-1980

11 HG 3746-2004 水处理剂用 铝酸钙

12 HG 3754-2004 啶虫脒可湿性粉剂

13 HG 3755-2004 啶虫脒原药

14 HG 3756-2004 啶虫脒乳油

15 HG 3757-2004 福美双原药

16 HG 3758-2004 福美双可湿性粉剂

17 HG 3759-2004 喹禾灵原药

18 HG 3760-2004 喹禾灵乳油

19 HG 3761-2004 精喹禾灵原药

20 HG 3762-2004 精喹禾灵乳油

21 HG 3763-2004 腈菌唑乳油

22 HG 3764-2004 腈菌唑原药

23 HG 3765-2004 炔螨特原药

24 HG 3766-2004 炔螨特乳油

25 HG/T 3733-2004 氨化硝酸钙

26 HG/T 2957.2～2957.11-2004 明矾石矿石分析方法 HG/T 2957.1～2957.11-1984

27 HG/T 2773-2004 二氧化锆 HG/T 2773-1996 NEQ ΓOCT 21907-1976

28 HG/T 2323-2004 工业氯化锌 HG/T 2323-1992 MOD JISK1428-58(2002)

29 HG/T 2154-2004 工业硫氰酸铵 HG/T 2154-1991 MOD ISO 3622-1996

30 HG/T 3734-2004 工业氟化镍

31 HG/T 3736-2004 工业盐酸羟胺

32 HG/T 2327-2004 工业氯化钙 HG/T 2327-1992 MOD ASTM D 98-1998

33 HG/T 2772-2004 工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆） HG/T 2772-1996 NEQ JISK 8210-1986

34 HG/T 3259-2004 工业水合肼 HG/T 3259-1990 NEQ JISK 8871-1980

35 HG/T 2325-2004 电子工业用粒状一氧化铅 HG/T 2325-1992 MOD JISK 1456-1991

36 HG/T 3735-2004 6-氯-2，4-二硝基苯胺

37 HG/T 3750-2004 还原桃红R普通粉

38 HG/T 3751-2004 酸性黑NT（C.I.酸性黑210）

39 HG/T 2992-2004 直接深蓝C-3R（直接铜盐蓝2R） HG/T 2992-1982

40 HG/T 3752-2004 6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸

41 HG/T 3753-2004 6-溴-2，4-二硝基苯胺

42 HG/T 2588-2004 直接艳黄4R HG/T 2588-1994

43 HG/T 2079-2004 1-氨基蒽醌 HG/T 2079-1991

44 HG/T 2993-2004 酸性墨水蓝 HG/T 2993-1982

45 HG/T 2589-2004 媒介黑2B HG/T 2589-1994

46 HG/T 3499-2004 化学试剂 1，4-二氧六环 HG/T 3499-1983

47 HG/T 2074-2004 保险粉（连二亚硫酸钠） HG/T 2074-1991

48 HG/T 2029-2004 工业用氨基乙酸（甘氨酸） HG/T 2029-1991 MOD《日本食品添加剂公定书》

49 HG/T 3728-2004 焊接用混合气体 氩-二氧化碳

50 HG/T 3737-2004 单组份厌氧胶粘剂

51 HG/T 3738-2004 溶剂型多用途氯丁橡胶胶粘剂

52 HG/T 2196-2004 汽车用橡胶材料分类系统 HG/T 2196-1991 MOD ASTMD2000：2001

53 HG/T 3100-2004 硫化橡胶和热塑性橡胶 建筑用预成型密封垫的分类、要求和试验方法 HG/T 3100-1989 IDT ISO 3934：2002

54 HG/T 3099-2004 建筑橡胶密封垫----预成型实心硫化的结构密封垫用材料规范 HG/T 3099-1989 MOD ISO5892-1981

55 HG/T 3098-2004 混凝土道路伸缩缝用预成型硫化橡胶压缩密封件材料规范 HG/T 3098-1989 MOD ISO 4635-1982

56 HG/T 3739-2004 双—[丙基三乙氧基硅烷]—四硫化物与N—330炭黑的混合物硅烷偶联剂

57 HG/T 3740-2004 双—[丙基三乙氧基硅烷]—二硫化物硅烷偶联剂

58 HG/T 3741-2004 抗氧剂DSTDP

59 HG/T 3742-2004 双—[丙基三乙氧基硅烷]—四硫化物硅烷偶联剂

60 HG/T 3743-2004 双—[丙基三乙氧基硅烷]—四硫化物与白炭黑的混合物硅烷偶联剂

61 HG/T 3744-2004 云母珠光颜料

62 HG/T 3745-2004 联组普通V带

63 HG/T 3747.1-2004 橡塑铺地材料 第1部分 橡胶地板 MOD EN121：1998

64 HG/T 3747.2-2004 橡塑铺地材料 第2部分 橡胶地砖

65 HG/T 3748-2004 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 水可溶物含量的测定 冷萃取法 MOD ISO787-8：2000

66 HG/T 3749-2004 铁道车辆用空气弹簧 橡胶囊

67 HG/T 3047-2004 橡胶或塑料涂覆织物 透气性的测定 HG/T 3047-1985 IDT ISO7299：1997

68 HG/T 3767-2004 预热型阴图热敏（CTP）版

69 HG/T 2477-2004 砂磨机用机械密封技术条件 HG/T 2477-1993

70 HG/T 3729-2004 射频式物理场水处理设备技术条件

71 HG/T 3730-2004 工业水和冷却水净化处理滤网式全自动过滤器

72 HG/T 2056-2004 搪玻璃碟片式冷凝器 HG/T 2056-1991

73 HG/T 2059-2004 不透性石墨管技术条件 HG/T 2059-1991HG/T 3191-1980

74 HG/T 2373-2004 搪玻璃开式贮存容器 HG/T 2373-1992

75 HG/T 2374-2004 搪玻璃闭式贮存容器 HG/T 2374-1992

76 HG/T 2375-2004 搪玻璃卧式贮存容器 HG/T 2375-1992

77 HG/T 2638-2004 搪玻璃设备质量分等 HG/T 2638-1994

78 HG/T 2640-2004 玻璃磷片衬里施工技术条件 HG/T 2640-1994

79 HG/T 2737-2004 玻璃纤维增强聚丙烯球阀 HG/T 2737-1995

80 HG/T 3731-2004 玻璃纤维增强聚氯乙烯复合管和管件

81 HG/T 3732-2004 改性酚醛玻璃纤维增强塑料球阀技术条件

82 HG/T 2149-2004 开放式炼胶机炼塑机检测方法 HG/T 2149-1991

83 HG/T 2941-2004 饲料级 氯化胆碱 HG 2941-1999

我国营养学家杨光圻教授根据大量人体资料，提出了硒的每人每日安全摄入量为

400μg，我国卫生部为了控制人体硒的摄入量，也制定了食品中硒的卫生标准

GB13105-91，并研制配套的国家标准方法GB12399-90-食品中硒的荧光测定法。由

于该法操作繁琐、 Ky用试剂2,2-二氨基萘(2,3-diaminonaph-thatene,简称DAN)毒性大、

且需进口。 1>次修订提出了较快速、简便、准确度、精密度好的氢化物原子荧江

江谱法测定各类食品中的硒，以弥补GB12399-90的不足。鉴于原子荧江江度计在

国内尚未普及，故作为第二法补充本标准。

1 范围

本标准规定了用荧光法和氢化物原子荧光光谱法测定食品中硒的方法。

本标准适用于各类食品中硒的测定。

第一法 荧光法

2 原理

样品经混合酸消化后，硒化合物被氧化为四价无机硒(Se4+)，与2.3-二氨基萘

(2,3-diaminonaphthatene,简称DNA)反应生成4,5-苯并苤硒脑(4,5-benzo piaselenol),

其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比。用下己烷萃取后于激发光波长376nm，

发射江波长520nm处测定荧光强度，与绘制的标准曲线比较定量。本方法检出限为3ng。

3 试剂

3.1 环己烷。

3.2 硝酸。

3.3 过氯酸。

3.4 盐酸。

3.5 氢溴酸。

3.6 1+9盐酸溶液:取10mL盐酸，加90mL水。

3.7 1+1氨水。

3.8 5+95去硒硫酸:取5mL去硒硫酸，加于95mL水中。

去硒硫酸:取200mL硫酸，加于200mL水中，再加30mL氢溴酸，混匀， 置沙

浴上加热蒸去硒与水至出现浓白烟，此时体积应为200mL。

3.9 0.2mol/LEDTA:称37gEDTA二钠盐，加水并加热溶解，冷却后稀释至500mL。

3.10 10%盐酸羟胺:称取10g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100mL。

3.11 混合酸:硝酸+过氯酸(2+1)。

3.12 0.1%2,3-二氨基萘(纯度95%～98%)需在暗室配制。称取200mgDAN于一带盖三

角瓶中，加入200mL0.1mol/L盐酸，振摇约15min，使其全部溶解。约加40mL环己烷，

继续振摇5min，将此液转入分液漏斗中，待溶液分层后，弃去环己烷层，收集DAN

层溶液。 如此用环己烷纯度不同而定，一般约需纯化3～4次)。将提纯后的DAN溶

液储于棕色瓶中，约加1cm厚的环己烷覆盖溶液表面。置冰箱中保存。必要时再

纯化一次。

3.13 硒标准溶液

3.13.1 硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯)，溶于少量硝酸

中，加2mL过氯酸，置沸水浴中加热3～4h，冷却后加入8.4mL盐酸，再置沸水浴中

煮2min。准确稀释至1000mL，其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。

3.13.2 硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释，使含硒为0. 05

μg/mL。于冰箱中保存。

3.14 0.02%甲酚红指示剂:称取50mg甲酚红溶于水中，加1+1氨水1滴，待甲酚红完

全溶解后加水稀释至250mL。

3.15 EDTA混合液:取(3.9)和(3.10)液各50mL，混匀，再加5mL(2.14)溶液， 用水稀释

至1L。

4 仪器和设备

4.1 实验室常用设备。

4.2 荧光分光光度计。

5 分析步骤

5.1 样品处理及消化

5.1.1 粮食:样品用水洗三次，60℃烘干，用不锈钢磨磨成粉，储于塑料瓶内，放一小

包樟脑精，盖紧盖保存，备用。

5.1.2 蔬菜及其他植物性食物:取可食部用水冲洗三次后用纱布吸去水滴，用不锈钢刀

切碎，取混合均匀的样品于60℃烘干，称重，粉碎、备用。

5.1.3 称取0.5-2.0g样品(含硒量0.01～0.5μg)于磨口三角瓶内， <S10mL5+95去硒硫

酸，样品湿润后，再加20mL混合酸液放置过夜。次日于沙浴上逐渐加热，当激烈反

应发生后(溶液变无色)，继续加热至产生白烟，溶液逐渐变成淡黄色即达终点。某

些蔬菜样品消化后常出现浑浊，难以确定终点，所以要细心观察，还有含硒较高的

蔬菜含有较多的Se6+，需要在消化达到终点时冷却后加10mL 1+9盐酸，继续加热，

使Se6+还原成Se4+。

按上述方法确定终点。

5.2 测定

于样品消化液中加20mLEDTA混合液，用氨水(1+1)或盐酸调至淡红橙色(pH1. 5

～2.0)。以下步骤在暗室进行:加3mLDAN试剂，混匀，置沸水浴中煮5min， H!出立即冷却，加3mL环己烷，振摇4min，将全部溶液移入分液漏斗，待分层后弃去水层，环己烷层转入带盖试管中，小心勿使环己烷中混入水滴，于激发光波长376nm，发射光波长

376nm，发射光波长520nm处测定苤硒脑的荧光强度。

5.3 硒标准曲线绘制:准确吸取硒标准使用液0、0.2、1.0、2.0及4.0mL，加水至5mL，

按样品测定步骤同时进行。硒含量在0.5μg以下时荧光强度与硒含量呈线性关系，

在常规测定样品时，每次需做试剂空白与样品硒含量相近的标准管(双份)即可。

6 结果

6.1 计算

C-B 1

X= --------- × S × ------

A-B m

式中:X—样吕中硒含量，μg/g；

A—标准管荧江读数；

B—空白管荧光读数；

C—样品管荧光读数；

S—标准管硒含量，μg；

m—试样质量,g。

6.2 结果的允许差

同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤10%。

第二法 氢化物原子荧光光谱法

7 原理

样品经酸加热消化后，在6mol/L盐酸(HCl)介质中， 将样品中的六价硒还原成

四价硒，用硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂， 将四价硒在盐酸介质中还

原成硒化氢(SeH2)，由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯

照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧

光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。

8 试剂

本方法中，除特殊规定外，所用试剂为分析纯，试验用水为蒸馏水或同等

纯度水。

8.1 硝酸(优级纯)

8.2 高氯酸(优级纯)

8.3 盐酸(优级纯)

8.4 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)混合酸。

8.5 氢氧化钠(优级纯)

8.6 硼氢化钠溶液(8g/L):称取8.0g硼氢化钠(NaBH4)，溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，

然后定容至1000mL。

8.7 铁氰化钾(100g/L):称取10.0g铁氰化钾(K3Fe(CN)6)，溶于100mL蒸馏水中，混匀。

8.8 硒标准储备液:精确称取100.0mg硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸，置

沸水浴中加热3～4小时，冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2分钟，准确稀释

至1000mL，其盐酸浓度为0.1mol/L，此储备液浓度为每毫升相当于100μg硒。

8.9 硒标准应用液:取100μg/mL硒标准储备液1.0mL，定容至100mL，此应用液浓度

为1μg/mL。

9 仪器

9.1 AFS-210双道原子荧光光度计或同类仪器

9.2 电热板

9.3 自动控温消化炉

10 分析步骤

10.1 样品处理及消化

10.1.1 粮食:样品用水洗三次，60℃烘干，用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶内，备用。

10.1.2 蔬菜及其他植物性食物:取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后

备用。

10.1.3 称取0.5-2.0g样品于高筒烧杯内，加10.0mL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿

冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有

白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5mL6mol/L盐酸，

继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。

冷却，转移定容至50mL容量瓶中。同时做空白实验。

10.1.4 吸取10mL样品消化液于15mL离心管中，加浓盐酸2mL，铁氰化钾溶液1mL，

混匀待测。

10.2 标准曲线的配制:分别取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0. *mL标准应用液于15mL离心管中，用去离子水定容至10mL，再分别加浓盐酸2mL，铁氰化钾1mL，混匀，制

成标准工作曲线。

10.3 测定

10.3.1 仪器参考条件:

负高压:340V；灯电流:100mA；原子化温度:800℃；炉高:8mm；载气流

速:500mL/min；屏蔽气流速:1000mL/min；测量方式:标准曲线法；读数方式:峰面积；

延迟时间:1s；读数时间:15s；加液时间:8s；进样体积:2mL。

10.3.2 测定:根据实验情况任选以下一种方法。

10.3.2.1 浓度测定方式测量:设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，

稳定10～20分钟后开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转

入标准系列测量，绘制标准曲线。转入样品测量，分别测定样品空白和样品消化液，

每测量不同的样品前都应清洗进样器。样品测定结果按以下公式计算。

10.3.2.2 仪器自动计算结果方式测量:设定好仪器最佳条件，在样品参数画面， 输入

以下参数:样品质量(g或mL)，稀释体积(mL)，并选择结果的浓度单位。逐步将炉温升

至所需温度后，稳定10～20分钟后开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数

稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入样品测定之前，再进入空白

值测量状态，用样品空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即

可依次测定样品。测定完毕后，选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。

10.4 结果

10.4.1 计算

(C-C0)×V×1000

X=-------------------------------------------

M×1000×1000

式中:X:样品中硒的含量，mg/kg(或mg/L)；

C:样品消化液测定浓度，ng/mL；

C0:样品空白消化液测定浓度，ng/mL；

M:样品质量(体积)，g(mL)；

V:样品消化液总体积，mL。

10.4.2 本标准检出限仪器检出限为0.5ng/mL。

标准曲线线性范围0～400ng/mL。

方法回收率:标准粉:85.7%～102.3%奶粉:88.8%～101.2%。

标准参比物质控结果:

标准物测定次数(n) 测定值 标准值

茶叶 (GBW08505)7 0.044 0.041±0.010

猪肝 (GBW08551)7 0.931 0.940±0.050

相对标准偏差:RSD=2.6%(n=12)

附录A(提示的附录)

食品中硒的测定

氢化物原子荧光光谱法

1 方法评价

氢化物原子荧光光谱法测定食品中硒，简便、快速、准确度、灵敏度、

精密度好，线性范围宽，所用试剂毒性小，实用性强。

2 方法研制及验证结果

┌——————┬——————┬——————┬————————┐

│ 单位 │北京市卫生 │卫生部食品卫│北京进口食品卫生│

││ 防疫站│生监督检验所│ 监督检验所 │

├——————┼——————┼——————┼————————┤

│ 仪器型号 │ AFS-220 │ xdy-2a │ AFS-210 │

├——————┼——————┼——————┼————————┤

│ 检出限 │ 0.5(ng/ml) │ 0.3(ng/ml) │ 0.2(ng/mL) │

├——————┼——————┼——————┼————————┤

│ 回收率 │ 85.7-112.3 │ 85.7-112.3 │ 95.4-120.0 │

├——————┼——————┼——————┼————————┤

│ 质控样名称 │茶叶 猪肝 │奶粉 牛血清 │ 甘兰 猪肝│

││GBN GBN │GBN GBN │ GBNGBN │

││08505 08551 │0859 09131 │08504 08551 │

│ 分析结果 │0.044 0.931 │0.209 38.2 │0.082 0.934│

│ 标准值 │0.041 0.940 │ 0.22 38.9│0.083 0.934│

│ (μg/g)│0.010�0.05│0.02 �2.3 │�0.008�0.05 │

├——————┼——————┼——————┼————————┤

│ 相对标准 │ 2.6 │ 2.1│ 5.1 │

│ 偏差(rsd%) ││ │ │

├——————┼——————┼——————┼————————┤

│ 标准曲线相 │ r=0.9999││ r=0.9992 │

│ 关系数(r) ││ r=0.9999 ││

└——————┴——————┴——————┴————————┘

3 操作注意事项及经验介绍

(1)本方法样品在加热消化过程中，切不可蒸干，以免硒损失。

(2)对于难消化的样品，若需加硫酸消化，必须进行硫酸的去硒处理， Rr硫酸中含硒量

较高。

4 本标准研制人员:

北京市卫生防疫站:田佩瑶、毛红

卫生部食品卫生监督检验所:杨惠芬 黄流生 陈青川

北京进口食品卫生监督检验所:阎军 杨光

------------------------------------------------

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中华人民共和国卫生部1996--06--19批准 1996--09--01实施

进口豌豆 警惕硒超标

2006-4-18 厦门出入境检验检疫局 郑万里

国家质检总局发出风险警示要求批批严检发现问题一律退运

记者4月14日下午从厦门检验检疫局了解到，为有效防止被有毒有害物质污染的食品入境，国家质检总局发出风险预警，要求各地检验检疫机构对进口豌豆加强检验检疫，批批检测硒含量，凡经检验检疫不符合我国要求的进口豌豆，一律作退运处理。

为防止不符合我国卫生安全要求的豌豆进境，同时为避免进口企业产生不必要的经济损失，厦门检验检疫局授权新闻发言人向各进口企业发出警示，希望予以高度重视。特别是在签订贸易合同时，要注意严格签订检验检疫条款，并敦促国外供货商在出口前对豌豆进行硒、农药残留等有毒有害物质检测，不得出口不符合中国卫生要求的产品。

据悉，今年2月，我国质检部门分别从美国进口黄豌豆、加拿大进口豌豆中检出硒含量超过我国国家标准。厦门检验检疫局植检处介绍，由于漳州等地食品和饲料行业需求旺盛，从去年下半年开始，厦门进口豌豆数量不断攀升，2005年共进口豌豆20批6091吨，今年第一季度进口量已达14批次4646吨，目前暂未检出硒超标。

[名词解释] 硒 硒是生命必需的微量元素，科学家发现硒与许多疾病的防治有关。在我国，硒被用以预防克山病（一种以心肌坏死为主要症状的地方病）和大骨节病。人们还认为硒可以防癌、抗衰老等。

但人体中硒摄入量并不是越多越好，已发现在高硒地区，牲畜会因摄入过量硒而中毒，导致发育迟缓、脱毛、甚至死亡。当前人们对缺硒相当重视，而对摄入过量硒的危害尚认识不足。科学家研究，以标准人的体重70公斤计算，人体内硒含量约15毫克，人体在摄取与排泄中要保持体内的硒大致平衡，缺硒当然会患病，但摄入量过多对肌体也会造成伤害。我国国标GB 2762-2005食品中污染物限量中规定豆类及制品中允许含有的硒的最高限量为0.3mg/kg。

2、各局在采样的同时，河道站要测流，水库、闸坝站要测量水位地下水监测井测量埋深。与水文站(井)重合的站，采用水文站(井)资料不重合的站(井)，实测流量(水位)、埋深。流量(水位)、埋深的测验应分别执行《水文测验规范》、《地下水测验规范》。

3、样品进室登记表中的“室内编号”与表1送验单右上角的“施测站号”，以及各分析记录表中的“施测站号”填写应一致。“站网编号”写入站名，“取样地点”填入水质站的站址(与一览表中的地址保持一致)。

4、水质分析送验单要由采样人填写、签字，送样人、收样人要由本人签字。站名、流域、水系、地址、采样断面的填写要与一览表中的内容保持一致“位置”根据水样采集实际位置(面向河流下游进行判断)进行填写，“左上”、“中上”、“右上”、“左中”、“中中”、“右中”、“左下”、“中下”、“右下”。

5、各局应在水样采集后及时化验、计算、校核，并进行合理性审查，发现问题及时加测。当一人承担多个项目的化验任务时，应先分析易发生变化的项目，要在规定时间内完成各项目的化验任务。

6、标准溶液的配制：由于标准溶液配制后，其浓度经标定后确定，因此，除分析方法有特殊要求，一般情况试剂只需用台秤粗称，用量筒量取溶剂进行稀释，此时稀释体积毫升数可记整数。

标准溶液的标定：一般情况下，标准溶液要在每批水样分析前进行标定，对于有些标准溶液如硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵、氢氧化钠应在使用的当天进行标定。标定时要做3个平行，平行标定结果的相对误差≤0.2%时，求平均值作为其浓度值，否则重新标定。在标定的同时，要认真地填写原始记录(表二)。

7、表二的填写规定。

(1)配制部分：①溶液名称：填写汉字。②配制标准溶液所用试剂为固体时，填写“皿重、试剂加皿重、试剂重”几栏若为液体，则填写“试剂体积”， 并在体积值后面加括号说明试剂的浓度或密度，如“50(C=2mol/L)”、“30(ρ=1.19g/mL)”。③溶液浓度：为物质的量浓度时，单位填写mol/L如为质量浓度，则把C改成ρ，单位填写mg/L。

(2)标定部分：①基准试剂名称：填写汉字。②基准试剂-稀释-取样体积：基准试剂不需要稀释直接用于标定时，“取样体积”一栏空白不填否则填写进行一级或二级稀释时，所取上一级基准试剂的体积。③滴定溶液-取样体积：填写标定时所取基准试剂或标准溶液的体积。④平均浓度：为物质的量浓度时，单位填写mol/L如为质量浓度，则把C改成ρ，单位填写mg/L。

8、原始记录表中分析项目、方法、溶液等名称要用汉字填写。要正确记录原始数据，记录数据时，要考虑计量器具的精密度和准确度以及分析人员的读数误差，如：用万分之一的天平称量时，有效数字应记录到小数点后面第四位。用合格的量具量取溶液时，量取体积的有效数字应根据量器的允许误差和读数误差决定。准确体积或准确容积的记录规定是：当体积示值为2～50 mL或容积示值为10～50mL时，准确体积可记为2.00～50.00mL，准确容积可记为10.00～50.00mL当体积示值为100mL，容积示值大于或等于100mL时，准确体积和准确容积记至小数点后面第一位，即100.0、500.0、1000.0mL。

溶液浓度的表示：以mol/L单位表示的数值，取三位有效数字，小数不过四位，如：C (NaOH)=1.00mol/L、C (NaOH)=0.100mol/L、C (NaOH)=0.0100mol/L以mg/L单位表示的数值，也取三位有效数字，小数不过四位，如ρ (CN-)=996mg/L、ρ (CN-)=10.0mg/L、ρ (CN-)=9.96mg/L或ρ (F-)=0.0100mg/L。不能把基本单元写成脚码，如C (NaOH)=1.00mol/L、ρ(CN-)=9.96mg/L的写法都不正确。

准确吸取(或稀释)水样体积、溶液体积的表示：0.00、0.50、1.00、2.50、10.00、50.00、100.0、1000.0mL等。

9、计算公式的填写要统一。根据计量认证的有关要求，我们规定了计算公式的填写格式，各局要严格按照不同项目的有关要求进行填写。

10、校准曲线的绘制：要在分析水样的同时制作校准曲线，零点也要参加曲线的回归校准曲线的相关系数一般应达到0.999以上，对于﹤0.999者必须重做。回归方程的截距应与零无显著性差异。

表5-1、表5-2的“标准系列”中吸取标准液的“mL数”一定要填写， 不能只填“μg数”或“mg/L数”。r、a、b值保留三位有效数字，小数不过四位。当r≥0.9995时，记为1.000.9995> r≥0.9986时，记为0.999。

11、当水样吸光度超过曲线上限时，应当减少取样量，重新测定水样含量不高时，不能任意减少取样量。无论是比色法，还是容量法、重量法，都要遵循此原则。

原始记录应反映测试过程的实际情况，譬如某一项目含量高，其吸光度或峰值超出了所作校准曲线上限，应重新取样测定，并在第一次记录后注明“重测”字样。

12、测定氰化物进行标准溶液稀释时，首先根据所需要的标准溶液的浓度值、稀释体积、储备液浓度推算所需吸取的储备液的体积，如8.96mL然后根据计算值吸取储备液8.96 mL，稀释至所需体积，标准溶液浓度记为10.0mg/L。要按照标准分析方法配制标准溶液、进行标准液的稀释，不可任意简化操作步骤，以免增大误差。

13、汞的测定步骤及原始记录要规范化。在本次资料整编中发现有的实验室经消解的零管峰值偏高，要查找原因。可以考虑在试剂的前处理上下功夫，即把配制好的溶液(氯化亚锡、高锰酸钾、盐酸羟胺)在使用之前吹入氩气(或氮气)15分钟除汞注意使用试剂的纯度(不要使用地产品)每次分析完毕，必须按照仪器使用说明书对测汞仪进行清洗。

峰值记载整数。若样品峰值小于零管，“ ”记“0”，不记负数。

测汞仪打印的数据要附在原始记录表上，不得任意修改回归曲线或测定水样时，要多次采集数据，求其平均值作为测定值。

14、六价铬测定底色高时，要按标准分析方法用样品做参比进行底色扣除，原始记录中应反映出来在扣除六价铬色度校正值的同时，要扣除标准系列零管值样品吸光度与空白吸光度之差为负数时，“ - ”一栏填写“0”。

15、BOD5结果的确定问题。若有几种稀释比所测得数据都符合判定条件：即剩余DO≥1.0mg/L，消耗DO≥2.0mg/L，则几种稀释比所得结果都有效，取其平均值作为测定结果，不能任意舍弃其中某一数据。不符合条件的稀释比，在原始记录中也应反映出来，注明“报废”。

16、化学需氧量的测定：当其含量值<50mg/L时，要用低浓度的重铬酸钾标准溶液进行氧化，并用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。

17、当使用非方法规定厚度的比色皿进行测定时，不能按方法给出的最低检出限报结果(18、平行样的测定：每批水样必须随机加测10%的室外和10%的室内平行样。室内平行符合《水环境监测规范》规定的，取其平均值作为测定结果，否则重新测定。《水环境监测规范》未规定的项目，按照表1执行。室外平行样，相对偏差较大的应查找原因，不能任意舍弃。