为什么乙酸乙酯萃取黄酮时不分层??
黄酮类物质易溶于乙酸乙酯中,所以黄酮粗提液上硅胶柱前用乙酸乙酯之类的萃取一下,然后再用乙酸乙酯层上硅胶柱。
你说的“醇浓缩液上柱”上的是大孔树脂柱。
乙酸乙酯的萃取不是100%萃取,只能说绝大部分,多萃几次基本上就差不多啦,但是也会有极性较大的黄酮苷会出现在其他的萃取层中。
萃取率的计算,我感觉是很少的,如果算的话就是萃取出来的量除以原来提取液中的量呗。
亚硝酸钠—硝酸铝比色法,这是测总黄酮的常用方法,你可以查一下文献看一下,参考着做就可以啦,如果方便我可以给你发几篇相应的文献!
1、处理过程中,加水溶解时,水的量稍微放大些,静置,过滤,把不溶的部分弃掉(这些主要是一些水不溶的弱极性物质)然后用水萃取,就没有粘壁现象。
2、分液漏斗上总是粘了很多浸膏,也有可能是一些药材中带有的土,引起的乳化现象。提取前用水快速冲洗一下药材。
3、提取率低是因为黄酮在水中有一定的溶解度,尤其是黄酮甙,这样你会损失一些,留在水中。
4、可以用大孔吸附树脂除杂富集黄酮,效果比萃取好
补充粘在分液漏斗壁上的浸膏应该是水包油的状态,外层的水阻止乙酸乙酯进入,你用乙醇试一下看看可溶不。
1、醇提取法
黄酮类化合物提取最常用一种方法,常用的有机溶剂主要有乙醇、乙醚、甲醇和乙酸乙酯等,其中乙醇是最常用的。
2、微波提取法
微波提取技术又称微波萃取技术,其最大的优点是耗能耗材少、无污染,尤其对特定的药材提取具有高选择性。
3、超临界萃取技术
超临界萃取是一种较广泛使用的药物提取、分离手段,其最大的优点是无有机溶剂残留,保证了提取成分的100%纯天然。
4、酶解法
酶解法是一种较好的辅助提取方法。酶具有高度的选择性,因此对不同提取材料,选择合适的酶对提取率影响较大。
5、膜分离提取法
膜分离技术也是一种常用的辅助提取技术,其中超滤法作为唯一能用于分子级别的分离方法广泛的应用于黄酮类化合物的提取分离。利用超滤技术分离纯化黄酮化合物最大的优点是操作简便、无需加热、不破坏活性成分的结构,纯化和浓缩一步完成,超滤装置还可反复使用。
扩展资料
黄酮类化合物的颜色与分子中存在的交叉共轭体系及助色团(-OH)等的类型、数目及取代位置有关。一般来说,黄酮、黄酮醇及其苷类多呈灰黄至黄色,查尔酮为黄色至橙黄色,而二氢黄酮、二氢黄酮醇、异黄酮类等因不存在共轭体系或共轭很少,故不显色。
花色素及其苷元的颜色,因pH的不同而变,一般呈红(pH<7)、紫(7<8.5)、蓝(PH>8.5)等颜色。
黄酮苷元一般难溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂,易溶于稀碱液。黄酮类化合物的羟基糖苷化后,水溶性相应加大,而在有机溶剂中的溶解度相应减少。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶剂,难溶于乙醚、三氯甲烷、苯等有机溶剂。
黄酮类化合物因分子中多有酚羟基而呈酸性,故可溶于碱性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。有些黄酮类化合物在紫外光(254nm或365nm)下呈不同颜色的荧光,氨蒸汽或碳酸钠溶液处理后荧光更为明显。多数黄酮类化合物可与铝盐、镁盐、铅盐或锆盐生成有色的络合物
参考资料来源:百度百科-黄酮类化合物
参考资料来源:百度百科-黄酮类物质
传统的萃取芝法有有机溶剂萃取,热水萃取,碱性水或碱性稀醇萃取体系溶剂萃取法。
乙醇和甲醇是提取黄酮类化合物最常用的溶剂,糖原的提取宜采用浓度较高的酒精(如9% ~ 9%),糖原的提取宜采用浓度约为%的乙醇或甲醇溶液,乙酸乙酯和丙酮也常用来提取黄酮类化合物,萃取过程包括冷浸、渗滤和回流。
超声提取是一种新的提取黄酮类化合物的方法,其原理是,超声空化对细胞膜的损伤有利于黄酮类化合物的释放和溶出,超声波使萃取液不断振荡,促进了溶质的扩同时,超声波的热效应使水温基本在7℃,原料可以用于水溶,超声波法大大缩短了提取时间,提高了有效成分的提取率和原料的利用率。
微波提取技术对黄酮类化合物的提取也取得了良好的效果,具有反应效率高、选择性强、操作简单、副产物少、提取率高、纯化方便等优点。该植物细粉在浸出过程中不凝结、不结胶,克服了热水法的不足。
酶解法可用于提取细胞壁包裹的黄酮类化合物原料,例如在山楂中,由于黄酮类化合物被细胞基细胞壁包围,而这些细胞壁之间又有果胶结合,所以酶法(酶提取)的提取率比一般方法要高。
将预干燥碾碎的山楂浸泡在蒸馏水中,加热至℃,加入%果胶酶溶液,调节pH值~用mol/LNaH,在℃下酶解然后酶解溶液回流纯化。
该方法可使萃取率提高,提取原理是果胶酶充分破坏连接细胞壁的果胶物质,将山楂中的果胶完全解压为小分子物质,降低了提取物质的抗性,使果肉中的黄酮类化合物充分释放。
扩展资料:
我国对超临界萃取黄酮类化合物的研究始于9世纪,1999年陈树来等利用超临界CO从苦参米中提取芦丁,并以乙醚为夹带剂直接从苦参米中提取芦丁,结果表明,以醚作夹带剂,从苦参米中直接提取芦丁较为困难,提取效果好,纯度高,收率高。
半仿生提取法(SBE)是由孙秀梅和张昭旺首先提出的一种新的中药提取方法,如陈hsiao-chuan∽通过正交试验优化半仿生提取叫摘要杜仲中绿原酸和类黄酮工艺条件,杜仲叶为原料,有一块扭曲的柠檬酸性磷酸氢二钠缓冲溶液提取。
m(提取)m(液体)提到=分别提取pH值和787℃浸提H,每次浸提次数,在此条件下,得到了绿原酸的产率,黄酮类化合物得率达。
关于黄酮类化合物的提取方法。
(1)溶剂法
乙醇和甲醇是最常用的黄酮化合物提取溶剂。利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同溶剂进行萃取可达到精制纯化的目的。
(2)碱提酸沉法
酚羟基黄酮碱性水或碱性稀醇(如50%的乙醇)浸出浸出液经酸化黄酮类化合物沉淀析出,或用有机溶剂萃取。
芦丁、橙皮苷、黄芩苷均可用此法提取。
常用的碱性水溶液为稀氢氧化钠溶液和石灰水。
注意:
①碱浓度不宜过高,以免在强碱下加热时破坏黄酮类化合物母核。
②加酸酸化时,酸性也不宜过强,以免生成(钅羊)盐,致使析出的黄酮类化合物又重新溶解,降低产品收率。
③当分子中有邻二酚羟基时,应加硼酸保护。
黄酮类化合物的提取,主要是根据被提取物的性质、伴存的杂质以及要用部位等来选择适合的提取溶剂。大多数游离的黄酮类化合物宜用极性较小的溶剂,如用氯仿,乙醚,乙酸乙酯等提取,而对多甲基黄酮,甚至可用苯进行提取。黄酮苷类以及极性较大的游离黄酮,一般可用乙酸乙酯,丙酮等。
具体选择还要看楼主所要提取物质的具体结构和性质!