正丁醇与盐酸在多少温度下反应
正丁醇与盐酸在在98到105℃进行反应温度下反应。正丁醇和盐酸连续加入反应釜中，在98～105℃进行反应，反应釜蒸出的气态混合物经冷凝器冷凝后进入恒沸精馏塔，控制恒沸精馏塔塔顶温度为68±1℃，1-氯丁烷和水的共沸物从塔顶蒸出，经冷凝和分层除水后的氯代正丁烷粗品，再经过水洗、精馏后得到氯丁烷成品，恒沸精馏塔塔底混合物在塔釜内分为两层，上层由未反应的正丁醇和酸性水组成，下层由大量的水和正丁醇及少量盐酸组成，上层使之返回反应釜继续反应，下层进入共沸器，正丁醇和水的共沸物再返回反应釜继续反应。该方法，由于反应釜单程转化率低，恒沸精馏塔底部上层未反应的正丁醇和酸性水循环反应，重复加热，并且原料盐酸中含有70％的水，此部分水也需要通过沸腾移出反应釜来保证体系内的物料平衡，从而维持连续生产，造成能耗较高，共沸器回收正丁醇和水，
正丁醇是伯醇，和浓盐酸的主要方式还是SN2，不发生重排，主产物为1-氯丁烷；SN1占有一小部分，发生重排而形成一定量的副产物2-氯丁烷。
SN2过程：CH3CH2CH2CH2OH—H+—>CH3CH2CH2CH2OH2+，然后Cl-从OH2+的背面进攻，H2O离去，完成反应。Cl的进攻和H2O的离去是同时进军的，没有碳正离子形成 ，所以也就没有重排一说了。
反应速度：1-丁醇 <2-丁醇 <叔丁醇
卢卡斯试剂又称盐酸-氯化锌试剂，英文写作LUCAS试剂。
制备以及储存：将34g熔化过的无水氯化锌溶鱼23ml纯浓盐酸中，同时冷却以防氯化氢逸出，及得35ml溶液，放冷后，存在玻璃瓶中，塞紧。
用途：在有机分析中用作伯、仲、叔醇的鉴别试剂。
结构不同的醇和卢卡斯试剂反应速度差异明显，低级一元醇能溶于卢卡斯试剂中，而相应的氯代烷却不溶，从出现混浊所需的时间可以衡量醇的反应活性。例如，三级醇与卢卡斯试剂很快发生反应，生成的氯代烷立即分层；二级醇作用稍慢，静置片刻才变混浊，最后变成两层；一级醇在常温下不发生作用（或叔醇或苄醇与该试剂混合后，溶液立即浑浊或分层，内分层的为仲醇，不分层的为伯醇）。
特注：低级一元醇且是六个碳以下的醇；在反应中卢卡斯试剂与醇发生取代反应。
用卢卡斯试剂，因为
3°
-OH
>
2°
-OH
>
1°
-OH
所以立即浑浊的是2-甲基-2-丙醇，几分钟后浑浊的是2-丁醇，加热之后才浑浊的是1-丁醇。
其它嘛，你也可以用氧化的办法，1-丁醇会被氧化为醛，2-丁醇氧化为酮，2-甲基-2-丙醇不被氧化。然后再分别鉴别醛基和酮基即可（费林试剂什么的）。只不过比上面的方法麻烦多了。
伯、仲、叔醇与浓HCl的反应是酸催化下的亲核取代反应，由于HCl的酸性没有Hl和HBr强，故需加入无水氧化锌作催化剂，氯化锌与醇形成络合物，使碳氧键极性增加，易于断裂，其反应历程为，首先是酸中的氢离子和醇中的氧原子结合形成质子化醇，然后Cl取代质子化醇中的H_O，取代反应可按SN1和SN2历程进行。由于醇中烃基结构的影响，伯醇按SN2历程进行反应的可能性大一些。叔醇按SN1历程进行反应的可能性大一些。而仲醇介于二者之间，但反应是在浓酸和极性介质中进行，主要是按SNI历程进行反应。因此正碳离子的稳定性反应起决定作用。
yán suān yǐ àn dīng chún
2 英文参考ethambutol hydrochloride [湘雅医学专业词典]
3 盐酸乙胺丁醇药典标准3.1 品名3.1.1 中文名盐酸乙胺丁醇
3.1.2 汉语拼音Yansuan Yi'andingchun
3.1.3 英文名Ethambutol Hydrochloride
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C10H24N2O2·2HCl 277.23
3.4 来源（名称）、含量（效价）本品为（2R,2（S（R*,R*）]R]（+）2,2'（1,2乙二基二亚氨基）双1丁醇二盐酸盐。按干燥品计算，含C10H24N2O2·2HCl不得少于98.5%。
3.5 性状本品为白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭；略有引湿性。
本品在水中极易溶解，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。
3.5.1 熔点本品的熔点（2010年版药典二部附录Ⅵ C）为199～204℃，熔融时同时分解。
3.5.2 比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液。在25℃时，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），比旋度为+6.0°至+7.0°。
3.6 鉴别（1）取本品约20mg，加水2ml溶解后，加硫酸铜试液2～3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液2～3滴，显深蓝色。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》311图）一致。
（3）本品显氯化物的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。
3.7 检查3.7.1 酸度取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录ⅥH），pH值应为3.4～4.0。[1]
3.7.2 （+）2氨基丁醇（杂质Ⅰ）取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液；取（+）2一氨基丁醇对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；另取盐酸乙胺丁醇对照品与（+）2一氨基丁醇对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每Iml中约含盐酸乙胺丁醇5mg和（+）2一氨基丁醇0.5mg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录V B）试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇一水一浓氨溶液（75：15：10）为展开剂，展开，晾干，于110℃加热10分钟，放冷，喷以茚三酮溶液（取茚三酮1.0g，加乙醇50ml使溶解，再加入冰醋酸10ml，摇匀），在110℃加热5分钟。在系统适用性试验溶液色谱图中应显两个清晰分离的斑点，供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。[1]
3.7.3 有关物质取本品约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加乙腈约10ml、三乙胺0.5ml，超声5分钟使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取4ml，置10ml量瓶中，精密加入（R）一（+）一α一甲基芐基异氰酸酯15u1，密塞，摇匀，置70℃水浴保温20分钟，放冷，摇匀，作为供试品溶液（临用新制）；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为甲醇一水（50：50），流动相B为甲醇，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为215nm。柱温为40℃。取乙胺丁醇系统适用性对照品约4mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入乙腈4ml和三乙胺100ul，超声5分钟使溶解，精密加入（R）一（+）一α一甲基芐基异氰酸酯15u1，置70℃水浴保温20分钟，放冷，摇匀，取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图，乙胺丁醇衍生物峰的保留时间约为14分钟，乙胺丁醇衍生物峰与相对保留时间约为1.3处的杂质Ⅱ衍生物峰的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各10u1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中，如在乙胺丁醇衍生物相对保留时间0.75至1.5之间有杂质峰，杂质Ⅱ衍生物峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的杂质峰可忽略不计。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 71 29 30 71 29 35 0 100 37 0 100 38 71 29
[1]
3.7.4 干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。
3.7.5 炽灼残渣不得过0.1%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。
3.7.6 重金属取本品1.0g，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十。
3.8 含量测定取本品约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加水20ml使溶解，加硫酸铜试液1.8ml，边振摇边加入氢氧化钠试液7ml，用水稀释至刻度，摇匀，离心（每分钟4500转），精密量取上清液10ml，加氨一氯化铵缓冲液（pH 10.0）（取氯化铵70g，加水300ml溶解后，加浓氨溶液100ml，再加水稀释至1000ml，用浓氨溶液调节pH值至10.0）10ml与水100ml，加CuPAN试液①0.15ml，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.0lmol/L）滴定至溶液由蓝紫色经浅红色至浅黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.0lmol/L）相当于2.7723mg的C10H24N2O2·2HC1。[1]
注①：CuPAN试液的配制 称取1（2联氮吡啶）2萘酚1.0g与乙二胺四乙酸铜钠四水合物（C10H12CuN2Na2O8·4H2O）11.1g，混匀，得到一种灰橙黄色或灰红棕色或亮灰紫色的粉末。取混合物0.5g，置50ml量瓶中，用1,4二氧六环溶液（1→2）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
CuPAN试液的纯度测定 精密量取CuPAN试液1ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），以水为空白，在470nm的波长处测定吸光度，应不低于0.48。
3.9 类别抗结核病药。
3.10 贮藏遮光，密封保存。
3.11 制剂（1）盐酸乙胺丁醇片 （2）盐酸乙胺丁醇胶囊
3.12 附：3.12.1 杂质I:中文名：（+）2一氨基丁醇
英文名：（+） 2aminobutanlol
结构式：
3.12.2 杂质Ⅱ：
中文名：（2R，2’S）2，2’（乙二基二亚氨基）一双1丁醇（内消旋一乙胺丁醇）
英文名：（2R,2’S）2，2’（ ethylenediimino） dibutanlol（ mesoethambutol）
结构式：见下
3.12.3 杂质Ⅲ：中文名：（2R，2’R）2，2’（乙二基亚氨基）一双1丁醇[（R，R）乙胺丁醇）]
英文名：（2R,2’R）2，2’（ ethylenediimino） dibutanlol[（R，R）ethambutol]
结构式：
杂质Ⅱ：RCH2 0H，R’H；
杂质Ⅲ：RH，R’CH20H[1]
3.13 版本《中华人民共和国药典》2010年版
4 盐酸乙胺丁醇说明书4.1 盐酸乙胺丁醇的别名盐酸乙胺丁醇 ,乙胺丁醇
4.2 外文名Ethambutol
4.3 盐酸乙胺丁醇的适应症为二线抗结核药，可用于经其他抗结核药治疗无效的病人，常与其他抗结核药联合应用，以增强疗效，并延缓细菌耐药性的产生。
4.4 盐酸乙胺丁醇的用量用法口服：开始时1日每千克体重服25mg，分2～3次给予。服药至每8周后减量为1日每千克体重15mg，分为2次。在长期联合用药方案中，盐酸乙胺丁醇可1周2次，每次每千克体重50mg。
4.5 注意事项1.主要不良反应是球后视神经炎，其发生与剂量大小有关（按正常用法，发生率为0.8%），长期服药易于引起。表现为视敏度降低、辨色力受损、视野缩窄、出现暗点等，停药后可缓慢恢复，也有不能恢复者。用药期间应检查视觉。
2.胃肠道反应有恶心、呕吐、腹泻等。
3.偶有过敏反应、肝功能损害、下肢麻木、关节炎、粒细胞减少、高尿酸血症、精神症状（幻觉、不安、失眠）等。
4.乙醇中毒者、乳幼儿慎用。糖尿病病人必须在控制糖尿病的基础上方可使用盐酸乙胺丁醇。已发生糖尿病性眼底病变者慎用盐酸乙胺丁醇，以防眼底病变加重。肾功能不良者减量慎用
4.6 规格
丙烯、一氧化碳和氢经钴或铑催化剂(见络合催化剂)羰基合成反应生成正丁醛和异丁醛，经加氢得正丁醇和异丁醇。
CH3CH=CH2+CO+H2 —→ CH3CH2CH2CHO+?(CH3)2CHCHO
CH3CH2CH2CHO+H2 —→ CH3CH2CH2CH2OH
(CH3)2CHCHO+H2 —→ (CH3)2CHCH2OH
在用钴催化剂时,反应在10～20MPa和约130～160°C下进行,生成的正丁醛与异丁醛之比约为3。1976年开始在工业上应用的铑络合物催化剂，使反应可在0.7～3MPa和80～120°C下进行，正丁醛与异丁醛之比达到8～16。加氢可在气相用镍或铜作催化剂，也可在液相用镍作催化剂下进行。如果在高温高压下加氢，则一些副产物分解也可得丁醇，产品的纯度可提高。 由两个分子乙醛，经缩合并脱水，可制得巴豆醛：巴豆醛在镍铬催化剂存在下于180°C和0.2MPa加氢生成正丁醇。
CH3CH=CHCHO+2H2─→CH3CH2CH2CH2OH在以上三种方法中，丙烯羰基合成法由于原料易得、羰基化工艺压力已相对降低、产物正丁醇与异丁醇之比提高以及可同时联产或专门生产2－乙基己醇等优点,已成为正丁醇最重要的生产方法。
