苯酚的紫外光谱的绘制及定量测定为什么加氢氧化钠

苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax为270nm，所以你要在300测吸光度也能测出来，但不是吸收的最大值。紫外光谱是一个吸收谱带，而不是谱线，所以在哪个波长（紫外区）都是能测出一个数值的。但如果要定量分析就得在270测定了，否则误差太大。

在苯酚的差值光谱图上，选择 288nm 为测定波长，在该波长下，溶液的吸光度随苯酚浓度的变化有良好的线性关系，遵循比耳定律，即ΔA=Δε?C?L，可用于苯酚的定量分析。差值光谱法用于定量分析，可消除试样中某些杂质的干扰，简化分析过程，实现废水中的微量酚的直接测定。

①用溴水

现象：苯酚中加入溴水会生成白色沉淀

原理：溴与苯酚生成白色三溴苯酚 C6H6OH + 3 Br2 =C6H3OHBr3 ↓ + 3HBr

注意：苯酚浓度不能太大，否则会溶解生成的C6H3OHBr3，看不到沉淀产生。

②用FeCl3溶液

现象：苯酚中加入FeCl3溶液会使溶液变成紫色

原理：苯酚与FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-络离子FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl

注意：这个现象很明显，注意是溶液变成紫色，不是产生紫色沉淀。

一：苯酚的测定—氧化还原滴定法

方法原理： 供试品加水溶解，取适量置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）后再加盐酸，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯酚的含量。

试样制备： 1. 溴滴定液（0.05mol/L）

配制：取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5mL，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

操作步骤： 精密称取供试品约0.75g，置500mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）30mL，再加盐酸5mL，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液6mL，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷1mL，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相当于1.569mg的C6H6O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

二：

WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法

http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466

pdf文件，无法在此显示。可以自己下载观看（适用于浓度很低的情况）

其实这些方法都有不同的适用范围，很难说孰优孰劣。

酸性中性条件,苯酚分子不电离,最大吸收波长210.5nm,270nm

碱性条件，苯酚电离成负离子，最大吸收波长红移，235nm、287nm