环己酮和乙炔钠反应机理
环己酮具有酮的各种化学性质，属于脂环酮，具有近似丙酮气味，常温为下无色或淡黄色、透明、低挥发性的油状液体。微溶于水，可溶于各种有机溶剂。是制造尼龙、己内酰胺、己二酸等的原料。
【化学性质】
环己酮又称安酮、 Ketohexamethylene、Nadone、Pimelic Ketone、Hytrol O。1893年Baeyer首次制得。无色油状透明液体。有薄荷和丙酮样的气味。有吸湿性。可燃。相对分子质量98.14。相对密度0.9478。熔点-45℃。沸点 155.6℃、132.5℃(5.33×104Pa)、 110.3℃(2.67×104Pa)、90.4℃ (1.33×104Pa)、77.5℃(8.00× 103Pa)、67.8℃(5.33×103Pa)、 52.5℃(2.67×103Pa)、47.0℃ (2.00×103Pa)、38.7℃(1.33× 103Pa)、26.4℃(6.67×102Pa)、1.4℃(1.33 × 102Pa)。闪点43.9℃。折射率1.4507。粘度 2.2mPa·s(25℃)。微溶于水(20℃时7)，溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、氯仿、松节油。
与水形成共沸混合物，本品含量为44%时，共沸点96.6℃。
蒸气与空气形成爆炸混合物，爆炸极限 3.2%～9.0%(体积分数)。
本品为羰基碳原子包含在六元环内的一种饱和酮，虽为环状，但性质与开链酮相近，可以在催化剂存在下用强氧化剂氧化，生成己二酸在碱存在下，自身可以缩合也可同乙炔反应也可与卤素反应，生成2-卤代环己酮。
高浓度环己酮蒸气有害，有麻醉性，刺激粘膜和呼吸器官，高浓度时，可引起内脏器官病害，亦可经皮吸收，引起震颤、麻木，严重时可导致死亡。皮肤长期接触可引起干燥、皲裂和皮炎溅入眼内可引起角膜损伤。预防措施重点在于密闭、通风。大鼠经口LD503460mg/kg。工作场所最高允许浓度100mg/m3。车间空气最高容许浓度为50mg/m3。
【环己酮主要用途】
（1）环己酮主要用作己内酰胺、己二酸的原料，还用作高沸点溶剂、油漆剥离剂和乳化剂亦用作增塑剂和洗涤剂原料。己内酰胺进一步合成尼龙作为溶剂，可用作一般树脂的溶剂，也可用作硝化纤维、氯乙烯聚合物、甲基丙烯酸酯聚合物、聚氯乙烯、农药、染料、橡胶和润滑油的溶剂用作金属脱脂剂及清洗剂等。
（2）环己酮经氧化可生成己二酸，是制备尼龙-66的原料。
（3）环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂，如用于油漆，特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。用于有机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂，用作染料的溶剂，作为活塞型航空润滑油的粘滞溶剂，脂、蜡及橡胶的溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。环己酮与氰乙酸缩合得环己叉氰乙酸，再经消除、脱羧得环己烯乙腈，最后经加氢得到环己烯乙胺[3399-73-3]，环己烯乙胺是药物咳美切、特马伦等的中间体。
（4）用作指甲油等化妆品的高沸点溶剂。通常与低沸点溶剂和中沸点溶剂配制成混合溶剂,以获得适宜的挥发速度和黏度。
【制备方法】
1，以环己烷为原料，用空气进行液相氧化，生成环己酮和环己醇的混合物，将此混合物减压精馏分离，可获得两种产物。或者不经精馏分离，而将混合物直接催化脱氢，此时环己醇也转变为环己酮，催化剂可用氧化锌和氧化钙的混合物，脱氢温度为360～420℃、压力0.1MPa。
2，以环己醇和空气一起流经加热至140℃ 的铜，可获得环己酮(40%)及环己醇(50%) 的混合物，未反应的环己醇循环使用。
3，以苯酚为原料，可以采用两种方法制取。其一是以镍为催化剂，进行气固相催化加氢，然后冷却冷凝，可获得环己酮。其二是采用钯催化剂，在150～170℃和0.2～0.4MPa条件下进行液相加氢。
4，以环己醇为原料，用铬酸氧化，亦可制得。
【毒性】
兔口投剂量的一半会转化为环己酸葡萄醛酸从尿中排出，急性毒性：大鼠经口LD501.62ml/kg，腹腔内投入LD501.23g/kg。大白鼠吸入最小致死浓度2000ppm (4小时)。人体接触超过50ppm有眼、鼻及咽头的刺激症状，亦会发生暂时的角膜障碍。吸入高浓度蒸气时才显示麻醉作用。最高容许浓度：大气质量标准苏联、保加利亚、匈牙利等规定为0.04mg/m3 (0.01ppm)作业环境空气中美国和联邦德国规定为200mg/m3，日本为100mg/m3 (25ppm)。
【环己酮中毒急救知识】
环己酮 (C6H10O)，无色或微黄色透明液体，有类似丙酮及薄荷气味微溶于水，较易溶于乙醇及乙醚易燃、易挥发，其蒸气与空气能形成有爆炸危险的混合气体。是生产锦纶单体己内酰胺和尼龙66的中间体，也是性能优良的溶剂，可用作油漆、硝化纤维、氯乙烯聚合物与共聚物的溶剂，溶解聚醋酸乙烯、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯和ABS (丙烯腈、丁二烯、苯乙烯的聚合物)，也可以应用于PS塑料、醇酸树脂、丙烯酸树脂、天然树脂、合成橡胶、树胶印花薄膜、干洗、配用杀虫剂等方面，工业应用十分广泛，与国民经济关系十分密切。
【中毒机制】
环己酮属低毒性，中毒途径主要是经皮肤、黏膜接触吸收中毒。吸收后的毒性，主要是刺激和麻醉作用，可引起呼吸衰竭。对眼睛、皮肤和上呼吸道有明显的刺激性，对肝、肾功能亦有损伤。
代谢产物 (己二酸和环己醇) 55%～86%经肾脏排出，其余由肺呼出。动物实验吸入高浓度环己酮气体后轻者嗜睡继之全身血管扩张、低血压，重者呼吸及循环衰竭，呼吸衰竭是致死的主要原因。
【中毒表现】
(1) 轻度中毒仅表现为黏膜刺激症状，如流泪、结膜充血、涩痛怕光等若溅入眼内，可引起角膜炎或溃疡。
(2) 高浓度接触 (如误吸、口服) 时，0.5h左右，可出现全身不适、头晕、恶心、心率加快、呼吸急促、神智不清，甚至昏迷。
(3) 重度病人可迅速出现昏迷，深大呼吸、惊厥、四肢冰冷，呼出气体具有挥发性刺激气味，双侧瞳孔等圆等大、对光反射消失，深度昏迷严重者，可有麻醉、震颤、体温降低，引起呼吸中枢麻痹而死亡。
【中毒救治】
(1) 洗胃、导泻： 生理盐水或活性炭反复洗胃至胃液清亮无味，并清洗污染头发、皮肤等。洗胃后胃管注入20%甘露醇250ml促进毒物排泄。
(2) 利尿、脱水： 呋塞米40mg，分2次静脉注射，静脉滴注20%甘露醇250ml。
(3) 注意保持呼吸道通畅，给氧。可应用呼吸兴奋剂，防止呼吸衰竭及脑水肿。
(4) 及时补水和电解质，预防并处理代谢性酸中毒。
(5) 护肝及保护胃黏膜： 可静脉滴注肝泰乐0.39g、肌苷0.2g、ATP20mg，每天1次，静脉滴注雷尼替丁0.1g，1次/12h，胃管注入舒可捷15ml，每天3次。
【中毒预防】
(1) 作业过程中应做好个人防护，禁止接触、吸入、食入本品。
(2) 个人防护，风、空气中浓度超标时，佩戴防毒口罩，高浓度时戴化学安全防护眼镜，防护面罩，戴防护手套。
(3) 作业现场严禁吸烟。本品遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险，若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险，故作业、罐储时要有防火防爆技术措施。
(4) 储存于阴凉、通风仓房内，远离火种、热源，仓温不超过30℃，防止阳光直射，保持容器密封，不可与空气接触，应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外，配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备和工具，灌装时应注意流速，防止静电积聚，搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
(5) 若出现泄漏情况，首先切断一切火源，戴好防毒面具和手套。用沙土吸收，倒至空旷地方任其蒸发或掩埋。对污染地面进行通风，蒸发残余液体并排除蒸气。
【环己酮树脂】
由环己酮在酸或碱催化剂作用下聚合或与甲醛缩聚而成的树脂。用甲醇钠作催化剂聚合所得产物，熔点80～128℃。能溶于乙醇、苯、环己酮和亚麻仁油。用50%硫酸或氯化锌作催化剂所得产物，不溶于乙醇，而溶于苯和亚麻仁油。与甲醛在碱催化剂存在下缩聚所得产物，是透明固体，熔点105～113℃，溶于乙醇、醋酸乙脂、丙酮、氯仿和环己酮等。硬度高、颜色浅，对光稳定。主要用于制涂料。
【甲基环己酮】
甲基环己酮有邻位、间位及对位3种异构体。邻位有3种旋光异构体，即d-体，l-体和dl-体。间位有两种旋光异构体，即d-体和dl-体。对位无旋光异构体。三者均为低挥发性液体。有丙酮样气味。相对分子质量112.17。
邻甲基环己酮：
d-体：无色液体，相对密度 0.9262(18℃)，沸点167～168℃(97.992× 103Pa)，折射率1.4440，比旋光度+14.21°(氯仿)
l-体：无色液体，相对密度0.9230(25℃)，沸点59～60℃(2.666×103Pa)，折射率1.4440，比旋光度-15.22°(未稀释)
dl-体：无色液体，相对密度0.9250，熔点-13.9℃，沸点165.1℃ (100.925×103Pa)、90℃(2.666×103Pa)，折射率 1.4483。不溶于水，溶于乙醇、乙醚。
间甲基环己酮：
d-体：相对密度0.9155，沸点169℃，折射率1.4493，比旋光度+12.7°(未稀释)
dl-体：相对密度0.9136，熔点-73.5℃，沸点168～169℃(98.392×103Pa)、65℃(2.000× 103Pa)，折射率1.4456。不溶于水，溶于乙醇、乙醚。
对甲基环己酮，相对密度0.9138，熔点 -40.6℃，沸点170℃，折射率1.4451。不溶于水，溶于乙醇、乙醚。
市售品为三种异构体的混合物，相对密度为0.918～0.925，沸点165～171℃，闪点48℃。甲基环己酮易燃、易爆。不溶于水，溶于乙醇及乙醚。刺激皮肤及粘膜。大鼠经口LD502140mg/kg (邻位)、800～1600mg/kg(对位)。工作场所最高允许浓度230mg/m3。
用途：用作溶剂，用于油漆、橡胶、杀虫剂医药中间体农药原料。
制法：
①以相应的甲基环己醇为原料，用混酸为氧化剂，进行氧化，可制得。
② 以相应的甲酚为原料，以镍或贵金属为催化剂，在高温下加氢，可制得。
【网络知识参考】
环己酮，有机化合物，为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮有致癌作用，在工业上主要用作有机合成原料和溶剂，例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。
①乙醇和水的沸点不同，可在混合物中加入生石灰，然后进行蒸馏； ②乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸可与碳酸钠溶液反应而除去，所以加入饱和碳酸钠溶液可分离； ③乙烯能与溴发生加成反应，将混合物通入溴的四氯化碳溶液，用洗气的方法可除去乙烯． 故答案为： 物质 试剂 方法①乙醇（水） 生石灰 蒸馏②乙酸乙酯（乙酸） 饱和碳酸钠溶液 分液③甲烷（乙烯） 溴的四氯化碳溶液 洗气
茶碱
CAS:58-55-9
化学名称：亚硫酸氢钠甲萘醌
分子式：C11H9O2NaSO3?3H2O
分子量：33029 茶碱 含量：99％
包装规格：25公斤箱
外观：白色至浅黄色结晶粉末
熔点：121-124度 (茶碱)
溶解性：茶碱极易溶解于水
功能和用途：茶碱在动物肝脏内参与凝血酶的合成，促进凝血酶原的形成，加速凝血，维持正常的凝血时间。作为动物生长发育不可缺少的营养性添加剂，在动物的日粮中需要添加一定量的维生素K3。 (茶碱)
茶碱为最常用的茶碱类平喘药。
1.松弛支气管平滑肌，抑制致敏细胞释放变态反应递质，在解痉的同时，还可减轻支气管黏膜的充血和水肿；
2.小剂量使用可以增强呼吸肌的收缩力和心输血量而不加快心率；
3.扩张冠状动脉和外周血管；
4.增加肾血流量，提高肾脏滤过率具有利尿作用。
贮存：避光、避潮...
茶碱
原料药指用于生产各类制剂的原料药物，是制剂中的有效成份
由化学合成、植物提取或者生物技术所制备的各种用来作为药用的粉末、结晶、浸膏等，但病人无法直接服用的物质。
药剂的有效成分。原料药只有加工成为药物制剂，才能成为可供临床应用的医药。
原料药根据它的来源分为化学合成药和天然化学药两大类。
化学合成药又可分为无机合成药和有机合成药。无机合成药为无机化合物(极个别为元素)，如用于治疗胃及十二指肠溃疡的氢氧化铝、三硅酸镁等；有机合成药主要是由基本有
机化工原料，经一系列有机化学反应而制得的药物（如阿司匹林、氯霉素、等）。
天然化学药按其来源，也可分为生物化学药与植物化学药两大类。抗生素一般系由微生物发酵制得，属于生物化学范畴。近年出现的多种半合成抗生素，则是生物合成和化学合
成相结合的产品。原料药中，有机合成药的品种、产量及产值所占比例最大，是化学制药工业的主要支柱。原料药质量好坏决定制剂质量的好坏，因此其质量标准要求很严，世界各国对于其广泛应用的原料药都制订了严格的国家药典标准和质量控制方法。
原料药与药物制剂的关系：具体的原料药加工后——药物制剂；原料药的称呼主要相对于制剂来说的；以化学加工手段获得的原料为主，供应生产成品药的原料；比如注射用硫酸头孢匹罗是药，那么头孢匹罗就是原料药。
茶碱是甲基嘌呤类药物。具有强心、利尿、扩张冠状动脉、松弛支气管平滑肌和兴奋中枢经系统等作用。主要用于治疗支气管哮喘、肺气肿、支气管炎、心脏性呼吸困难。
茶碱（Theophylline） .
别名为：二氧二甲基嘌呤1,3-二甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮1,3-二甲基黄嘌呤水合茶叶碱茶叶碱茶碱/1,3-二甲基黄嘌呤1,3-二甲黄嘌呤
英文名称: Theophylline
英文别名: 1,3-Dimethyl-3,7-dihydro-1H-purine-2,6-dione1,3-dimethyl-xanthin1H-Purine-2,6-dione, 3,7-dihydro-1,3-dimethyl-3,7-dihydro-1,3-dimethyl-1h-
purine-6-dione3h)-dione,1,3-dimethyl-purine-6(1h6-dione,3,7-dihydro-1,3-dimethyl-1H-Purine-2accurbronAcet-theocin
CAS号: 58-55-9
质量标准: cp
分子式: C7H8N4O2
分子量: 180.16
EINECS号: 200-385-7
危险品标志:Xn,T,F,Xi
危险类别码:22-39/23/24/25-23/24/25-11-36/37/38
安全说明:7-16-36/37-45-36-26
危险品运输编号:UN 2811 6.1/PG 3
性质：熔点: 271-273 °C
闪点:11 °C
储存条件: 2-8°C
溶解度: 0.1 M HCl: soluble
水溶解性:8.3 g/L (20 ºC)
外观:白色结晶或结晶性粉末，无臭、味苦。
溶解性质：常温下溶于水 (1：120)、乙醇(1：18)、氯仿(1：86)、氢氧化碱液、氨水、稀和稀硝酸中，微溶于。
茶碱的生产方法
(1)1，3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嘧啶与氢氧化钠溶液在90-95℃反应，制得茶碱粗品，经热水重结晶、活性炭脱色得成品。
(2) 以氰乙酸乙酯和二甲基尿素为原料，经缩合、亚硝化、还原、甲酰化、环合反应得粗品，再重结晶而得。
鉴别茶碱
(1) 取本品10mg，加1ml 与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，遗留浅红色的残渣，遇氨气即变为紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。
(2) 取本品约50mg，加氢氧化钠试液1ml 溶解后，加重氮苯磺酸试液3ml ，应显红色。
(3) 取本品约10mg ，溶于5ml 水中，加氨－氯化铵缓冲液（pH8.0 ）3ml ，再加铜吡啶试液1ml ，摇匀后，加5ml ，振摇，层显绿色。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集272图）一致。
检查茶碱
(1) 酸度,取本品0.10g ，加热水25ml溶解后，加甲基红指示液1 滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显黄色。
(2)有关物质,取本品，加－甲醇(6:4) 制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加－甲醇(6:4) 稀释成每1ml 中含0.10mg的溶液,作为对
照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶GF254 薄层板上，以正丁醇－－－浓氨溶液(4:3:3:1)为展开剂，展开，
晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
(3) 干燥失重,取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 9.5％；如为无水茶碱，减失重量不得过 0.5％（附录Ⅷ L）。
(4)炽灼残渣,不得过 0.1％。
茶碱含量测定
取本品约0.3g，精密称定，加水50ml，微温溶解后，放冷，加硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，再加溴麝香草酚蓝指示液1ml ，摇匀，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶
液显蓝色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 18.02mg的C7H8N4O2
但是乙醇可以和钙离子发生配位反应。
乙酸和氢氧化钙反应产生钙离子后，钙离子会继续和乙醇发生配位反应。使得体系中产生乙酸钙的乙醇配合物。这个东西是溶解在乙醇里边的。
这样无法把乙酸根和钙离子去除。
所以不能用氢氧化钙除去乙醇中的乙酸杂质
药物简介
【英文名称】 Theophylline
【其他名称】 二氧二甲基嘌呤，异可可碱，Theolix，Theocin，1，3-Dimethyxanthine
【适应证】主要用于支气管性与心源性哮喘，也可用于心源性水肿。
【药品分类】 呼吸系统用药-平喘药
【中文别名】埃斯马隆茶碱； 舒弗美； 二氧二甲基嘌呤； 葆乐去辉； 长效茶碱； 希而文； 优舒特
主要成分
茶碱（Theophylline）
别名为：二氧二甲基嘌呤；1,3-二甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮；1,3-二甲基黄嘌呤水合茶叶碱；茶叶碱；茶碱/1,3-二甲基黄嘌呤；1,3-二甲黄嘌呤
英文名称： Theophylline
英文别名： 1,3-Dimethyl-3,7-dihydro-1H-purine-2,6-dione1,3-dimethyl-xanthin1H-Purine-2,6-dione,3,7-dihydro-1,3-dimethyl-3,7-dihydro-1,3-dimethyl-1h-purine-6-dione3h)-dione,1,3-dimethyl-purine-6(1h6-dione,3,7-dihydro-1,3-dimethyl-1H-Purine-2accurbronAcet-theocin
CAS号： 58-55-9
质量标准： cp
分子式: C7H8N4O2
分子量： 180.16
EINECS号： 200-385-7
InChI：InChI=1/C7H10N4O2/c1-10-5-4(8-3-9-5)6(12)11(2)7(10)13/h3-5H,1-2H3,(H,8,9)
危险品标志：Xn,T,F,Xi
危险类别码：22-39/23/24/25-23/24/25-11-36/37/38
安全说明：7-16-36/37-45-36-26
风险说明 R22Harmful if swallowed.吞食有害。
危险品运输编号：UN 2811 6.1/PG 3
密度：1.62g/cm3[1]
熔点：270-274℃
沸点：390.1°C at 760 mmHg
闪点：189.7°C
蒸汽压：2.72E-06mmHg at 25°C
储存条件： 2-8°C
溶解度： 0.1 M HCl: soluble
水溶解性：8.3 g/L (20 ºC)
外观：白色结晶或结晶性粉末，无臭、味苦。
溶解性质：常温下溶于水 (1：120)、乙醇(1：18)、氯仿(1：86)、氢氧化碱液、氨水、稀盐酸和稀硝酸中，微溶于乙醚。
用途：茶碱是甲基嘌呤类药物。具有强心、利尿、扩张冠状动脉、兴奋中枢经系统等作用。治疗支气管哮喘、肺气肿、支气管炎、心脏性呼吸困难。[2]
制备方法
(1)1，3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嘧啶与氢氧化钠溶液在90-95℃反应，制得茶碱粗品，经热水重结晶、活性炭脱色得成品。
(2)以氰乙酸乙酯和二甲基尿素为原料，经缩合、亚硝化、还原、甲酰化、环合反应得粗品，再重结晶而得。
鉴别方法
(1) 取该品10mg，加盐酸1ml 与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，遗留浅红色的残渣，遇氨气即变为紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。
(2) 取该品约50mg，加氢氧化钠试液1ml 溶解后，加重氮苯磺酸试液3ml ，应显红色。
(3) 取该品约10mg ，溶于5ml 水中，加氨－氯化铵缓冲液（pH8.0 ）3ml ，再加铜吡啶试液1ml ，摇匀后，加三氯甲烷5ml ，振摇，三氯甲烷层显绿色。
(4) 该品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集272图）一致。
检查方法
(1) 酸度，取该品0.10g ，加热水25ml溶解后，加甲基红指示液1 滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显黄色。
(2)有关物质，取该品，加三氯甲烷－甲醇(6:4) 制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加三氯甲烷－甲醇(6:4) 稀释成每1ml 中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶GF254 薄层板上，以正丁醇－丙酮－三氯甲烷－浓氨溶液(4:3:3:1)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
(3) 干燥失重，取该品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 9.5%；如为无水茶碱，减失重量不得过 0.5%（附录Ⅷ L）。
(4)炽灼残渣,不得过 0.1%。
含量测定
取该品约0.3g，精密称定，加水50ml，微温溶解后，放冷，加硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，再加溴麝香草酚蓝指示液1ml ，摇匀，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 18.02mg的C7H8N4O2。
测定方法
方法名称：
茶碱的测定—中和滴定法
应用范围：
该方法采用滴定法测定茶碱的含量。
该方法适用于茶碱。
方法原理：
供试品加水微热溶解后，放冷，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L），再加溴麝香草酚蓝指示液，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，纪录氢氧化钠滴定液的使用量，计算，即得。
试剂：
1． 水（新沸放置至室温）
2． 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
3.硝酸银滴定液（0.1mol/L)
4． 溴麝香草酚蓝指示液
5．基准邻苯二甲酸氢钾
6．基准氯化钠
仪器设备：
试样制备：
1． 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2．硝酸银滴定液（0.1mol/L），
配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。
标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50mL使溶解，再加环糊精溶液（1→50）5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
3． 溴麝香草酚蓝指示液
取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL即得。
操作步骤：
精密称取供试品0.3g，精密加水50mL，微热溶解后，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L）25mL，再加溴麝香草酚蓝指示液1mL，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数（mL），每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的茶碱（C7H8N4O2）。即得。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。[3]
主要应用
【药物毒理】茶碱的药理作用与血浓度有关。而其有效血浓度安全范围很窄，如血浓度10～20μg/ml时扩张支气管，超过20 μg/ml即能引起毒性反应。口服吸收不稳定，其在体内廓清影响因素多，且个体差异很大，血中的浓度较难控制，故易发生中毒。一次用量过大，或静脉注射速度过快，或反复用药其作用积累，均有发生过量中毒的可能。而且有时中毒症状不易被发现，甚至误诊为原有疾病本身所致；并因此错误地进一步加大茶碱用量，酿成严重中毒。感染可影响茶碱代谢，增加血中浓度，以至达中毒水平。其他能提高茶碱血浓度的因素有：肝病、充血性心力衰竭、呼吸衰竭、慢性阻塞性肺病、肾衰竭、代谢性酸中毒、高热、女性、年幼、年迈和肥胖等。有人强调老年人静脉注射氨茶碱易致中毒，故不宜给老年人静脉注射此药。
【茶碱中毒】
1．轻度中毒：恶心、呕吐、头痛、不安、失眠及易激动等。
2．中度中毒：除上述反应外，出现心前区不适、心悸、心律失常或呼吸不规则等。
3．重度中毒：可有室性心动过速、精神失常、惊厥、癫痫发作、昏迷，甚至呼吸和心脏骤停。
婴幼儿和老年人中毒症状较为严重。国内报道15例儿童（年龄12天至16个月）误用氨茶碱逾正常剂量10倍以上；其中11例，肌内注射和静脉注射各2例，其余口服，用药后主要表现为中枢神经系统过度兴奋，哭闹不安、肌肉震颤、惊厥和谵妄，呼吸加快、衰竭，心律失常，急剧而频繁呕吐；2例死亡。老年人中毒常出现心脏意外。曾有报道6例老年人用0.25～0.5g氨茶碱经5%葡萄糖液20～40ml稀释后静脉注射，发生急性左心衰竭。其中4例在1～2分钟出现呼吸困难、端坐和窦性心动过速；另2例在2分钟时昏厥。经对症处理，于15～20分钟后症状缓解。
有些患者予静脉注射后不久发生过敏性休克，表现为出汗、烦躁、发绀、气急、口麻及血压下降等。须与静脉注射过量所致的毒性反应相鉴别，因两者处理不尽相同。
血浆药物浓度测定 凡接受茶碱类药物治疗的患者有条件时均应测定血药浓度。测定时间应选择在：
①输入负荷量前；
②输入后1～2小时；
③用药后24小时；
④危重患者用药期间应每12小时测定1次。茶碱血浆浓度L时几乎无药效反应；5～10mg/L生效；10～20mg/L达最佳疗效；>20mg/L即有毒性反应表现；达到30～40mg/L可引起严重中毒反应。
【急救处理】无特殊解毒疗法，主要采取支持疗法和对症疗法。
1．清除毒物
1．口服中毒者尽早洗胃，洗胃液可用1：5000高锰酸钾溶液；导泻，大量输液，酌用利尿剂，促使毒物排泄。
2．中毒危及生命者可行血液透析或腹膜透析；树脂血液灌注也有效，灌注2～2.5小时即可，疗效比血液透析快。
3．反复大剂量口服活性炭，初次用40g，然后再2～3小时服20g，并于每次服用后加服20%山梨醇溶液50～70ml，此法可使体内茶碱清除加快1倍。
2．对症治疗
1．腹胀、呕吐者可肌内注射或静脉注射新斯的明1 mg；也可肌内注射甲氧氯普胺10mg。
2．兴奋、烦躁不安、谵妄或惊厥时可用地西泮、苯巴比妥或苯妥英钠等安定、镇静剂。
3．心律失常应根据具体类型选用药物，如室性心律失常可用利多卡因，房性心律紊乱用维拉帕米，也可用普罗帕酮等。
4．低血压时可肌内注射或静脉滴注升压药如间羟胺。
5．吸氧。
3．中毒患者治疗期间禁用三磷腺苷。
【药物相互作用】
1.地尔硫卓、维拉帕米可干扰茶碱在肝内的代谢，与本品合用，增加本品血药浓度和毒性。
2.西咪替丁、雷尼替丁可降低本品肝清除率，合用时可增加茶碱的血清浓度和(或)毒性。
3.某些抗菌药物，如大环内酯类的红霉素、喹诺酮类的依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星，克林霉素、林可霉素等可降低茶碱清除率，增高其血药浓度，尤以依诺沙星为著，当茶碱与上述药物伍用时，应适当减量。
4.苯巴比妥、苯妥英、利福平可刺激茶碱肝中代谢，结果加快茶碱的清除率；茶碱也干扰苯妥英的吸收，两者血浆中浓度均下降，合用时应调整剂量。
5.与锂盐合用，可使锂的肾排泄增加。影响锂盐的作用。
6.与美西律合用，可减低茶碱清除率，增加血浆中茶碱浓度，需调整剂量。
7.与咖啡因或其他黄嘌呤类药并用，可增加其作用和毒性。
【用法与用量】
1.茶碱片：①常用量，口服1次0.1～0.2g，每日0.3～0.6g；②极量，口服每次0.3g，每日1g。
2.茶碱控释片：口服1次0.1～0.2g，每日0.2～0.4g。
3.茶碱缓释片：口服，本品不可压碎或咀嚼，只能沿划痕掰开。成人或12岁以上小儿，起始剂量为0.2～0.4g，每日1次，晚间用100ml开水送服。剂量视病情和疗效调整，但日量不超过0.9g，分2次服用。
4.茶碱控释胶囊：口服，吞服整个胶囊，或将胶囊中的小丸倒在半食匙温水中吞服。每l2小时1次，成人，1次0.2～0.3g。儿童，1～9岁，每次0.1g，9～l2岁，每次0.2g，12～16岁，每次0.2g。
【制剂与规格】
1.茶碱片：0.1g。
2.茶碱控释片：0.1g。
3.茶碱缓释片：①0.1g；②0.4g(按无水茶碱计算)。
4.茶碱控释胶囊：①0.1g；②0.3g。
【不良反应】茶碱的毒性常出现在血清浓度为15～20μg/ml，特别是在治疗开始，早期多见的有恶心、呕吐、易激动、失眠等，当血清浓度超过20μg/ml，可出现心动过速、心律失常，血清中茶碱超过40μg/ml，可发生发热、失水、惊厥等症状，严重的甚至呼吸、心跳停止致死。
【药理作用】该品对呼吸道平滑肌有直接松弛作用。其作用机理比较复杂，过去认为通过抑制磷酸二酯酶，使细胞内cAMP含量提高所致。实验认为茶碱的支气管扩张作用部分是由于内源性肾上腺素与去甲肾上腺素释放的结果，此外，茶碱是嘌呤受体阻滞剂，能对抗腺嘌呤等对呼吸道的收缩作用。茶碱能增强膈肌收缩力，尤其在膈肌收缩无力时作用更显著，因此有益于改善呼吸功能。
【药动学】口服易被吸收，血药浓度达峰时间为4～7小时，每日口服一次，体内茶碱血药浓度可维持在治疗范围内(5～20μg/ml)达12小时，血药浓度相对较平稳。蛋白结合率约60%。t1/2新生儿(6个月内)>24小时，小儿(6月以上)(3.7±1.1)小时，成人(不吸烟并无哮喘者)(8.7±2.2)小时，吸烟者(一日吸1～2包)4～5小时。该品主要在肝脏代谢，由尿排出，其中约10%为原形物。
【相互作用】
1．地尔硫、维拉帕米可干扰茶碱在肝内的代谢，与该品合用，增加该品血药浓度和毒性。
2．西咪替丁可降低该品肝清除率，合用时可增加茶碱的血清浓度和(或)毒性。
3．某些抗菌药物，如大环内酯类的红霉素、罗红霉素、克拉霉素、喹诺酮类的依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星，克林霉素、林可霉素等可降低茶碱清除率，增高其血药浓度，尤以红霉素和依诺沙星为著，当茶碱与上述药物伍用时，应适当减量。
4．苯巴比妥、苯妥英、利福平可诱导肝药酶，加快茶碱的肝清除率；茶碱也干扰苯妥英的吸收，两者血浆中浓度均下降，合用时应调整剂量。
5．与锂盐合用，可使锂的肾排泄增加。影响锂盐的作用。
6．与美西律合用，可减低茶碱清除率，增加血浆中茶碱浓度，需调整剂量。
7．与咖啡因或其他黄嘌呤类药并用，可增加其作用和毒。
注意事项
1．与其他茶碱缓释制剂一样，该品不适用于哮喘持续状态或急性支气管痉挛发作的患者。
2．应定期监测血清茶碱浓度，以保证最大的疗效而不发生血药浓度过高的危险。
3．肾功能或肝功能不全的患者，年龄超过55岁特别是男性和伴发慢性肺部疾病的患者，任何原因引起的心力衰竭患者，持续发热患者。使用某些药物的患者及茶碱清除率减低者，在停用合用药物后，血清茶碱浓度的维持时间往往显著延长。应酌情调整用药剂量或延长用药间隔时间。
4．茶碱制剂可致心律失常和(或)使原有的心律失常恶化；患者心率和(或)节律的任何改变均应进行监测和研究。
5．低氧血症、高血压或者消化道溃疡病史的患者慎用该品。
6．对该品过敏的患者，活动性消化溃疡和未经控制的惊厥性疾病患者禁用。
7．该品可通过胎盘屏障，也能分泌入乳汁，随乳汁排出，孕妇、产妇及哺乳期妇女慎用。
药典记载
茶碱Chajian
Theophylline
[修订]
【检查】有关物质 取该品，加流动相溶解并制成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液；另取茶碱和可可碱各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1.36g，加水100ml使溶解，加冰醋酸5ml，再加水稀释至1000ml，摇匀）-乙腈（93:7）为流动相，检测波长为271nm。量取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按茶碱峰计算不低于5000，可可碱峰与茶碱峰的分离度应大于2.0。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积的1/5（0.1%），各杂质峰峰面积的和不得大于对照溶液主峰的峰面积（0.5%）。
茶碱药物
迄今为止已知茶碱类药物及其衍生物有300多种。临床上较为常用的有氨茶碱、二羟丙茶碱、胆茶碱、茶碱乙醇胺和思普菲林等。
1．氨茶碱：是临床使用多年且国内应用最广泛的茶碱与乙二胺的复盐制剂。氨茶碱比茶碱水溶性高，易于溶解和吸收。但氨茶碱碱性较高，局部刺激性大，口服易致恶心、呕吐、食欲下降等胃肠道反应。肌注局部可有红肿疼痛等。氨茶碱的全身副作用包括对中枢神经的和心脏的兴奋作用，如焦虑、震颤、烦躁不安、头痛和心慌等。静脉注射过快或剂量过大，还可引起心律失常、血压下降、胸闷、躁动、惊厥甚至猝死。因此，应用氨茶碱，尤其是静脉使用时，应监测血浆茶碱浓度，在无血浆茶碱浓度监测下应密切注意日用药总量，结合考虑机体对茶碱代谢的个体差异，以及影响茶碱代谢的诸因素，并注意有无氨茶碱中毒的前兆症状，如精神症状或心悸等。常用口服量为每次0．1克，每日3次；极量为每次0．4克，每日1克；静脉注射每次0．25克，加25%～50%葡萄糖稀释后缓注。
2．喘定（甘油茶碱，二羟丙茶碱）：是茶碱的中性制剂，pH值近中性，对胃肠道刺激小，主要用于口服给药。其支气管扩张作用较氨茶碱少。心脏副作用也很轻，仅为茶碱的1/10。常用量为每次0．1～0．2克，每日3次；静脉注射每次为0．5克，应加入液体中静滴。
3．胆茶碱：为胆碱当茶碱的复盐制剂。水溶性强，溶解度为氨茶碱的5倍。因此，胃肠吸收较快，口服后约3/小时血浆浓度可达峰值。该药的胃肠刺激小，适宜口服；常用口服量为每次0．2～0．4克，每日3次。
4．茶碱乙醇胺：为氨茶碱直肠栓剂，用于夜间哮喘，于睡前塞入肛门0．5克，可有效地预防夜间哮喘的发作。
5．思普菲林：是发现的新一代衍生物。支气管扩张效应是氨茶碱的5倍以上，并无中枢系统、心血管系统兴奋的副作用。与茶碱相比，恩普菲林不增加胃的分泌，也无利尿作用，仅有轻微的恶心、头痛等副作用。口服剂量每次为4毫克/千克，每日2次；静注剂量每次为0．5～1．5毫克/千克，每日l～2次。
6．茶碱缓释剂：剂型有持续释放12小时和24小时两种。持续释放12小时的制剂，代表药是茶喘平，口服后在胃肠道中能逐渐、恒速地释放，对胃粘膜的刺激性较普通条碱制剂明显减低。由于茶喘平的疗效可靠、作用时间长和给药方便等优点，使之成为最常用的口服止喘药物。其用法为：成人每12小时口服250～500毫克，9～16岁每12小时口服250毫克，6～8岁每12小时口服125毫克。持续释放24/小时的制剂有Theo24、Ccniphlliue和DilatranceAP等。茶碱类药物的作用机制相当复杂，传统的观点认为，茶碱类药物的平喘是特异性地抑制磷酸二酯酶的活性。使细胞内cAMP增高，从而导致支气管扩张。研究证实，治疗剂量的茶碱不能抑制磷酸二酯酶活性，许多比茶碱抑制磷酸二酯酶活性更强的药物都无平喘效应。研究还表明：茶碱类药物通过促进细胞内Ca2+的外流而抑制Ca2+的内流，使细胞内Ca2+浓度降低，从而使气道平滑肌松弛，支气管扩张。茶碱类药物有保护肥大细胞膜、抑制炎性介质释放的作用，并有直接刺激内源性儿茶酚胺的释放作用和桔抗体内腺音所诱发的支气管痉挛效应作用。能增加气道的粘液分泌，促进支气管的粘液清除作用；能增加肺与支气管的血流量，扩张肺动脉，并具有能直接刺激呼吸中枢、使之兴奋的作用。
用中和萃取法在乙酸乙酯中除去杂质乙酸，在乙酸乙酯中加入过饱和碳酸氢钠，中和乙酸。又因为乙酸乙酯不溶于水，使用分液漏斗分离有机相和水相即可。
中和萃取法是工业过程和实验室中常见的方法，它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点，通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质，使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。
扩展资料：一些其他的分离杂质法：
中合吸附法：
将酸碱性化合物转变为离子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附杂质后过滤，则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质，再加酸碱中合回母体分子状态，这是回收和提纯酸碱性产品的方法。由于活性碳不吸附离子，故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。
成盐法：
对于非水溶性的大分子有机离子化合物，可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来，而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中，从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离。
酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶，从而将酸碱性有机杂质分离。对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。
对于水溶性的有机离子化合物，可在水中成盐后，将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去，残余物用有机溶剂充分洗涤几次，从而将杂质与产品分离。
参考资料：百度百科—萃取
2、基于分部傅立叶变换法，建立了宽角抛物方程在二维无界空间的格林函数。
3、本文从排列组合原理出发，利用坐标变换法研究了阿贝误差问题。
4、文中通过坐标转换法实现子弹成像点底片坐标到子弹空间坐标转换。
5、浸出液经离子交换法净化，再经沉钒和灼烧，得到合格的五氧化二钒产品。
5、祝您造句快乐
天天进步lishixinzhi!
6、这就使得用重金属原子作同晶置换法遇到了麻烦。
7、无机离子交换法主要适合于从含锂较低的卤水中提取锂，是开发我国盐湖锂资源的重要研究方向之一。
8、本文将保角变换法与点匹配法结合起来，得到了一种计算同轴线特性阻抗的方法。
9、采用付里叶变换法得到了只有群速度色散效应或自相位调制效应时皮秒脉冲啁啾的解析解，利用数值法模拟了色散缓变光纤中皮秒脉冲啁啾演变过程。
10、离子交换法广泛用于氨基酸的分离纯化。
11、高等数学题目类型繁多，解题方法灵活多变，其中代换法不但能开拓灵活巧妙的解题思路，而且有化难为易、化繁为简之功效。
12、较系统地研究了湿冶离子交换法生产仲钨酸铵工艺中杂质锡的行为。
13、插拔替换法是最古老最原始的一种方法，也是最有直接效果的一种方法。
14、在间歇结晶器中，利用矩量变换法对地塞米松磷酸钠溶析结晶过程动力学进行了理论研究。
15、文章综述了离子交换法与氨基酸的分离纯化，包括分离纯化单一氨基酸及对氨基酸混合物进行分组分离纯化。
16、其中，用途转换法是本文的重点。
17、用转换法可以使我们的笔记形成垂直风格，再记下每个链接点就足够让我们得到一篇完整而又精确的译文。
18、本文介绍了用离子交换法降低甘草浸膏灰份的实验研究.
19、所给方法能改变在保角变换法绘型叶片过程中，以手工在轴面上反复试运算取点及由此产生的叶片型线光滑性和连续性不够理想的状况。
20、对计算分析提出了一种改进算法，还用坐标轮换法编写程序，并在理论上作了初步探讨。
21、利用正交试验研究了酯交换法制备卤虾油脂肪酸乙酯的工艺，分析了催化剂用量、反应温度、反应时间、无水乙醇用量等对醇解率的影响。
22、方法利用矩阵的初等变换法。
23、本文提出了获得歼击机发动机载荷剖面的相似转换法。
24、常用的字体转换法和结构转换法虽然简单，但并不适用于所有的情况。
25、研究了用离子交换法从甜菜糖蜜发酵废液中提取焦糖色素和甘油的新工艺，探讨了工艺条件及影响因素。
26、论述了高纯氟化锂的主要制备方法
并将其归结为直接法、离子交换法与萃取法.
27、以氰乙酸乙酯和异辛醇为原料，采用钛酸四丁酯为催化剂，用酯交换法合成氰乙酸异辛酯。
28、针对红外图像，采用双门限分割法进行图像分割，然后采用分段灰度变换法进行图像增强。
29、随着他们走着马龙想起了十四世纪，当人们用罗马的台伯河来换法国的露娜并在这山上盖了这巨大宫殿。阿夫诺成了很多异端分子的庇护所。
30、现有的多种天然气水合物开采方案，如热激法、减压法、化学抑制剂法、置换法和混合开采法等。
