气相色谱中，TDX-1,PorapakQ,PLOT/Q三种色谱柱使用范围和注意事项

空气、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、安装碳数出峰，先烯烃后烷烃。

碳2色谱柱出峰顺序是空气、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、安装碳数出峰，先烯烃后烷烃。色谱原理的原理，归根。基本按沸点顺序分离。

色谱分离中物质的分离次序一般是根据相似相容原理。也就是固定相与被分析化合物之间的极性关系来判定处分次序。常规气相色谱柱一般都是非极性的。

硫化氢对人体有很大危害性，低浓度下就可以造成人体多种疾病，直至死亡。

因此，在有可能出现硫化氢的地区进行石油作业，必须对作业环境中的硫化氢进行检测，了解硫化氢的存在和浓度，以便及时作好人员的防护和及时控制住硫化氢的来源，确保作业人员和设备的安全。

那么该如何检测硫化氢的含量呢？最常见的方法就是用化学方法测定硫化氢的存在和含量

1、醋酸铅试纸法:将醋酸铅试液涂在白色试纸上，试纸仍为白色，当与硫化氢气体接触时，会变成棕色或黑色。让试纸与被测区空气接触3- 5分钟，根据色谱带对照试纸改变颜色的深度可判断硫化氢的浓度(在使用时注意将试纸沾上水)。 是-种定性方法。

试液配方: 10克醋酸+ 100毫升醋酸(或蒸馏水)

测量原理: Pb(CH3C0O)2+H2S- PbS( 棕色或黑色)+2CH2COOH

、

2、安培瓶法:安培瓶内装有白色Pb(CH3C0O)2固体颗粒，瓶口由海绵塞住，硫化氢气体可通过海绵侵入瓶内与反应，使醋酸颗粒变黑，是-一种定性，半定量测量方法。

3、抽样检测管法: 检测管由厂 家专门生产的，管内装有浸过醋酸铅的固体颗粒。当含有硫化氢气体的空气通过检测管时，空气中硫化氢的含量越高，检测管变黑的长度就越长，可以在检测管上的刻度上读取数据，计算硫化氢的含量。这种测量方法检测精度高，成本低，但测量操作复杂，测量精度受检验人员熟练程度的影响。

能测水分的柱子很多：中等极性的毛细管柱可以；另外，很多填充柱也都可以用来测水份，如orapak Q、GDX-104等。

Porapak Q、GDX-104 这两种填充柱都可以的。 Q柱多少会有一些拖尾现象~

测水分最好用TCD

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qq图就是理论值和实际值的关系图，x=理论值，y=实际值。

对于实际值，我们很容易得到，但是理论值就有点不太好理解了。要得到理论值，首先就是先要得到一些列的分位点区间（分位点就是指将一个随机变量的概率分布范围分为几个等份的数值点，如0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9，分为点区间就是这些相邻的点两两组合，即0-0.1、0.1-0.2、0.2-0.3、0.3-0.4、0.4-0.5、0.5-0.6、0.6-0.7、0.7-0.8、0.8-0.9），然后求出分位点区间的中间值（即0.05、0.15、0.25、0.35、0.45、0.55、0.65、0.75、0.85、0.95），最后根据中间值和函数的反函数求出理论分布的值，再画图就好了。

要画qq plot，可以在spss上实现，也可以在R上实现。在R上，qqplot和qqnorm不是同一个函数，qqplot应该是两样本的正态性对比，而qqnorm应该是样本与样本期望的正态性对比。

在统计学中，Q-Q（分位数 - 分位数）图是概率图，其是通过将绘制两个概率分布的分位数来比较两者分布关系的图形方法。首先，选择一系列的分为点区间。第一个分布的点（x轴）和第二个分布的点（y轴）组成了qq图上的一个点。因此，该线是具有参数的参数曲线，该参数是分位数的间隔的数量。

如果两个分布比较相似，那么qq 图上的点就大致分布在y=x的线上。如果这两个分布线性相关，那么qq 图上的点就大致分布在一条线上，但不一定在y=x上。Q-Q图也可以用作估算位置分布中的参数的图形方法。

qqplot用来比较分布的形状，提供两个分布中属性（如位置，比例和偏度）相似或不同的图形视图。Q-Q图可用于比较数据集合或理论分布。用qq图比较两组数据被认为是一种非参数的方法比较他们的可能分布情况。对于上诉这些情况，qq图是比普通的技术比较柱状图跟有说服力的方法，但同时也需要更多地方式来解释。Q-Q图通常用于将数据集与理论模型进行比较。这可以提供对图形的“适合度”的评估，而不是简化为数字摘要。 Q-Q图也用于比较两种理论分布。由于Q-Q图比较分布，因此不需要将值作为对观察，如在散点图中，或者甚至对于被比较的两个组中的值的数量相等。

术语“概率图”有时特指Q-Q图，有时表示更一般的图，有时表示不太常用的P-P图。 概率图相关系数图（PPCC图）是从Q-Q图的概念导出的量，Q-Q图测量拟合分布与观测数据的一致性，并且有时用作拟合数据分布的手段。

ps 有空了再修改吧

参考：

Quantile-Quantile (q-q) Plots

请问qqplot和qqnorm有什么区别

分位数

Q–Q plot

方法提要

目前国际流行的天然气氢同位素分析技术是气相色谱-高温裂解-质谱法(GCTC-IRMS)，可以在分子水平上连续测定色谱柱流出的单个化合物的氢同位素组成(δD)。

仪器设备

气体质谱计(MAT-251EM、MAT-252或MAT-253)。

真空机械泵。

电离真空计。

热偶真空计。

可调变压器。

试剂和材料

去离子水。

无水乙醇。

干冰。

液氮。

冷冻剂由无水乙醇和液氮配制。

钢瓶氧气(工业纯)。

钢瓶氦气(分析纯)。

制样装置见图87.4。

图87.4 天然气氢同位素在线分析装置示意图(据Finnigan-MAT公司产品，1999)

分析步骤

(1)色谱分离

色谱柱HPPlotQ型(30m×0.32mm×20μm)，恒流模式，柱流量1.0mL/min进样口温度150℃。程序升温模式，60℃恒温2min5℃/min升温至80℃10℃/min升温至100℃，恒温4min20℃/min升温至240℃，恒温3min。分流比15∶1。在此色谱条件下，天然气中可能含有的硫化氢气体、水蒸气与烃类气体能够实现完全分离。

(2)质谱测定

H2标准参考气定值，δD=-180.2‰。

质谱条件，电子轰击(EI)离子源发射电流1.5mA，加速电压10kV电子能量设置91eV，以避免由于电子能量过高，轰击载气He产生双电荷离子He2+影响H2+检测，同时又能提供较高的电子轰击能量，获得较高的灵敏度和稳定性。

注意事项

1)由于受催化剂锌粒等因素的影响，石油的氢同位素分析各实验室之间的误差相当大。

2)在天然气的氢同位素分析中，氢同位素分析受H3+因子的影响，H3+与HD+质荷比相同，且和H2的平方呈正比，对分析产生干扰，因此稳定的H3+因子是消除进样量差异影响的关键。

3)裂解炉温度、色谱流速度主要影响裂解反应的效率。若分解反应不完全，就必然导致同位素的分馏效应。天然气氢同位素分析的色谱柱流速以1.0mL/min为宜(陶成等，2008)。

4)在进行天然气的氢同位素分析时，大体积进样量会导致裂解不完全，造成所测的同位素结果偏低，进样量过低，C2H6和C3H8的信号相应较低，背景值的影响相对增加，会造成分析结果失真。因此在分析过程中，将进样量控制在一定的线性范围内，能获得相对稳定的分析结果。

5)重复分析后，天然气的氢同位素比值有变轻的趋势，可能由于附着在炉壁的碳素会随着氧气的渗入而减少，致使催化效率降低，裂解不完全，导致分析偏轻，因此天然气样品分析中每5h需进行裂解炉的涂碳操作(陶成等，2008)。

参考文献

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陶成，把立强，王杰，等 .2008.天然气氢同位素分析及应用 ［J］.石油实验地质，30 (1) : 94 -97

王大锐 .2000.油气稳定同位素地球化学 ［M］.北京: 石油工业出版社

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附录87.2 常用氢、氧同位素标准水样标准值

常用有关标准物质的同位素数据列于表87.8。其 δD 和 δ18O 均以国际标准物质 V -SMOW 为比照标准。

本节编写人: 87.2.1.1 庄龙池 (中国地质科学院宜昌地质矿产研究所) ，87.2.1.2 万德芳 (中国地质科学院矿产资源研究所) ，87.2.2 王大锐 (中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心) 。

表87.8 常用氢、氧同位素标准水样的数据

注:V-SMOW为以大洋海水为主配制的国际通用标准，其δD和δ18O被定义为零，该标准水的D/H的绝对值为(155.76±0.05)×10-618O/16O的绝对值为(2005.20±0.45)×10-6。

QQ图通过把测试样本数据的分位数与已知分布相比较，从而来检验数据的分布情况。[1]

分位数：亦称分位点，是指将一个随机变量的概率分布范围分为几个等份的数值点。常用的有一个分位数叫，百分位数，它是指如果将一组数据 从小到大排序 ，并计算相应的累计百分位，则某一百分位所对应数据的值就称为这一百分位的百分位数。

QQ图是一种散点图，对应于正态分布的QQ图， 就是由标准正态分布的分位数为横坐标，样本值为纵坐标的散点图 （其他版本[2]，有将 (x-m)/std 作为纵坐标，那么正态分布得到的散点图是直线：y=x）。要利用QQ图鉴别样本数据是否近似于正态分布，只需看QQ图上的点 是否近似地在一条直线附近 ，图形是直线说明是正态分布，而且该直线的 斜率为标准差，截距为均值 ，用QQ图还可获得样本偏度和峰度的粗略信息。

二、QQ图中正态分布直线的推导

如果样本是按正态分布的，那么f(x)即是一个正态分布的概率密度函数。根据正态分布的特性，我们又可以推导出对应的标准正态分布的概率密度函数：

y = f( (x-m)/std )

其中m为样本均值，std为样本标准差。

设标准正态分布的概率密度函数为 y= f(n)，既然这些值一一对应，则有：

(x-m)/std=n

即：x=n*std+m

这是一条斜率为样本标准差，截距为m的直线，就是在q-q图中代表着正态分布的直线。

三、构建正态 QQ 图步骤[3]

首先，数据值经过排序；

累积分布值按照公式 (i– 0.5)/n 进行计算，其中字母 i 表示总数为 n 的值中的第 i 个值（ 累积分布值给出了某个特定值以下的值所占的数据比例 ）；

累积分布图通过以比较方式 绘制有序数据和累积分布值得到 （如下图中左上角的图表所示）；

标准正态分布（平均值为 0 标准方差为 1 的高斯分布，如下图的中右上角的图表所示）的绘制过程与此相同；

生成这两个累积分布图后，对与指定分位数相对应的数据值进行配对并绘制在 QQ 图中（见下图的底图所示）。

P-P图和Q-Q图主要用来判断正态分布。P-P图和Q-Q图的目的性基本一致，但原理上有着区别。

P-P图，其原理在于如果数据正态，那么数据的累积比例与正态分布累积比例基本保持一致。分别计算出数据累积比例，和假定正态时的数据分布累积比例；并且将实际数据累积比例作为X轴，将对应正态分布累积比例作为Y轴，作散点图。

p-p图

Q-Q图，其原理在于如果数据正态，那么其假定的正态分位数会与实际数据基本一致。计算出假定正态时的数据分位数；并且将实际数据作为X轴，将假定正态时的数据分位数作为Y轴，作散点图。

Q-Q图

无论是P-P图，或者Q-Q图；如果说数据呈现出正态性，那么散点图看上去应该近似呈现为一条对角直线，此时说明数据呈现出正态性。如果散点图看上去明显不是一条直线，那么说明数据很可能不具有正态特质。P-P图和Q-Q图均可使用SPSSAU在线分析软件生成，两者功能一致看使用偏好选择即可。

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小说・演剧・映画などの筋・构想。

plot

发音:[pl6t]

解释 同义词/反义词 词性变换

n. 阴谋秘密计划[(+against)][+to-v]

A plot to assassinate the President was uncovered by government agents.

刺杀总统的阴谋被政府特工人员发觉了。

(小说,戏剧等的)情节

The play has a very complicated plot.

这出戏的情节相当复杂。

小块土地

I grow vegetables on my little plot of land.

我在我的一小块土地上种蔬菜。

【主美】(建筑物等的)平面图标绘图

He made a plot of the route of the hike.

他为远足的路线画了一张图。

vt. 密谋,策划[+to-v]

The criminals were plotting to rob the bank.

犯罪分子正密谋抢劫银行。

标绘,绘制...的图

The nurse plotted a chart of the patient's temperature.

护士绘制了一份病人体温图。

测定(点,线)的位置

They plotted the new positions of each vessel.

他们测定了每一条船的新位置。

为(文学作品)设计情节

He is plotting a new novel.

他正在为一部新小说构思情节。

把...划成小块地划分[(+out)]

New residential districts are all plotted out.

新居住区的地块都已划定。

vi. 密谋,策划[(+for/against)]

The rebels plotted against the government.

反叛者策划推翻政府

"积(seki) せき"谐音:腮ki

q=-5:0.01:a

h=q-q

plot(q,h)

hold on

q=a:0.01:5

h=1-exp(-k*(q-a).^2)

plot(q,h)

hold off

ps：第一个用h=q-q是因为直接写0会在图片里出现很多不相关的数据，如果有其它方法，我暂时没想到。大家可以帮忙想想。