2,4-戊二酮和乙酰乙酸乙脂的鉴别

溶剂，还可以制备乙酰乙酸乙酯

实验室制取乙酸乙酯装置乙酸乙酯(ethyl

acetate)又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。

乙酰乙酸乙酯（化学式：C6H10O3），简称三乙，即乙酰乙酸的乙醇酯，是有机化学中的常用试剂。它是有机合成中非常重要的原料，通过乙酰乙酸乙酯合成，它参与的反应可以得到很多有用的产物，包括氨基酸、止痛剂、抗生素、抗疟药、维生素B1、染料、墨水、漆、香水、塑料及黄色颜料等。乙酰乙酸乙酯也用作溶剂和食用香精。

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制备

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性质

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参见

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参考资料

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制备

乙酰乙酸乙酯可以通过两分子乙酸乙酯的自身Claisen缩合反应制取。副产物是乙醇。

1、用于医药工业

2、乙酰乙酸甲酯是杀菌剂恶霉灵、二甲嘧酚、乙嘧酚，杀虫剂二嗪磷、蝇毒磷、嘧啶氧磷，除草剂咪唑乙烟酸，杀鼠剂杀鼠醚、杀鼠灵等的中间体。

3、用作纤维素醚的溶剂和纤维素树脂混合溶剂的成分，也用于农药、医药、染料、高分子稳定剂等有机合成中。

化学式CH3COOC2H5.又称“醋酸乙酯”,无色、有芬芳气味的液体,沸点77℃,熔点-83.6℃,密度0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等.易起水解和皂化反应.可燃,其蒸气和空气形成爆炸混合物.在香料和油漆工业中用作溶剂,也是有机合成的重要原料.

(CH3COOC2H5) 无色液体,有水果香味.沸点77℃.与醇醚互溶,微溶于水,比水轻.易燃,与水在一定条件下水解成对应的醇和酸,在稀硫酸条件下加热,发生可逆反应生成乙醇和乙酸,反应不够完全.在氢氧化钠溶液中加热,水解相当完全,生成乙酸钠和乙醇.主要用作油漆、涂料、硝酸纤维素、树脂等的溶剂.实验室里用乙醇与乙酸在浓硫酸的吸水和催化作用下加热制取.反应器常用烧瓶或试管,并有回流装置,并用冷凝管蒸出乙酸乙酯.接受器里放有饱和碳酸钠溶液,以除去酯中杂入的乙酸并降低酯在水里的溶解度.工业上还用乙醛缩合法制取.需催化剂、助催化剂,使2分子乙醛生成1分子乙酸乙酯.

无色、易挥发、中性的可燃性液体,带有果香气味.熔点为-83.6℃,沸点为77.06℃,相对密度为0.9003,微溶于水.

1.GB 2760-1996规定为允许使用的食用香料。可少量用于玉兰、依兰、桂花、兔耳草花及花露水、果香型等香精作头香来提调新鲜果香之用，特别是用于香水香精中，有圆熟的效果。适用于樱桃、桃子、杏子、葡萄、草莓、悬钩子、香蕉、生梨、凤梨、柠檬、甜瓜等食用香精。酒用香精如白兰地、威士忌、朗姆、黄酒、白酒等亦用之。

2.乙酸乙酯是应用最广的脂肪酸酯之一，是一种快干性溶剂，具有优异的溶解能力，是极好的工业溶剂，也可用于柱层析的洗脱剂。可用于硝酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶和乙烯树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯和合成橡胶，也可用于复印机用液体硝基纤维墨水。可作粘接剂的溶剂、喷漆的稀释剂。乙酸乙酯是许多类树脂的高效溶剂，广泛应用于油墨、人造革生产中。用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂。

3.在纺织工业中可用作清洗剂，在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂，还用作制药过程和有机酸的萃取剂。乙酸乙酯也是制造染料、药物和香料的原料。

3.检定铋、金、铁、汞、氧化剂和铂。

4.分离糖类时作为校正温度计的标准物质。

5.生化研究，蛋白质顺序分析。

6.环保、农药残留量分析。

乙酸乙酯，一种化合物，化学式是C4H8O2，分子量为88.11。又称醋酸乙酯，是一种具有官能团-COOR的酯类（碳与氧之间是双键），能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。属于一级易燃品，应贮于低温通风处，远离火种火源。

实验室一般通过乙酸和乙醇的酯化反应来制取。酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

反应方程式：2CH3CH2OH+2Na---2CH3CH2ONa+H2↑

加入银氨溶液发生银镜反应的是乙醛。

反应方程式：CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O

剩下的是丙酮。

乙醇：乙醇是一种有机物，俗称酒精，化学式为CH3CH2OH(C2H6O或C2H5OH)或EtOH，是带有一个羟基的饱和一元醇，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激。有酒的气味和刺激的辛辣滋味，微甘。

乙醛:乙醛(acetaldehyde)是一种醛，又名醋醛，无色易流动液体，有刺激性气味。熔点-121℃，沸点20.8℃，相对密度小于1。可与水和乙醇等一些有机物质互溶,易燃易挥发。

丙酮：丙酮(acetone，CH3COCH3)，又名二甲基酮，为最简单的饱和酮。是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。目前世界上丙酮的工业生产以异丙苯法为主。丙酮在工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。

乙酰乙酸叔丁酯为无色无嗅透明液体，微溶于水，溶于二甲苯；分子量158.195；熔点(℃)-38；沸点(℃)190；相对密度(水＝1)0.97；闪点(℃)76。乙酰乙酸叔丁酯可现有技术主要有如下几种路线：1)是采用酯交换法进行合成，采用乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料在回流状态下与叔丁醇进行酯交换反应，得到成品乙酰乙酸叔丁酯；2)是Claisen酯缩合路线，先将叔丁醇制备成醇钠，然后再进行酯缩合得到，乙酰乙酸叔丁酯；3)是采用双乙烯酮与叔丁醇进行酯化反应，目前有文献报道的最高收率为87％。

制备[1]

在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的1000ml的烧瓶中，加入370g(5.0mol)的叔丁醇和0.79g(0.1％)的三乙烯二胺，常温滴加420g(5.0mol)双乙烯酮，反应过程中反应温度控制在100℃，滴加结束，控制温度在110℃保温4小时，结束反应。粗酯经过负压精馏，得到成品乙酰乙酸叔丁酯744g，收率94.1％，含量99.0％。

应用[1]

乙酰乙酸叔丁酯可用作医药、农药、颜料的原料，作为有机合成中间体，主要用做乙酰乙酰化剂。在涂料工业中，用于高固化涂料的乙酰乙酰化聚酯及其他具有羟基的树脂制造时的非催化剂法，使乙酰乙酰基置换树脂中的羟基，其效果可使树脂粘度降低，溶解性增加，玻璃转变点降低，增加交联性，提高与金属的粘结性，提高耐腐蚀性，提高柔韧性。

主要以丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯等为单体，通过聚合反应合成的

性能与组成

丙烯酸酯橡胶（简称ACM）是以丙烯酸酯为主单体经共聚而得的弹性体，其主链为饱和碳链，侧基为极性酯基。由于特殊结构赋予其许多优异的特点，如耐热、耐老化、耐油、耐臭氧、抗紫外线等，力学性能和加工性能优于氟橡胶和硅橡胶，其耐热、耐老化性和耐油性优于丁腈橡胶。ACM被广泛应用于各种高温、耐油环境中，成为近年来汽车工业着重开发推广的一种密封材料，特别是用于汽车的耐高温油封、曲轴、阀杆、汽缸垫、液压输油管等，目前国内需求几乎全部依赖进口。 ACM的共聚单体可分为主单体、低温耐油单体和硫化点单体等三类单体。 主单体，常用的主单体有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯等；随着侧酯基碳数增加，耐寒度增加，但是耐油性变差，为了保持ACM良好耐油性，并改善其低温性能，便合成一些带有极性基的低温耐油单体。 低温耐油单体，传统的采用丙烯酸烷氧醚酯参与共聚，得到ACM耐寒温度为-30℃以下；尔后工业生产中又选用丙烯酸甲氧乙酯为共聚单体生产耐寒型ACM，进一步降低使用温度。近年来国外专利报道使用丙烯酸聚乙二醇甲氧基酯、顺丁烯二酸二甲氧基乙酯等作为低温耐油单体效果更好。另外杜邦公司采用乙烯与丙烯酸甲酯溶液共聚，将乙烯引入聚合物主链，可以明显提高产品低温屈挠性等。 硫化点单体，为了使ACM方便硫化处理，因此还必须加入一定量的硫化点单体参与共聚，一般硫化点单体的含量小于 5%，硫化点单体按反应活性点可分为含氯型、环氧型、羧基型和双键型等。其中目前工业化应用的主要有含氯型的氯乙酸乙烯酯、环氧型甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油酯、双键型的3-甲基-2-丁烯酯、羧酸型的顺丁烯二酸单酯或衣糠酸单酯，另外还有专利报道采用乙酰乙酸烯丙酯等。

合成方法

ACM的合成常见的方法有三种： 一是溶聚法。该法是用乙烯-丙烯酸酯在BF3存在下，以卤代烃作溶剂，形成乙烯-丙烯酸酯共聚物，目前美国杜邦公司和日本住友化学多采用高温、高压的溶聚法生产。 二是悬浮聚合法。以乙烯-丙烯酸酯-醋酸乙烯酯为单体经过悬浮聚合法合成，该法目前应用较少。 三是乳液聚合法。该法是目前生产ACM主要方法，主要由于该工艺设备简单，易于实施；另外一方面ACM目前主要用于高温耐油密封制品，不要求有过高的低温屈挠性能，如果期望低温耐油性能，可以通过低温耐油单体的分子内增塑来实现。乳聚法合成ACM体系中，乳化体系和用量将影响聚合过程中的稳定性、最终转化率、分子量分布、生胶加工性能甚至硫化胶的物性，因此要加入许多助剂，如乳化剂、引发剂、分子量调节剂和凝聚剂等。一般选用阴离子或阴离子和非离子复合型乳化剂如十二烷基磺酸钠；油溶性引发剂异丙苯过氧化氢，水溶性引发剂过硫酸盐、过氧化氢和叔丁基过氧化氢等；选用叔十二烷基硫醇或二硫化烷基黄原酸酯做分子量调节剂等。聚合温度一般在50～100℃，可以通过冷凝回流或逐渐添加单体的方式除去聚合热，以控制聚合速度，减少单位时间发热量。乳液聚合从水中分离出聚合物需要增加盐析工序，因此需要添加盐析剂，一般选用NaCl、CaCl2等盐类，也可选用HCl、H2SO2等酸类，工业上常选用CaCl2作盐析剂。盐析时候可用聚丙烯酸钠、聚乙烯醇等作保护剂，以防止胶粒粘结成团，盐析后可用氢氧化钠溶液从胶中洗提出乳化剂，使得生胶易于硫化。另外乳聚法ACM的干燥方式，不同公司也会选用不同方式，如美国氰特公司、日本瑞翁公司采用挤出干燥工艺，日本东亚油漆公司则为烘干产品。

加工方法

ACM加工主要是选用合适的硫化单体和一些助剂，以改善和保持ACM的优异性能。除上述介绍的硫化点单体外，硫化体系选择非常重要，由于合成ACM时选用硫化点单体不同而需要不同的硫化体系进行交联，适当的硫化体系是保证胶料充分硫化的前提条件。目前在国内市场上销售的ACM大部分是活性氯型产品，环氧型产品很少。活性氯型产品可以取消二次硫化，关键在于硫化体系和条件的选择，活性氯型ACM最常用的硫化体系[1-3]有： 一是皂/硫磺并用硫化体系，该体系工艺特点是工艺性能好，硫化速度较快，胶料的贮存稳定性好；但是胶料的热老化性稍差，压缩永久变形较大，常用的皂有硬脂酸钠、硬脂酸钾和油酸钠。 二是N,N'-二（亚肉桂基-1,6-己二胺）硫化体系，采用该体系硫化胶的热老化性能好，压缩永久变形小，但是工艺性能稍差，有时会出现粘模现象，混炼胶贮存期较短，硫化程度不高，一般需要二次硫化。 三是TCY（1,3,5-三巯基-2,4,6-均三嗪）硫化体系，该体系硫化速度快，可以取消二段硫化，硫化胶热老化性好，压缩永久变形小，工艺性能一般，但是对模具腐蚀性较大，混炼胶的贮存时间短，易焦烧。 三种硫化体系各有千秋，应根据实际应用情况选用。 硫化体系中还应有加工补强剂、促进剂、交联剂、防老剂、防焦剂、润滑剂和增塑剂等。这些助剂对ACM 性能有较大影响。加工补强剂，ACM不宜使用酸性补强填充剂，如气相白炭黑、槽法炭黑等，必须使用中性或偏碱性补强剂，常用的炭黑有：高耐磨炭黑、快压出炭黑、半补强炭黑和喷雾炭黑等。浅色制品可以用中性或偏碱性的沉淀法白炭黑、绢英粉、碳酸钙、滑石粉和硅藻土等作填充剂，其中白炭黑的补强效果最为理想。在使用白炭黑的时候应重视其酸碱度和不同微观结构对胶粒性能造成的重大差异，适当情况下可以加入硅烷偶联剂以提高界面的结合强度。促进剂，一般可选用氨基甲酸盐类促进剂。交联剂一般选用多氨、有机羧酸铵盐、二硫代甲酸盐、季铵盐/脲体系等。防老剂，可以根据ACM耐温要求选择不同的防老剂，适应于ACM的防老剂要求在高温下不易挥发，在油中不易被抽提。日本、美国均开发出适合ACM的防老剂，如美国的Naugard445和日本的Nocrac630F。目前国内缺少适合ACM使用的专用防老剂，特别是主要适应ACM在高温情况下使用的防老剂。据报道，国内四川遂宁青龙丙烯酸酯橡胶厂已开发出适合ACM在高温条件下使用的专用防老剂TK100，适应温度为150～200℃。另外也可以选择常用的对苯二胺类防老剂如4010NA、4020等。防焦剂，最常用的是N-环己基硫代钛酰亚胺（CTP）。选用脂肪酸、石蜡、硅油、低分子聚乙烯作润滑剂，有时为了增加胶料的耐磨性，可以加入石墨粉、二硫化钼、碳纤维等润滑填料。增塑剂常用的是高沸点酯类。