甲苯法测水分， 取供试品适量（约相当于含水量的1～4ml ）那该取多少啊

甲苯的使用时的注意事项如下：

纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物，所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及，而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.

安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性，而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。

环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。

GB 5009.3—2010前 言

本标准代替GB/T 5009.3-2003《食品中水分的测定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的测定方法》。

本标准与GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下：

——增加了卡尔费休法作为“第四法”；

——对直接干燥法中的温度范围进行了修改；

——明确了第一法和第二法公式中的单位；

——对减压干燥法的适用范围进行了修改。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003；

——GB/T 14769-1993。食品安全国家标准

食品中水分的测定

1 范围

本标准规定了食品中水分的测定方法。

本标准中直接干燥法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、

水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g

的样品。

减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶

糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。

蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于 1

g/100 g 的样品。

-3

卡尔*费休法适用于食品中水分的测定，卡尔*费休容量法适用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的样

-5

品，卡尔*费休库伦法适用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的样品。

第一法 直接干燥法

2 原理

利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定

样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数

值计算出水分的含量。

3 试剂和材料

除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。 3.1 盐酸：优级纯。

3.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

3.3 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。

3.4 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。

3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化

钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 ℃干燥备用。

4 仪器和设备

4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。

4.2 电热恒温干燥箱。 4.3 干燥器：内附有效干燥剂。

4.4 天平：感量为0.1 mg。

5 分析步骤

5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，

加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒

重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样

（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加

盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥

器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h

后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。

5.2 半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱

中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5 g～10 g试样（精

确至0.0001 g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置

101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。以下按5.1自“然后再放入

101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……”起依法操作。

6 分析结果的表述

试样中的水分的含量按式（1）进行计算。

m -m

1 2

X = ×100…………………………………………………… (1)

m -m

1 3式中：

X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；

m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）；

m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）；

m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。

水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效

数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。

第二法 减压干燥法

8 原理

利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热至60 ±5 ℃℃，采用减压烘干方法

去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。 9 仪器和设备

9.1 真空干燥箱。

9.2 扁形铝制或玻璃制称量瓶。

9.3 干燥器：内附有效干燥剂。

9.4 天平：感量为0.1 mg。

10 分析步骤

10.1 试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。

10.2 测定：取已恒重的称量瓶称取约2 g～10 g（精确至0.0001 g）试样，放入真空干燥箱内，将真空

干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40 kPa~53 kPa)，并同时加热至所需温度

60 ℃±5 ℃。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4 h后，打

开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干

燥器中0.5 h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

11 分析结果的表述

同6。

12 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。

第三法 蒸馏法

13 原理

利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据

接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。

14 试剂和材料

甲苯或二甲苯（化学纯）：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备

用。

15 仪器和设备

15.1 水分测定器：如图1所示（带可调电热套）。水分接收管容量5 mL，最小刻度值0.1 mL，容量误

差小于0.1 mL。 15.2 天平：感量为0.1mg。

16 分析步骤

准确称取适量试样（应使最终蒸出的水在2 mL～5 mL，但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3），放

入250 mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注

入甲苯，装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏，使每秒钟的馏出液为两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分

全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可

用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10

min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。

17 分析结果的表述

试样中水分的含量按式（2）进行计算。

V

X = ×100……………………………………………………(2)

m

式中：

X——试样中水分的含量，单位为毫升每百克（mL/100 g）（或按水在20 ℃的密度0.998，20 g/mL

计算质量)；

V——接收管内水的体积，单位为毫升（mL）；

m——试样的质量，单位为克（g）。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

18 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 第四法 卡尔·费休法

19 原理

根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1 mol碘只与1 mol水作用，反应

式如下：

C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]

卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应产生的，只要电解

液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反

应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中

碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。

20 试剂和材料

20.1 卡尔·费休试剂。

20.2 无水甲醇（CH4O）：优级纯。

21 仪器和设备

21.1 卡尔·费休水分测定仪。

21.2 天平：感量为0.1 mg。

22 分析步骤

22.1 卡尔·费休试剂的标定（容量法）

在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入10 mg

水（精确至0.0001 g)，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量（V）。卡尔·费休试剂的滴定度按式

（3）计算： M

T = ………………………………………………………………………（3）

V

式中：

T——卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ mL）；

M——水的质量，单位为毫克（mg）；

V——滴定水消耗的卡尔·费休试剂的用量，单位为毫升（mL）。

22.2 试样前处理

可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。

22.3 试样中水分的测定

于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔·费

休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯中；对于不易溶解的试样，应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至终点。建议采用库仑

法测定试样中的含水量应大于10 μg，容量法应大于100 μg。对于某些需要较长时间滴定的试样，需要

扣除其漂移量。

22.4 漂移量的测定

在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂，并滴定至终点，放置不少于10 min后再滴定至终点，两次

滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量（D）。

23 分析结果的表述

固体试样中水分的含量按式（4），液体试样中水分的含量按式（5）进行计算。

(V -D×t)×T

1

X = ×100……………………………………………………（4）

M

(V -D×t)×T

1

X = ×100……………………………………………………（5）

V ρ

2

式中：

X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g /100 g）；

V ——滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL）；

1

T ——卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值，单位为克每毫升（g/ mL）；

M ——样品质量的数值，单位为克（g）；

V ——液体样品体积的数值，单位为毫升（mL）；

2

D——漂移量，单位为毫升每分钟（mL/min）；

t——滴定时所消耗的时间，单位为分钟（min）；

ρ ——液体样品的密度，单位为克每毫升（g/ mL)。 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量<1 g/100 g时，计算结果保留两位

有效数字。

24 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。

根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反应式如下：

卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。

扩展资料：

食品中水分的测定方法：

1、直接干燥法

利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

2、减压干燥法

利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。

3、蒸馏法

利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如香辛料等。

参考资料来源：百度百科——食品中水分的测定

如下：

1、极化电压输出：0~2550mv

2、极化步长：10mv

3、极化输出误差：<±3%

4、极化电压最大输出电流：5mA

5、最程：0~200μA

6、分辨率：0.01μA

7、有效精度优于：±0.1μA

8、最小馈液：0.625μl

9、水分测量范围：10ppm~100%

10、结果单位：mg%ppm

11、测定时间（视滴定度而定）：30秒~数分钟

12、方法存储容量：100个滴定结果外围接口。

扩展资料

经典干燥法是测定土壤水分的一种标准方法，目前仍在国际上使用。

为了减少水分蒸发对测量结果的影响，在田间小区内选取有代表性的采样点，按照观测标准的要求，采用深度分层的方法采集土壤样品，并将土壤样品放入铝板中。在用土样称量铝盒后，打开盖子并将其放入烤箱中。土壤样品在105-110℃下干燥约6-8小时，直到土壤样品的重量不再改变。对干土和铝盒进行称重。

参考资料来源：百度百科-水分测定

常压干燥法1、特点与原理 ⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

shuǐ fèn cè dìng fǎ

测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。

【烘干法】本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

【甲苯法】

本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置

如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶：B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

测定法

取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。

【附注】

用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。

【减压干燥法】

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

减压干燥器

取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。

测定法

取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。

费休氏试液的制备与标定

(1) 配制

称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。

本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。

(2) 标定

用水分测定仪直接标定；或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算。

W

F＝─────

　A－B

式中

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；

W为称取重蒸馏水的重量，mg；

A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；

B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。

测定法

精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml),用水分测定仪直接测定或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加无水甲醇2～5ml，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点；另作空白试验，按下式计算。

(A－B)F

供试品中水分含量％＝────────×100％

W

式中

A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml；

B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml；

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg；

W为供试品的重量,mg。

仪器装置

如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

测定法

取供试品适量(约相当于含水量1～4ml) ，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色,以便分离观察) 。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。

【附注】