以苯为原料合成间硝基甲苯的流程?
苯,混酸(两当量的硝酸、适量浓硫酸)为原料,有两种方式加料,我也不清楚用哪种,你自己实验吧
1、一起加入反应器,高温下,硝化反应;
2、苯加入反应器,混酸滴加,高温下反应
不发生傅-克反应。
正确方法是,先制备对硝基苯胺,可以通过这个方法引入烷基
但是苯环上有强吸电子基(如-no2)时:不要被无知的人误导
硝基苯的亲电烷基化不能发生
溴乙烷或者溴甲烷与芳香烃的反应称作傅克反应提示网友
C6H6+CH3I----->C6H5CH3+HI
随后甲苯用硝酸和硫酸在低温下硝化生成对硝基甲苯
C6H5CH3+HONO2---->CH3C6H4-p-NO2+H2O
对硝基甲苯和高锰酸钾反应生成对硝基苯甲酸。这个反应的产物视高锰酸钾的浓度、温度和体系的酸度而定
PS:大学有机化学写出转化关系式,注明条件就可以了,没必要写清楚所有的产物
C6H5CH3+HONO2---->CH3C6H4-p-NO2+H2O。
在无水三氯化铝催化剂存在下,氯苯与苯二甲酸酐作用,氯苯对位上的氢原子被邻,羧基苯甲酰基取代,生成对氯苯甲酰苯甲酸,这个反应是付克反应的一种类型,属酰化反应。羟基要保护,酰氯很容易和活泼氢反应。
二氯甲烷作溶剂,氯化压砜做氯化剂,少量吡啶引发,0摄氏度左右反应20小时即可。硝化得对硝基甲苯,再还原硝基得对氨基甲苯,与乙酸反应,生成对乙酰胺基甲苯,再加入溴素,用二溴化铁溴代,生成3-溴-4-乙酰胺基甲苯,水解,得3-溴-4-胺基甲苯,再重氮化,再水解即可去掉氨基,得目标产物。
扩展资料:
注意事项:
1、皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。
2、眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗15分钟。就医。
3、吸入:脱离现场至空气新鲜处。就医。
4、食入:误服者给饮足量温水,催吐,就医。
5、密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。
参考资料来源:百度百科-间硝基苯甲酸
甲苯在光照条件下,和氯气取代,水解成苯甲酸,再用硝酸加催化剂发生取代反应,应该能得较纯的三硝基苯甲酸。
健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒:短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。
慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征,肝肿大,女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。
扩展资料:
作用与用途:
甲苯主要由原油经石油化工过程而制得。作为溶剂它用于油类、树脂、天然橡胶和合成橡胶、煤焦油、沥青、醋酸纤维素,也作为溶剂用于纤维素油漆和清漆,以及用为照像制版、墨水的溶剂。甲苯也是有机合成。
由于空气的运动使其广泛分布在环境中,并且通过雨和从水表面的蒸发使其在空气和水体之间水断地再循环,最终可能因生物的和微生物的氧化而被降解。
参考资料来源:百度百科-甲苯
(1)直接硝化法
由有机化学基本原理知,硝化反应是按芳环上的亲电取代反应历程进行的。带吸电子基团(-CHO)的苯甲醛进行混酸硝化时,主要生成间硝基苯甲醛,但由于硝基易形成邻位的σ络合物,因此硝化产物中还会有一定量的邻、对位硝基苯甲醛,即直接硝化产物中间位硝化物占72 %,邻位占19 %,对位占9 %[5]。
目前国内外间硝基苯甲醛的工业生产方法主要是苯甲醛的直接硝化。其工艺操作如下:在合适的条件下将硫酸加入到反应釜中,搅拌下加硝酸钠,加热至 70 ℃使其全部溶解,然后降温至 5 ℃,搅拌滴加苯甲醛,保持在 5~10 ℃,加毕,继续搅拌 1 h,至釜内无苯甲醛;再将硝化物缓慢加入碎冰中,充分搅拌,使硝化物完全析出,滤出沉淀;用 10 ℃以下的碳酸钠洗涤去酸,滤干,压去油状物;再用乙醇洗去邻位硝基物后,经低温减压干燥得成品。
主要反应方程式为:
该方法使用的混酸不仅给设备使用寿命带来了限制,也给周边环境造成了很大污染,而且此工艺由于邻、对位硝化副产物的生成量较多,目前的终产物产率始终偏低。
(2)间接硝化法
间接硝化法是将醛基先进行保护再硝化,这种方法的关键在于选取合适的醛基保护试剂。如下例介绍的用氨水作醛基保护试剂合成间硝基苯甲醛,由于形成的亚胺基比醛基的空间位阻效应大,降低了邻位硝化产物的生成量,从而达到了提高目标产物的产率和纯度的目的[6]。但是这种方法通常存在工艺路线较长的缺点。
黄银华[7]以苯甲醛和氨水为原料缩合生成苯甲醛缩二胺(TBDA),经混酸硝化,再水解合成间硝基苯甲醛,研究了缩合、硝化反应的影响因素,优化了反应条件。实验结果表明,缩合反应的较佳条件为:n(苯甲醛) ∶n(氨水)=1∶2.4,反应温度40 ℃,反应时间 12 h,在此条件下TBDA的产率达98.7%;硝化反应的较佳条件为:n(TBDA) ∶n(浓硫酸) ∶n(浓硝酸)=1∶16∶8,反应温度 10~15 ℃,反应时间 2 h,在此条件下间硝基苯甲醛粗产品的产率达 86 %。粗产品经石油醚-甲苯混合溶剂(体积比为 1.5∶1)重结晶后纯度达99.8 %,间硝基苯甲醛的总产率为 76.4 %。
先上甲基,这样上硝基的时候会上在邻位和对位
如果先硝化,那么定位后甲基化只能在间位发生
得到邻硝基甲苯以后再氧化,就可以得到邻硝基苯甲酸。
1.苯与CH3Cl经过傅克反应生成 甲苯
2. 甲苯与硝酸反应生成硝基甲苯
3. 硝基甲苯经高锰酸钾氧化生成硝基苯甲酸
4. 三氯化磷与硝基苯甲酸反应即生成硝基苯甲酰氯。
(1)苯用铁粉催化进行溴代,生成溴苯。
(2)溴苯用du硝硫混酸硝化,得到2,4-二硝基溴苯。
(3)2,4-二硝基溴苯和氰化钾发生SN2AR反应,生成2,4-二硝基苯甲腈。
(4)2,4-二硝基苯甲腈用酸催化水解,得到2,4-二硝基苯甲酸。
由对硝基甲苯的侧链氧化而得到,氧化反应是强放热反应,而且是一个多相反应,所以必须采用搅拌装置和试剂(浓硫酸)滴加方法,以免反应温度过高。另外还采取先在反应器加入少许水的办法,使固体反应物润湿以增加反应接触面,并使反应可缓和一些,防止局部反应过于剧烈。
扩展资料:
硝基苯甲酸nitrobenaoic scid。有邻(n-、间(。一)、对 (h一)三种异构体。邻硝基苯甲酸,浅黄色晶休, 熔点147一148,密度1,58g/cm3。间硝基苯甲酸,浅黄色固体。熔点142℃,相对密度 1.494。
对硝基苯甲酸,浅黄色晶体,熔点242 ℃(部分升华),密度1.58g/cm3,二者均易浴于乙醇、丙酮、 仿,微溶于水。邻硝基苯甲酸及对硝基苯甲酸由相应的硝基甲苯氧化制得。间硝基苯甲酸由苯甲酸直接硝化制取。用作 染料、医药、农药的化工原料及分析试剂。
参考资料来源:百度百科-硝基苯甲酸