酒精用什么检测
酒精用蒸馏、扩散等技术将生物材料中的乙醇分离出来,然后采用磺酸盐、碘仿、重铬酸钾反应进行检验。
其中重铬酸钾法使用比较普遍,主要原理是根据乙醇的挥发性和还原作用,在微量孔威(Conwag)扩散池中,外室试样中的乙醇从试样中扩散出来,与内室的重铬酸钾反应,根据还原的程度进行定性、半定量析。但这些显色方法并非对乙醇专一,因为检材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它挥发性物质干扰乙醇的测定。因此,在许多情况下,解决对乙醇的定性和定量问题都存在困难。
由于气相色谱技术的高分离效能和高的灵敏度,近10多年来,检验乙醇中毒已广泛采用了气相色谱法。根据其进样技术可分为两种方法:液上气体分析法和直接进样分析法。
1、液上气体分析法(GCHeadspaceAnalysis)。指对液体或固体中挥发性成份的蒸汽相进行气相色谱分析的一种间接手段,它是在热力平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行的。对于乙醇的分析,是将含乙醇的检材(血液、玻璃体液、尿、胆汁或捣碎成匀浆状的组织检材)置于一密闭的小瓶中或试管中,经一定时间的恒温加热,乙醇即从液相扩散到液上空间,并在液相和气相两相间达到平衡,然后抽取液上气体注人色谱仪中进行测定,并将已知浓度的标准乙醇溶液加人空白检材中,在完全相同的条件下测定,根据保留时间和峰高或峰面积进行定性、定量。
2、直接注人法。是将血液样品或其它体液检材进行稀释(组织样品匀浆)后,加适量的内标溶液,于具塞离心试管中,充分混匀后离心,取上清液注人气相色谱仪中分析测定。
气相色谱条件:乙醇分析色谱检测器大多采用氢火焰离子化检测器(FID),填充物通常使用Carbowax固定液或PorapakQ固定相,Carbowax为聚乙二醇,特别适合于分析分离醇类物质,而PorapakQ等高分子多孔微球,无需涂固定液,使用方便,基线稳定,适用范围宽,被广为采用。
醇含量的测定有物理方法和化学方法。
物理方法:
有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。
化学方法:
重铬酸钾比色法、莫尔氏盐法、碘量滴定法。
每种液体在固定的温度下都有固定的折光率,这是液体物质的特征常数之一。当乙醇(或甲醇)溶于水中,其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇(或甲醇)水溶液有不同的折光率,通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇(或甲醇)的含量。这也是美国AOAC标准方法。
当然还有,比如色谱法也应该行。
H2O
方法2:橙色的酸性重铬酸钾,当其遇到乙醇由橙色变为绿色:4CrO3+3CH3CH2OH+6H2SO4=2Cr2(SO4)3
+3CH3CH2OH+9H2O
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一、简便检验工业酒精纯度方法有(1)比重法,通过测定液体比重,可查得待测工业酒精的纯度·(2)挂壁法,用干燥烧杯或试管装满待测工业酒精,然后再倒去.看器壁有无液体挂壁,如有则表示纯度在72%以上,挂壁越多,纯度越高.(3)燃烧法,用待测工业酒精进行燃烧试验;能大概了解其纯度.首先取一种知浓度的无水乙醇作为参照样板,如:样板浓度为%。2、再取一块A4纸大小的玻璃块或者光滑的地砖,保持面表干净。3、用滴管吸取同等量的已知浓度的无水乙醇和需测量的无水乙醇并直接将二种无水乙醇分开滴在玻璃或地砖表面上(一般情况下,取的份量越多测量的准确越高)。然后同时将二份无水乙醇点燃。4、息灭后可根据二份同量无水乙醇遗留下的水份多少来判两种无水乙醇的浓度高底!则根据已知浓度的无水乙醇可得出测量无水乙醇的浓度范围!如需测无水乙醇遗留水份多于样板的水份,则其浓度小于%。(4)燃烧声音法,用该酒精燃烧,听燃烧声音,若无声表示纯度很高,如有声音表示该酒精中含有多余水(未能与乙醇形成恒沸物的水);声音越大,纯度越低.
二、最准确的方法是用气象色谱仪和酒精含量测定仪。
三、买一些无水硫酸铜(白色),加入到无水乙醇或不变色则为无水乙醇,变蓝说明有水。无水硫酸铜遇水生成五水硫酸铜是蓝色的。
乙醇与浓硫酸发生消除反应,生成乙烯,乙烯与溴水反应,使溴水褪色;甲醇与浓硫酸反应,不产生能使溴水褪色的气体。
方法二:鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以
C2H5OH+4I2+7NaOH→HCOONa+CHI3↓+6H2O+5NaI
甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠
方法三:家庭简单鉴别-用水来分别甲醇和乙醇的,把两种同样份量的甲醇
乙醇放在透明玻璃杯里往里面加白开水,然后观察透明的是甲醇,浑浊的是乙醇。
以上都是参看百度总结出来的,希望能对你有所帮助。
yǐ chún liàng cè dìng fǎ
乙醇量测定法系用气相色谱法测定各种制剂中在20℃时含 有乙醇(C2H5OH)的容量百分数。测定所用仪器为气相色谱仪;用直径为0.25-0.18mm的二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120-150℃。另外,按药典规定制备标准溶液和供试液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为测定结果。
除另有规定外,按下列方法测定。
2 色谱条件与系统适用性试验
用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4、5、6ml,分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),照气相色谱法测定,应符合下列要求:
(1)用正丙醇计算的理论板数应大于700;
(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;
(3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。
3 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。
4 供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。
上述两溶液必要时可进一步稀释。
5 测定法取标准溶液和供试溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。
6 附注(1) 在不含内标物质的供试溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质峰。
(2)标准溶液和供试溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。