食品中脱氢乙酸钠的检验方法
检测食品中脱氢乙酸的国标方法有：气相色谱法、液相色谱法等，方法各有优缺点。
1、气相色谱法
该方法是在GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法 上进行改进：将样品酸化后，用乙醚提取脱氢乙酸后浓缩，用气相色谱（附 氢火焰离子化检测器）进行分离测定，与标准系列比较定量。
1.1 实验部分
1.1.1 仪器与主要试剂
气相色谱仪：GC-2010（附氢火焰离子化检测器 FID），日本岛津公司。
脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。
乙醚：色谱纯，重蒸。
丙酮：色谱纯，重蒸。
脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以丙酮溶解 定容于50mL容量瓶中，再以丙酮分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。
色谱条件：
色谱柱：DB-5 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；
分流比：10：1，柱流速1.0mL/min
进样口温度：250℃、检测器温度：300℃、柱温165℃；
气流条件：氢气50mL/min、空气400mL/min、氮气40mL/min。
应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，色谱图如下：
1.1.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加10mL 饱和氯化钠溶液，2mL 盐酸溶液（1+1）酸化，分别以50mL、20mL、20mL 乙醚提取三次，合并乙 醚层于100mL 容量瓶中定容后，分别用20mL 饱和氯化钠溶液、50mL 碳酸 氢钠溶液（10g/L）各洗涤一次，加10g 无水硫酸钠，室温下放置30min， 取 50mL 在 60℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干，用丙酮定容后供气相色谱测定。
1.1 方法讨论
1.1.1 色谱条件的选择
脱氢乙酸用气相色谱法测定，与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯 甲酸、对羟基苯甲酸酯类都有很好的分离度，且在非极性柱、弱极性柱和 极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示，脱氢乙酸在非极性柱中因低 柱温有色谱峰拖尾现象，在极性柱中因柱流失有基线漂移现象，为使定性 定量准确，选用了弱极性柱DB-5。
1.1.1 线性关系
在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99995。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。
1.1.1 准确度与精密度
选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品，在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标 液，按本方法测定，每一浓度重复测定6 次，取平均值，计算平均回收率 及变异系数，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准 偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。
加标浓度（mg/kg） 平均回收 率（%） 精密度 RSD（%）
1.0 83.2 6.8
5.0 89.6 5.6
10.0 90.3 4.7
30.0 91.6 3.6 50.0
102.4 3.4
2、液相色谱法
该方法是在GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱 法》标准方法上进行改进：用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱 脂、去蛋白处理后，用高效液相色谱紫外检测器测定，与标准系列比较定 量。
2.1 实验部分
2.1.1 仪器与主要试剂
液相色谱仪：LC-1260（二级管阵列检测器 DAD），美国安捷伦公司。
脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。
甲醇：色谱纯。
乙酸铵溶液（0.02mol/L）：分析纯，称取1.54g 乙酸铵用氨水（1+1） 调节pH 至9.0，加水至1000mL 溶液，经0.45μ m 滤膜过滤。
2.1.2 色谱条件
色谱柱：ECOSIL-C18 柱 （5μ m，250mm×4.6mm）；
流动相：甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）
流速：1.0mL/min
柱温：40℃
检测波长：293nm
应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样：
2.1.3 样品处理
称取 5～10g 试样（准确至 0.0001g），加 50mL 水，用氢氧化钠溶液 （8g/L）调节 pH 至 7.2，加入 5mL 乙酸锌溶液（220g/L），5mL 亚铁氰化 钾溶液（106g/L），超声提取 40min，定容至 100mL，静置 30min 过 0.45 μ m 滤膜，供液相色谱测定。
2.2 方法讨论
2.2.1 色谱条件选择
在GB/T 23377-2009 国标方法中，流动项的选择为甲醇+0.02mol/L 乙 酸铵（10+90，v/v）。在实际样品的检测中，考虑到食品中其他添加剂对 于脱氢乙酸检测（如山梨酸、糖精钠等）的影响，能过对不同比例流动相 的实验，发现流动相比例为甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）优于国标方法条件。
2.2.2 线性关系
在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99999。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.1μ g/mL。
2.2.3 准确度与精密度
参照 1.2.3，选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每 一浓度重复测定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意， 相对标准偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。
3、气相色谱质谱联用法
目前尚无气相色谱质谱联用测定食品中脱氢乙酸的国标方法，根据本实验室进行实验建立的方法：试样经乙醚提取，用气相色谱进行分离，特征离子峰进行定性定量。
3.1 实验部分
3.1.1 仪器与主要试剂
气质联用仪：GCMS-7890A-5975C，美国安捷伦公司。
脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。
正已烷：分析纯。
乙醚：色谱纯，重蒸。
脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以乙醚溶解 定容于50mL容量瓶中，再以乙醚分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。
3.1.2 色谱条件
载气：高纯氦气（99.999%）；
色谱柱：DB-5MS 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；
柱流速：1.0 mL/min；
汽化室温度：250℃、柱温程序：初始温度 150℃，保持 0.5min，以 10℃/min 速率升温至180℃，保持6min。
3.1.3 质谱条件
传输线温度：220℃；离子源温度：200℃；离子化方式：EI；电子能 量：70eV；延迟时间 2.0 min；
检测方式：全扫描，质量范围：m/z 25～ 300。
应用上述质谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，
质谱图如下：
3.2.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加35mL 水、2mL 氢氧化钠溶液 （20g/L），超声提取20 min，用水定容至50mL，加10mL 正己烷提取一次， 弃去正己烷层，再加1mL 盐酸（1+1）酸化，准确加入10mL 乙醚振摇5min， 静置10min，取上清液供质谱测定。
3.2 方法讨论
3.2.1 质谱条件的选择 根据脱氢乙酸在气相色谱上的良好响应情况，用质谱测定时，仍选用 的弱极性柱 DB-5MS 柱。检测方式选择全扫描、选择离子扫描皆可，本文选择了全扫描。
3.2.2 线性关系
在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99997。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。
3.2.3 准确度与精密度 选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每一浓度重复测 定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准偏差 范围小于10%，重复性好，符合检测要求。
4、结论探讨的三种方法，分离度好，回收率较好，都是食品中脱氢乙酸 含量的良好检测方法。相比较而言，气相色谱法与干扰物质的分离度好， 但样品前处理较复杂；液相色谱法样品前处理简便，特征峰定性较差；气 相色谱质谱联用法样品前处理较气相色谱法简便，定性较色谱更精准。 引用文件： GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》； GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》。
馒头花卷作为北方最受欢迎的面点了，甚至被当作主食食用。因为它的饱腹感是比较强的，炒一两个菜，然后就着馒头花卷吃，让人非常满足的。但是，沈阳市市场监督管理局在开展食品安全抽查中却发现了有地方馒头花卷检测不合格。
也就是沈北新区的晓丽山东大碱馒头店，馒头和花卷的脱氢乙酸及其钠盐都不符合规定。脱氢乙酸及其钠盐是食品添加剂的一种，主要用于防腐剂。它毒性低，效果好，在酸、碱的环境下都有一定的抗菌作用。对霉菌的抑制作用强，在高剂量的时候甚至能有效的抑制细菌。
但是它能够快速被人体组织吸收，进入人体后就会分散到人的血浆和每个器官中。它会抑制体内氧化酶的作用。如果人长期服用这种超标的产品会致癌，健康也会造成一定的影响。而食品安全国家标准对复合调味料，面包，糕点等食品是允许添加这种防腐剂，但是会限量。
果汁则是是不得使用这个作为添加剂的。超标的原因可能是企业为了达到长期服防腐的效果使用过量的脱氢乙酸及其钠盐，或者使用的复配添加剂中本来就有这种添加剂，但是自己在制作的时候又添加了这种添加剂，从而导致了超量。也可能是添加的时候没有进行计算，或者计算工具不准确而导致的。
对于这次公布的不合格商品，沈阳市管理局也会按照食品安全法的法律法规对不合格产品的生产企业进行处罚。同时也会查清产品的流向，召回下架不合格的产品。同时，购买馒头花卷一定要去正规场所，并且保留购物的凭证。如果发现有不合格的情况，可以向相关部门进行举报，合法的维护自己的利益。
按照《食品安全法》的规定，防腐剂的使用，应该在配料表中表明。
不标明的话，如果你的产品被检测发现添加了防腐剂又未标明，肯定会受到惩罚的。
只要是合理使用，可以光明正大的标记，因为合理使用防腐剂并不违法。
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贵州这些品牌的
方便面、土豆片、白酒
……
抽检不合格
快看哪些是你经常买的？
近日，贵州省市场监管局发布公告， 公布了30批次食品不合格情况。
近期，贵州省市场监管局根据年度抽检计划安排，组织抽检粮食加工品、乳制品、饮料、方便食品、饼干、罐头、薯类和膨化食品、酒类、水果制品、炒货食品及坚果制品、食糖、水产制品、淀粉及淀粉制品、糕点、豆制品、蜂产品、食品添加剂等17类食品753批次样品，其中 抽样检验项目合格样品723批次，不合格样品30批次。
总体情况
粮食加工品38批次， 不合格样品5批次；
饮料60批次， 不合格样品1批次；
方便食品28批次， 不合格样品4批次 ；
薯类和膨化食品21批次， 不合格样品2批次；
酒类398批次， 不合格样品7批次；
淀粉及淀粉制品11批次， 不合格样品1批次；
糕点79批次， 不合格样品8批次；
豆制品24批次， 不合格样品1批次；
蜂产品7批次， 不合格样品1批次。
乳制品3批次，饼干3批次，罐头11批次，水果制品32批次，炒货食品及坚果制品13批次，食糖5批次，水产制品13批次，食品添加剂7批次， 均未检出不合格样品。
不合格样品情况
标称习水县罗五苕丝糖有限公司生产的罗五苕丝糖（椒盐味）检出 过氧化值(以脂肪计)超标 ；
标称贵州茅台镇大福酒业（集团）有限公司生产的百年大福酒（酱香型白酒）53%vol、百年大福酒（一级）53%vol检出 酒精度不达标 ；
标称遵义市宏达黄酒酿造厂生产的黄酒8.0~15.0%vol检出 酒精度不达标 ；
标称贵州省惠水县好花红酒厂生产的黑糯米酒18%vol、标称贵州文松发酵食品有限公司生产的文松酿酒（刺梨酒、发酵酒）19%vol检出 酒精度超标；
标称安龙县绿宇农特产农民专业合作社生产的花边晚饵块粑、标称安顺开发区王二爷食品加工有限公司生产的香晚米饵块粑、标称贵阳花溪育能食品厂生产的猫耳朵饼圈、标称贵州川黔食品有限公司生产的酱香土豆（油炸食品）、标称贵州麦香思食品有限公司生产的黑米面包（烘烤类糕点）检出 菌落总数超标；
标称凯里市喜利多食品厂生产的热狗面包、红豆蛋皮面包检出 菌落总数超标；
标称遵义金紫阳食品有限公司生产的麻辣排骨味方便面、红油辣排骨味方便面、麻辣牛肉味方便面检出 菌落总数超标 ；
标称镇宁自治县远东食品厂生产的蕨粑检出 铝的残留量(干样品，以Al计)（不得使用） ；
标称贵州全正堂蜂产品有限责任公司生产的茶花蜂花粉检出 霉菌超标；
标称余庆县土司风味食品有限责任公司生产的开胃水豆豉检出 山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)（不得使用）；
标称安顺市平坝区祺玥峰食品加工厂生产的土豆片（切片型）、土豆丝检出 酸价(以脂肪计)超标；
标称贵州穗蓝酒业 科技 有限公司生产的穗蓝蓝莓米酒18%vol检出 糖精钠(以糖精计)（不得使用） ；
标称贵州贵果王实业有限公司生产的贵果王椰果菠萝派水果果粒饮料检出 甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)超标；
标称兴仁县黔仁刘家特色食品厂生产的豆沙粑（糯米味）、豆沙粑（小米味）检出 脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)（不得使用）；
标称兴仁县黔仁刘家特色食品厂生产的豆沙粑（薏仁米味）检出 脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)（不得使用）、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)（不得使用）；
标称贵州达兴园食品有限公司生产的酥皮老婆饼（烘烤类糕点）、标称凯里香思味食品有限公司生产的香思味面包（蛋糕）检出脱 氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)超标、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和超标；
标称安顺市平坝区夏云镇湘味轩食品厂生产的经典大辣条（调味面制品）检出 脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)（不得使用）、酸价(以脂肪计)超标 。
检验机构为贵州省产品质量监督检验院。
标称贵州省平坝酒厂有限责任公司生产的平坝酒46%vol检出 氰化物(以HCN计)超标 。
初检机构为贵州省产品质量监督检验院，复检机构为深圳市计量质量检测研究院。
对抽检发现的不合格食品处理情况
对上述抽检中发现的不合格食品，贵州省市场监管局已通报生产单位所在地 贵阳市、安顺市、黔东南州 食品药品监督管理部门， 遵义市、黔南州、黔西南州、贵安新区、仁怀市 市场监督管理部门按照《中华人民共和国食品安全法》规定， 责令生产单位及时采取下架、召回，并立案调查等措施 。查明不合格食品的批次、数量和原因，制定整改措施，防控食品安全风险。
参考国家食品安全法进行判定。
粮食加工品检验项目
1.大米删除无机砷 ；
2.挂面增加脱氢乙酸及其钠盐 ；
3.谷物加工品增加铅 ；
4.其他粮食加工品中将玉米粉、片、渣和米粉从谷物碾磨加工品里单独列出来 ；
5.发酵面制品增加苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钠盐、糖精钠 ；
6.其他谷物粉类制成品增加脱氢乙酸 ；
调味品检验项目
1.酱油增加全氮（GB/T 18186），氨基酸态氮检验依据，附注明确了对羟基苯甲酸酯类及其钠盐仅包括甲酯、乙酯的钠盐。
2.食醋增加不挥发酸， 删除大肠菌群。
3.酱类增加了注。
4.调味料酒增加氨基酸态氮（方法SB/T 10416）。
5.香辛料调味油增加铅， 删除罗丹明B和苏丹红。
6.其他固体调味料 删除阿斯巴甜。
7.辣椒酱、其他半固体调味料 删除糖精钠。
8.耗油、虾油、鱼露增加氨基酸态氮，
9.其他液体调味料增加总酸
10.谷氨酸钠增加铅。
11.食盐归到调味品，分为普通食用盐、低钠食用盐、风味食用盐、特殊工艺食用盐以及食品生产加工用盐，各类食用盐明确了检验项目。
记者10月15日获悉，自治区食品药品监督管理局近期组织抽检糕点、调味品、水果制品、豆制品、方便食品、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品等9类食品26批次样品，抽样检验项目合格样品7批次，不合格样品19批次。不合格产品中糕点居多、蔬菜制品居多。
此次抽检糕点11批次样品，抽样检验合格样品7批次，不合格样品4批次；调味品抽检1批次样品，结果为不合格；水果制品2批次样品，不合格样品2批次；豆制品1批次样品，结果为不合格；方便食品1批次样品，不合格样品1批次；食用农产品2批次样品，2批次均不合格；食用油、油脂及其制品3批次样品，全部不合格；蔬菜制品4批次样品，全部不合格；薯类和膨化食品1批次样品，不合格样品1批次。
据介绍，所抽检出的不合格产品并非所有检测项目都不合格，根据食品安全国家标准，如有个别项目不合格，其产品即判定为不合格产品。
对抽检中发现的不合格产品，生产企业所在地食品药品监管部门已责令企业查清产品流向，召回不合格产品，并分析原因进行整改；经营单位所在地食品药品监管部门已立即采取下架等措施，控制风险，并依法予以查处。在此提醒消费者，如购买到或在市场上发现问题食品，请拨打12331投诉举报热线进行投诉或举报。
不合格产品名单
1、银川三人和食品有限公司生产的三人禾面包，检出菌落总数值不符合标准。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
2、银川爱里食品有限公司生产的爱的礼物红丝绒夹心面包，检出大肠菌群值不符合标准。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
3、银川瑞欣斋清真食品有限公司生产的瑞欣斋老式蛋糕，检出脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)值为0.788 g/kg，标准规定为≤ 0.5 g/kg。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
4、青铜峡市宁青清真食品有限责任公司生产的宁青蜂蜜蛋糕，检出脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)值为1.581 g/kg，标准规定为≤ 0.5 g/kg。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
5、银川源本先食品有限公司生产的佳普鸡味调味料，检出谷氨酸钠值为6.16g/100g，标准规定为≥10g/100g。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
6、宁夏丝路明珠生物科技有限公司生产的回乡客雪花枸杞，检出菌落总数值为160000 CFU/g，标准规定为≤ 1000 CFU/g。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
7、吴忠市金银滩富裕清真果脯厂生产的富裕清真果脯蜜饯，检出菌落总数值为5300 CFU/g，标准规定为≤1000 CFU/g。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
8、宁夏豆之家清真食品有限公司生产的豆之家豆干，检出大肠菌群值不符合标准。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
9、永宁县嘉旺食品有限公司生产的美嘉旺香辣片，检出菌落总数值为58000 CFU/g，标准规定为≤10000 CFU/g。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
10、宁夏小任果菜篮子连锁超市有限公司牡丹园店销售的黄豆芽，检出亚硫酸盐(以SO2计)值为0.040g/kg，标准规定为≤0.02g/kg。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
11、中卫市惠之家超市创业大厦店销售的绿豆芽，检出亚硫酸盐(以SO2计)值为0.036g/kg，标准规定为≤0.02g/kg。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
12、宁夏老丁食用油脂有限公司生产的100%纯胡麻油，检出苯并芘值为16μg/kg，标准规定为≤10μg/kg。检验机构为食品检测中心。
13、灵武市伊山河食用油有限公司生产的纯胡麻油，检出苯并芘值为13μg/kg，标准规定为≤10μg/kg。检验机构为食品检测中心。
14、宁夏伊长寿胡麻油有限公司生产的纯香胡麻油，检出苯并芘值为29μg/kg，≤10μg/kg，标准规定为不得检出。检验机构为食品检测中心。
15、银川佳昊园商贸有限公司分公司生产的百合干，检出二氧化硫残留量为1.3g/kg，标准规定为≤0.2g/kg。检验机构为食品检测中心。
16、宁夏一品鼎盛食品有限公司生产的小米辣（盐水渍菜），检出二氧化硫残留量为0.6g/kg，标准规定为≤0.1g/kg。检验机构为食品检测中心。
17、宁夏宁宝世家食品科技有限公司生产的杞茗百合干，检出二氧化硫残留量为1.38g/kg，标准规定为≤0.2g/kg。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
18、银川新华百货连锁超市有限公司同心奇虎店销售的红昊园百合干，检出二氧化硫残留量为1.50g/kg，标准规定为≤0.2g/kg。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
19、银川忆滋味食品有限公司生产的忆滋味锅巴（膨化食品），检出菌落总数值不符合标准。检验机构为宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。
