三氟乙酸的作用与用途
用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂;羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。
三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。
主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基(t-boc)保护基;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应(亲电取代),也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。
可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。
在HPLC中的应用:
在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。
三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。
改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。
三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。
三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。
健康危害:吸入、口服或经皮服吸收对身体有害。对眼睛、粘膜、呼吸道和皮肤有强烈刺激作用。吸入后可能咽喉、支气管的痉挛、炎症、水肿,化学性肺炎、肺水肿而死亡。症状有烧灼感、咳嗽、喘息、气短、喉炎、头痛、恶心和呕吐。可致皮肤灼伤。
燃爆危险:该品不燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。
危险特性:不燃。受热分解或与酸类接触放出有毒气体。具有强腐蚀性。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氟化氢。
操作注意事项:密闭操作,注意通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具,穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
三氟乙酸可由3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化制得;或由三氯乙腈与氟化氢反应,首先生成三氟乙腈,继而水解制得;也可用乙酸或乙酸酐进行电化学氟化制得。
密 度 相对密度(水=1)1.5351
114*4=456g
456/1.5351=297ml
所以1L4mol/L的三氟乙酸需要水1000-297=703ml,需要纯三氟乙酸=297ml。
扩展资料:
在HPLC中的应用:
在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。
三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。
参考资料来源:百度百科-三氟乙酸
确定方法:1,看看分析物的合成、纯化过程里是否用过三氟乙酸;2,看看那台质谱仪是否做过加三氟乙酸的样品。3,另外怕取样时带入污染,还可以换一套干净的前处理、取样器材,再做一次分析看看结果。
或者反应物与三氟乙酸络合改变了蒸汽压jianfengjin(站内联系TA)看来我得加一点溶剂试一下了winggone(站内联系TA)加溶剂是最好的办法,通常要多次加溶剂以便把TFA都带出来
用SO2Cl2作溶剂的时候,也是用溶剂带SO2Cl2jianfengjin(站内联系TA)原来如此,长见识zxx110(站内联系TA)溶剂手册介绍三氟乙酸在水中发生离子化,能形成稳定的金属或者酯.所以做溶剂与纯物质精馏区别较大.二氯亚砜爷能自行离解成SOCL正离子与CL负离子,具有导电性.
是否物质带离子性都较难分离?加入非离子溶剂二氯甲烷/甲苯等等,三氟乙酸/二氯亚砜溶入非离子溶剂后,将降低体系的离子特性?使得相对较容易蒸出.
参考:三氟乙酸在氮气流下精制(溶剂手册的方法),为什么这样做呢?同时三氟甲酸在酸碱条件下不被水解.对热也稳定.dianda502(站内联系TA)呵呵,我刚刚做过类似实验,给你介绍我的方法:加二氯甲烷将反应混合物搅拌均匀后,抽真空然后反复多次.这样可以除掉大部分三氟乙酸.如果还要出去多余的三氟乙酸,还要在超过50度的条件下,真空干燥10小时以上,这样只回残留较少量的三氟乙酸.若要求较高,就多加二氯甲烷抽,然后多干燥了.
这个问题我查阅较多的文献,大多都是用的这个方法.
希望对你有用.liujian8683(站内联系TA)我用过三氟乙酸.很易挥发的.有强烈的醋酸气味.挥发了.AC一人(站内联系TA)挥发?有那么容易吗 二氯甲烷一起蒸是真的管用,也可以用大量水洗,不过产品会有损失的yinghual2(站内联系TA)加甲苯一起蒸就可以了.huangda(站内联系TA)三氟乙酸容易吸水吧jianfengjin(站内联系TA)谢谢dianda502,看来蒸三氟乙酸必须要加其他溶剂了
三氟乙酸沸点:72.4℃。三氟乙酸,是一种有机化合物,主要用作试验试剂、溶剂、催化剂及用于有机合成,有剧毒。
三氟乙酸的基本信息
化学式:C2HF3O2,化学简称TFA,分子量:114.023,CAS号:76-05-1,EINECS号:200-929-3
2.三氟乙酸的理化性质
密度:1.535g/cm3,熔点:-15℃,临界压力:3.26MPa ,折射率:1.3(20℃),饱 和蒸气压:14.23kPa(25℃) ,外观:无色透明液体,溶解性:易溶于水、乙醇、乙醚、 丙酮、苯。
3.操作处置与储存
密闭操作,注意通风。需要佩戴导管式防毒面具,穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存:远离火源,隔绝高温,存于阴凉、通风的库房,密封容器。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
2)冰上解育20~30 min。
3)微型离心机,室温离心15 min。沉淀物如可见,为黏稠的带黄褐色的胶状物。用一精细的巴氏吸管吸出上清。努力除去尽可能多的上清。如取100ul样品进行沉淀,沉淀物将是可见的。
4)加3倍体积(原样品体积的丙酮(室温)。样品在室温下静置约10 min, 使TCA+DOC溶于丙酮。
5)室温离心15 min。其时,沉淀物的大小和物理特性类似于一点灰尘。约10ug或更多一点的蛋白质即可看见。有时,会得到白色的盐类(如KCl等)沉淀物。用极精细的巴氏吸管移去上清。沉淀物置冰上干燥10 min(敞开1.5-ml离心管的盖)。干燥的沉淀物可长时间(>1 个月)地保存于-20℃。
6) 用含 2-巯基乙醇的样品缓冲液(lx)(对于标准的小型平板凝胶装置,用 6ul) 溶解沉淀物。如仍有少量的TCA 残留物,溴酚蓝将转呈黄色。这无关紧要,因为电泳时有足够的缓冲能力来中和痕量 TCA。如沉淀物中有残留的 KCl, 将样品缓冲液加于沉淀的蛋白质时,将会形成絮状的白色沉淀(十二烷基硫酸钾)。如十二烷基硫酸钾发生沉淀,就很难将样品加于 SDS 凝胶,但样品一旦加到凝胶上,电泳将会很好地进行。
7) 若需分子量标准参照物,则可用不含 2-巯基乙醇的 lxSDS 样品缓冲液将蛋白质分子量(MW) 标准配制成每毫升含 0.5 mg 总蛋白的储液。分成小等分试样 (50ul) 储存于-20℃。对于银染,可取 2ul 分子量标准+4ul 含 2-巯基乙醇的样品缓冲液,至终体积为6ul。
1. HPLC高效液相色谱溶剂:
? 低紫外吸收
? 非挥发性物质、游离酸、游离碱水含量低
? 用于荧光检测
for HPLC
gradient grade, for HPLC
for LC-MS
for preparative chromatography Prepsolv ?
用途:用于液相色谱(LC)品制备、LC品析、LC-MS析
2. 农残级痕量析高纯溶剂:
? 极低农残背景值(≤5 pg/ml )挥发性组极少
? GC控制(ECD-PND检测)质量靠稳定性高
? N、P、S等元素背景值低基线平稳经性能测试用于氯联苯(PCBs)、机氯农药、机磷农药残留痕量析及其适用于GC-ECDGC-NPD检测化合物GC、GC-MS析