乙酸乙酯中混有乙酸 出去方法
不纯的乙酸乙酯中加入过量的饱和Na2CO3溶液,碳酸钠会与乙酸反应。反应的乙酸钠溶于水,可以用分液漏斗将乙酸乙酯和混合液分离。分液后取漏斗上层液体(分液会有两层,乙酸乙酯比水溶液要轻),加入无水CaCl2后干燥,再蒸馏即可得到乙酸乙酯的纯品。
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试剂:饱和Na2CO3溶液
步骤:
①在混合液中加入饱和Na2CO3溶液,震荡、静置,此时发生分层现象(上层乙酸乙酯,下层乙酸钠、Na2CO3、乙醇混合液),用分液漏斗分离出乙酸乙酯。
②蒸发下层的混合液体,使乙醇蒸发出来。
③蒸馏剩余混合液(乙酸钠和Na2CO3),因为乙酸钠易发生水解
CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH
蒸馏不断分离出乙酸。(由于乙酸的不断蒸发,使得反应能够不断向右进行, 此处用到勒夏特列原理)
方程式:
2CH3COOH + Na2CO3 = 2CH3COONa + CO2↑ + H2O
CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH
2利用其沸点不同将余下的溶液进行蒸馏,可蒸出乙醇
3再将余下的溶液加入足量的硫酸进行蒸馏,收集即可分离
但注意
当乙醇和水达到一定比例时
乙醇和水会一起被蒸发出来的
所以一般用这样的方法 加入足量饱和碳酸钠(不能用氢氧化钠 会促进酯水解的)把乙酸转变为乙酸钠 然后溶液里就剩下过量的碳酸钠、乙酸钠和酯了 由于酯和水溶液不互溶 所以此时将溶液倒入分液漏斗之后再振荡、静置分层之后 就可以分离出纯净的乙酸乙酯了
实际操作的时候
其实是先加乙醇,然后浓硫酸,最后一边加原料一边加热,滴加的是乙醇和乙酸的混合溶液。
先加乙醇后加浓硫酸是因为稀释浓硫酸一样的道理,防止密度小的乙醇在稀释时候放热,引起酸飞溅。
后加醋酸是因为整个过程乙醇是大过量的
因为成本低,所以边加醋酸边反应,可以防止开始浓硫酸和乙醇混合放热使乙酸挥发而降低产率,提高原料的利用率
试剂:新制的Cu(OH)2
操作过程:将新制的Cu(OH)2分别与乙醇、乙醛、乙酸、乙酸乙酯4种无色液体混合,常温,在不加热时,能够溶解新制的Cu(OH)2,形成蓝色溶液的是乙酸(属于酸碱中和)加热后,能够溶解新制的Cu(OH)2,形成蓝色溶液的是乙酸乙酯(新制的Cu(OH)2呈碱性,乙酸乙酯在碱性条件下水解,生成乙酸和乙醇,乙酸与新制的Cu(OH)2属于酸碱中和)能够生成砖红色沉淀的是乙醛(醛基的特征反应)两种情况下均无明显现象的是乙醇.
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验) 乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式: CH3COOH+CH3CH2OH⇄CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂、吸水剂、) 1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 3�导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。