乙酸正丁酯的制备实验反应结束后,过量的乙酸及催化剂硫酸是如何除去的
1、先加碳酸钠溶液,则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应得到醋酸钠和硫酸钠
2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具有都能溶解在水中,而乙酸正丁酯是难溶解在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离(上层为乙酸正丁酯)
3、为了得到比较纯净的乙酸正丁酯,则可以加氧化钙,然后蒸馏。这个时候还可以避免少量的水被蒸馏出来。
杂质可多了。乙酸,丁醇,丁烯,丁醚,硫酸,水。
先加饱和碳酸钠,分去水层,中和掉硫酸和乙酸。
再用饱和食盐水,饱和氯化钙洗涤酯层,出去乙酸钠,硫酸钠,丁醇。
再用无水硫酸镁干燥除去水。
再蒸馏去掉丁醚。
乙酸和正丁醇是反应的原料,必不可少。浓硫酸是催化剂,催化效率高,但容易使产品变色。也可以用甲基苯磺酸类,或者硫酸氢钠来代替作为催化剂,催化效率低一点,但产品的颜色比较好。
乙酸正丁酯的水解实验原理:平衡的移动原理。增加某一种反应物的浓度以提高另一种物质的转化率;蒸出乙酸正丁酯降低生成物浓度促使平衡正向移动。
因为乙酸正丁酯不溶于水,且它的密度比水低,所以在用乙酸与丁醇进行酯化反应时,为了及时除去生成的水使反应向正方向进行,应该安装一个分水器。在反应过程中不断除去生成的水,及时进行分馏。
制备方法
在250mL的三口烧瓶上,中口装上分水器,分水器上口装上回流冷凝管,三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL,正丁醇51.3mL。催化剂(浓硫酸)5.5mL及沸石少许。仪器装好后,通入冷却水,加热回流反应。在回流反应过程中,在分水器中不断有水滴生成,要不断分出生成的水,以免流回反应器影响反应的进行。
以上内容参考:百度百科-乙酸正丁酯
丁醚可用硫酸洗去,乙酸和硫酸可以用碳酸钠溶液洗去,用无水氯化钙干燥产物时能除去丁醇和水。最后蒸馏还会进一步除去杂质。
用db-1柱,30m*0.25mm,0.25um毛细管柱
载气:氦气,25cm/sec,150℃测定
柱温箱温度:程序升温40℃1min,40-290℃,5℃/min可以分开乙酸丁酯后,检验乙酸丁酯含量,在除以理论上用化学方程式算到的产量即可
二:碱可以促进乙酸正丁酯分解 然后促进可逆反应正向进行
三:水洗除大部分酸,碱洗除剩于微量酸,再水洗除去可能残留的碱
由于反应是可逆反应,为使反应向右进行,可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此,本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物,但含水的恒沸混合物冷凝后分层,由于它们在水中溶解度较小,比重又较小,浮于水层之上,上层主要是正丁醇和乙酸丁酯,下层主要是水。
故在控制反应温度的条件下,反应在装有分水器的回流装置中进行,借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出,促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。
扩展资料:
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
优良的有机溶剂,对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。
广泛应用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
还用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂,能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。
参考资料来源:百度百科--乙酸丁酯
晚上好,加冰乙酸的目的主要是使反应完全产率提高——冰乙酸就是乙酸,酯化反应随着提供羟基和烷基部份的醇复杂化,烷基断键需要的能量不断而加大产率下降,过量乙酸可以使正丁醇完全酯化。通俗来讲,一元酸和一元醇的酯化反应中我觉得除了甲酯和乙酯还比较容易之外,其余的丙丁戊己庚辛壬癸酯化都一个比一个困难,请参考。