化工厂危害：工业硝酸钠、工业亚硝酸钠、农业用碳酸氢铵、对硝基甲苯、邻硝基甲苯、对甲苯胺、甲苯胺？
硝酸钠
危险性概述
危险性类别： 侵入途径：
健康危害： 对皮肤、粘膜有刺激性。大量口服中毒时，患者剧烈腹痛、呕吐、血便、休克、全身抽搐、昏迷，甚至死亡。
环境危害：
燃爆危险： 本品助燃，具刺激性。
急救措施
皮肤接触： 脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。 生理盐水
吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处，并用沾湿的棉签清理鼻子内壁。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
泄漏应急处理
应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直 防毒服
防尘全面具
接接触泄漏物。勿使泄漏物与有机物、还原剂、易燃物接触。
小量泄漏：用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
亚硝酸钠
用途
丝绸、亚麻的漂白剂，金属热处理剂；钢材缓蚀剂；氰化物中毒的解毒剂,实验室分 亚硝酸钠的用途与危害
析试剂，在肉类制品加工中用作发色剂、防微生物剂，防腐剂。在漂白、电镀和金属处理等方面有应用，被称为工业盐。
药理
能使血红蛋白变成高铁血红蛋白，对氰化物的解毒过程与亚甲蓝相问，但作用较亚甲蓝强。适用于氰化物中毒的解救。
危害
由于其具有咸味且价钱便宜，常在非法食品制作时用作食盐的不合理替代品，因为亚硝酸钠有毒，含有工业盐的食品对人体危害很大。
危险性类别
健康危害： 毒作用为麻痹血管运动中枢、呼吸中枢及周围血管；形成高铁血红蛋白。急性中毒表现为全身无力、头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、胸部紧迫感以及呼吸困难；检查见皮肤粘膜明显紫绀。严重者血压下降、昏迷、死亡。接触工人手、足部皮肤可发生损害。
环境危害：
燃爆危险： 本品助燃
应急处置
皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐。就医。
亚硝酸钠
呼吸系统防护：空气中浓度较高时，应该佩戴自吸过滤式防尘口罩。必要时，佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿胶布防毒衣。
手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
泄漏应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般作业工作服。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。不要直接接触泄漏物。
小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
有害燃烧产物：氮氧化物。
灭火方法：消防人员必须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。 灭火剂：雾状水、砂土。
废液处理
亚硝酸钠处理剂是白色或灰白色粉末状结晶，无毒、无臭不挥发、不易燃、易溶于水，呈中性。 处理剂与亚硝酸钠在强碱性介质中发生反应，使有害的亚硝酸根分解为氮气而释出，因而不存在二次污染的问题。用处理剂处理亚硝酸钠能使废液中的亚硝酸根离子浓度降低到10ppm以下，完全可以达到排放的标准要求。使用本处理剂处理速度快，设施简单，操作方便。 使用方法：将本处理剂与氢氧化钠按重量比为1：0.45-0.50分别称取后，先将称取的氢氧化钠配成40%的水溶液，然后将称取的处理剂加入到氢氧化钠溶液中使其完溶解，最后再将待处理的含亚硝酸钠的废液徐徐加入到配好的处理剂中，边加边搅拌，加完后再继续反应十分钟即可排放。 使用剂量：按废液中折纯亚硝酸钠每吨需要1.50-1.80吨处理剂。 使用范围：本处理剂可处理各种含亚硝根离子的废液。 包装和贮存：本处理剂用带内衬的纺织袋包装，包装重量为25kg和50kg两种。 本处理剂在贮存过程中保持干燥，并存放在阴凉通风环境中。 运输：本处理剂应在干燥和阴凉通风条件下运输。
碳酸氢铵
毒性：
碳酸氢铵的分解产物为二氧化碳和氨均为人体代谢物，适量摄入对人体健康无害。美国食品和药物管理局（1985）将碳酸氢铵列为一般公认安全物质。 综所述，碳酸氢铵可以作为某些食品的添加剂，安全性比较大的，而且这个物质分解的时候全部是气体，无残渣。也没有潜在的污染性。 从碳酸氢铵的化学式不难看出，碳酸氢铵其中有N（氮）元素。所以可以把碳酸氢铵当作一种化肥（氮肥）使用。它的俗名有“碳酸氢氨”、“碳铵”、“碳氨”等。纯净的碳酸氢铵氮元素的质量分数约为17.72%.
对硝基甲苯
毒性
有毒。能经皮肤迅速吸收。吸入其蒸气可中毒。对人体的危害类似于硝基苯。能引起贫血，但比硝基苯弱。在三种异构体中，对硝基甲苯毒性最小。工作场所空气中硝基甲苯的最高容许浓度为5ppm。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏。室内应通风良好。操作人员应穿戴防护用具，避免与之直接接触。班前班后严禁饮酒。危险特性：易燃、遇明火、高热可燃。健康危险：对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。吸收进去体内可引起高铁血红蛋白白血症，出现紫绀。严重中毒可致死亡。 急救措施:皮肤接触:立即脱去污染的衣着，用肥皂水或清水彻底冲洗皮肤，就医。眼睛接触立即提起眼脸，用大量流动水或清水冲洗，就医；饮足量温水，催吐，就医。吸入：迅速拖至新鲜空气处保持呼吸通畅，呼吸困难者给输氧，进行人工呼吸，就医。 泄漏应急处理：隔离泄露污染区，限制出入，切断火源。建议应急处理人员戴防尘面积（全面罩）穿防毒服，小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中；大量泄露；收集回收或运废物处理场所处置。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃相对湿度不超过70％。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。严格执行极毒物品“无双”管理制度。
邻硝基甲苯
危险性类别：
侵入途径：
健康危害： 对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。吸收进入体内可引起高铁血红蛋白血症，出现紫绀。严重中毒者可致死。
环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险： 本品可燃，有毒，具刺激性。
第四部分：急救措施
皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入： 饮足量温水，催吐。就医。
危险特性： 易燃，遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法： 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：泡沫、干粉、二氧化碳。
应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置
对甲苯胺
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收
健康危害：本品是强烈的高铁血红蛋白形成剂，并能刺激膀胱尿道，能致血尿。
急性中毒 多由皮肤污染而吸收引起。自觉脸部灼热、剧烈头痛、头晕、呼吸困难，呈现紫绀症。以后出现血尿、尿闭、精神障碍、肌肉抽搐。 慢性中毒 可引起膀胱刺激症状。
环境危害：对水生生物有毒作用。
燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。
急救措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。 吸 入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。
食 入：饮足量温水，催吐。就医。
消防措施
危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。
有害燃烧产物：一氧化碳、氮氧化物。
灭火方法：采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。
灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。
泄漏应急处理
应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。
废弃处置
废弃物性质：危险废物 废弃处置方法：用控制焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。
甲苯胺
2.对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。吸收进入体内可引起高铁血红蛋白血症，出现紫绀。严重中毒者可致死。经吸入、摄入及皮肤吸收进入人体，主要损害血液、皮肤、胃肠道、心血管系统和中枢神经系统。本品刺激皮肤及眼睛粘膜，中毒的典型症状为头痛、气短、腹痛、恶心、眩晕、呼吸困难、皮肤发蓝等，大量进入人体可严重损害肝脏并引起溶血，甚至死亡。
二、毒理学资料及环境行为
急性毒性：LD501960mg/kg(大鼠经口)；16000mg/kg(大鼠经皮)
致突变性：微生物致突变：鼠伤寒沙门氏菌10μg/皿。微粒体诱变：鼠伤寒沙门氏菌10μg/皿。
污染来源：环境中的对硝基甲苯，主要来自有机合成、涂料、三硝基苯等生产废水废气。贮运过程中的意外事故，是另一个污染源。
对硝基甲苯易被氧化，最终产物为苯胺，在水中可被氧化分解。对硝基甲苯遇热分解及燃烧时生有害的亚硝基蒸气。大量对硝基甲苯进入水体可产物异味，并造成鱼类及水生生物死亡。
危险特性：易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险受高热分解放出有毒的气体。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
3.现场应急监测方法:
便携式气相色谱法《突发性环境污染事故应急监测与处理处置技术》万本太主编
4.实验室监测方法:
气相色谱法(GB/T13194-91，水质)
对二甲按基苯甲醛比色法《空气中有害物质的测定方法》(第二版)，杭士平编
5.环境标准:
中国(TJ36-79) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 5mg/m3[皮]
前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.01mg/L
水中嗅觉阈浓度 0.003mg/kg
尘肺病是指劳动者长期处于高粉尘环境，因为吸入大量灰尘导致肺泡积存大量灰尘，肺部发生纤维造化，导致疾病的发生。一般表现为呼吸短促、发烧疲倦、干咳和呼吸困难。严重时会导致其他疾病的发生，会威胁生命。
1．
在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯，6g重铬酸钾粉末及15ml水。
2．
在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
3．
硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
4．
待反应物冷却后，搅拌下加入40ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用20ml水分两次洗涤。
5．
将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml
5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）
6．
将抽滤后的固体溶于10ml
5%naoh溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）
7．
充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml
15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）
GBZ/T 160.74—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng fāng xiāng zú xiāo jī huà hé wù
2 英文参考Methods for determination of aromatic nitropounds in the air of workplace
ICS 13.100
C52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.74—2004《工作场所空气有毒物质测定芳香族硝基化合物》（Methods for determination of aromatic nitropounds in the air of workplace）由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布，自2004年12月01日起实施，同时代替GB/T 16112—1995、GB/T 16113—1995、GB/T 16102—1995、WS/T 163—1999、GB/T 16115—1995。本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。
3 前言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中芳香族硝基化合物[包括硝基苯（Nitrobenzene）、二硝基苯（Dinitrobenzene）、二硝基甲苯（Dintrotoluene）、三硝基甲苯（Trinitrotoluene）、一硝基氯苯（Chloronitrobenzene）、二硝基氯苯（Chlorodinitrobenzene）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16112—1995、GB/T 16113—1995、GB/T 16102—1995、WS/T 163—1999、GB/T 16115—1995。
本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、北京大学医学部、辽宁省疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、兵器工业卫生研究所。
本标准主要起草人：闫慧芳、阮永逍、程玉琪、叶能权、夏宝清等。
工作场所空气有毒物质测定
芳香族硝基化合物
4 1 范围本标准规定了监测工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的测定。
5 2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范
6 3 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱一气相色谱法6.1 3.1 原理空气中蒸气态硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯用硅胶管采集，气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集，甲醇苯溶液解吸或洗脱后进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
6.2 3.2 仪器3.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶，用于蒸气态的采样。
3.2.2 玻璃纤维滤纸，用于气溶胶态的采样。
3.2.3 采样夹，滤料直径40mm。
3.2.4 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
3.2.5 空气采样器，流量0～500ml/min和0～10 L/min（防爆型）。
3.2.6 溶剂解吸瓶，5ml。
3.2.7 超声清洗器。
3.2.8 微量注射器，5μl。
3.2.9 气相色谱仪，电子捕获检测器。
仪器操作参考条件
色谱柱：30m×0.53mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱；
柱温：初始100℃，保持6min，以20℃/mln程序升温至200℃，保持6min；
汽化室温度：250℃；
检测室温度：250℃；
载气（氮气）流量：10ml/min。
6.3 3.3 试剂3.3.1 甲醇／苯溶液，5ml甲醇用苯稀释至100ml。
3.3.2 标准溶液：准确称取0.1000g待测物（色谱纯），溶于甲醇苯溶液，定量转移入10ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为10.0mg/ml标准贮备液。临用前，用甲醇苯溶液稀释成2.0μg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。6.4.1 3.4.1 蒸气态样品采集3.4.1.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以200ml/min流量采集15min空气样品。
3.4.1.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。
3.4.1.3 个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。
3.4.1.4 样品空白：将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。
6.4.2 3.4.2 气溶胶样品的采集3.4.2.1 短时间采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的采样夹以3L/min流量采集15min空气样品。
3.4.2.2 长时间采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
3.4.2.3 个体采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。
3.4.2.4 样品空白：将装好玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放人清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。
样品在室温下至少可保存7d。
6.5 3.5 分析步骤3.5.1 样品处理：将前后段硅胶或滤纸分别放入溶剂解吸瓶中，各加入2.0ml甲醇苯溶液，于超声清洗器中超声30min，解吸液或洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲醇苯溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
3.5.2 标准曲线的绘制：用甲醇苯溶液稀释标准溶液成0、0.5、1.0、1.5和2.0μg/ml标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μl，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。由测得的峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
3.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液或洗脱液，测得峰高或峰面积值后由标准曲线得待测物的浓度（μg/ml）。
6.6 3.6 计算3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
式中：
Vo——标准采样体积，L；
V——采样体积，L；
t——采样点的温度，℃；
P——采样点的大气压，kPa。
3.6.2 按式（2）计算空气中待测物的浓度：
式中：
C——空气中待测物的浓度，mg/m3；
c——测得解吸液或洗脱液中待测物的浓度（减去样品空白），μg/ml；
2——解吸液或洗脱液的体积，ml；
Vo——标准采样体积，L；
3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。
6.7 3.7 说明3.7.1 本法的检出限：硝基苯为5×103μg/ml，二硝基苯为4×102μg/ml，二硝基甲苯为3×102 μg/ml，三硝基甲苯为3×103 μg/ml。最低检出浓度：硝基苯为3.3×103 mg/m3、二硝基苯为2.7×102 mg/m3、二硝基甲苯为2×102 mg/m3、三硝基甲苯为2×103 mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围：硝基苯为5×103～2μg/ml，二硝基苯为4×102～2μg/ml，二硝基甲苯为3×102～2μg/ml，三硝基甲苯为3×103～2μg/ml。相对标准偏差分别为5.6%～7.0%。
3.7.2 本法的采样效率为99%。当空气中待测物以蒸气态和气溶胶态共存的情况下，应采用滤料和硅胶管串联采样，采样流量可用1L/min。
3.7.3 本法的解吸效率和洗脱效率为96%～98%。
3.7.4 当样品中仅有1～2个化合物时，可不用程序升温，在100～120℃柱温下测定硝基甲苯和硝基氯苯，在200℃柱温下测定二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯。可以节省测定时间。
3.7.5 样品测定方法：先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。
7 4 硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱－气相色谱法7.1 4.1 原理空气中的硝基苯和二硝基苯用装有甲苯的冲击式吸收管采集，直接进样；三硝基甲苯用玻璃纤维滤纸采集，甲苯洗脱后进样；经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
7.2 4.2 仪器4.2.1 冲击式吸收管。
4.2.2 玻璃纤维滤纸，用前于500℃高温炉中加热40min。
4.2.3 采样夹，滤料直径40mm。
4.2.4 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
4.2.5 空气采样器，流量0～5 L/min（防爆型）。
4.2.6 具塞刻度试管，10ml。
4.2.7 微量注射器，10μl。
4.2.8 气相色谱仪，电子捕获检测器。
仪器操作参考条件
色谱柱：2m×3mm,OV17:QF1:Chromosorb WAW DMCS2:1.5:100
柱温：190℃；
单独测定三硝基甲苯时，可使用210℃；
汽化室温度：250℃；
检测室温度：250℃；
载气（氮气）流量：50ml/min。
7.3 4.3 试剂4.3.1 甲苯，优级纯。
4.3.2 OV17和QF1，色谱固定液。
4.3.3 Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60～80目。
4.3.4 标准溶液：在25ml容量瓶中，加入约10ml甲苯，准确称量后，加入一定量的硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯（色谱纯），再准确称量；溶解后，用甲苯稀释至刻度。由2次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用甲苯稀释成10.0μg/ml硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
7.4 4.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.1 短时间采样：
4.4.1.1 硝基苯和二硝基苯的采集：在采样点，将一只装有10.0ml甲苯的冲击式吸收管，以3.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.1.2 三硝基甲苯的采集：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的采样夹，以3.0L/min流量采集15min空气样品。
4.4.2 长时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的小塑料采样夹，以1.0L/min流量采集2～8h空气样品。
4.4.3 个体采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的小塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1.0L/min流量采集2～8h空气样品。
4.4.4 样品空白：将装有吸收液的冲击式吸收管或装有玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭吸收管的进出气口；玻璃纤维滤纸采尘面朝里对折2次后，置具塞刻度试管中；置清洁容器中运输和保存。甲苯溶液采集的样品应尽快测定。滤纸样品在室温下可保存7d。
7.5 4.5 分析步骤4.5.1 样品处理
4.5.1.1 冲击式吸收管：用吸收管内的吸收液洗涤进气管内壁3次，将吸收液倒入具塞刻度试管中，用少量甲苯洗涤吸收管3次，洗涤液也倒入具塞刻度试管中，加甲苯至10.0ml，摇匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.5.1.2 玻璃纤维滤纸：向装有滤纸的具塞刻度试管中，加入10.0ml甲苯，不时轻轻振摇，洗脱30min，洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.5.2 标准曲线的绘制：用甲苯稀释标准溶液为0.0、0.025、0.05、0.25和0.50μg/ml硝基苯标准系列，0.0、0.50、1.00、2.50和5.00μg/ml二硝基苯标准系列，0.0、0.10、0.20、0.50和2.0μg/ml三硝基甲苯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，取1.0μl进样，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次；以测得的峰高或峰面积均值对相应的硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液；测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（μg/ml）。
7.6 4.6 计算4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（3）计算空气中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度：
式中：
C——空气中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度，mg/m3；
c——测得样品溶液中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（减去样品空白），μg/ml；
10——样品溶液体积，ml；
Vo——标准采样体积，L。
4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。
7.7 4.7 说明4.7.1 本法的检出限：硝基苯为5×103μg/ml，二硝基苯为4×102 μg/ml，三硝基甲苯为3×103 μg/ml；最低检出浓度：硝基苯为1.1×103 mg/m3，二硝基苯为0.9×102 mg/m3，三硝基甲苯为0.67×103 mg/m3（以采集45L空气样品计）。测定范围：硝基苯为0.005～0.5μg/ml，二硝基苯为0.04～5μg/ml，三硝基甲苯为0.003～2μg/ml相对标准偏差：硝基苯为2.3%～11.2%，二硝基苯为1.3%～7.4%，三硝基甲苯为3.2%～7.9%。
4.7.2 若用氚源电子捕获检测器，检测室温度应为190～200℃。
4.7.3 二硝基苯有三种异构体，应根据现场存在何种异构体，配制标准溶液。
4.7.4 在常温下，硝基苯和二硝基苯主要以蒸气态存在，用本法采样有较好的采样效率。三硝基甲苯则主要以气溶胶态存在，用玻璃纤维滤纸采样，采样效率可达98%以上。若现场温度较高，三硝基甲苯会有一定量的蒸气态存在，用本法采样将不能采集蒸气态，造成结果偏低。这种情况下，应在采样夹后面串联一只溶剂解吸型硅胶管（100mg/50mg硅胶）；采样后用甲醇苯溶液解吸和测定。
8 5 硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯的盐酸萘乙二胺分光光度法8.1 5.1 原理空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯用乙醇采集，在酸性溶液中，硝基被还原成氨基，经重氮化后，与盐酸萘乙二胺偶合生成紫色化合物，在560nm波长下测量吸光度，进行定量。
8.2 5.2 仪器5.2.1 多孔玻板吸收管。
5.2.2 空气采样器，流量0～3 L/min。
5.2.3 具塞比色管，10ml，25ml。
5.2.4 分光光度计。
8.3 5.3 试剂实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
5.3.1 盐酸，ρ201.18 g/ml。
5.3.2 吸收液：乙醇溶液（10%，用于硝基苯和二硝基甲苯采集），无水乙醇（用于一硝基氯苯和二硝基氯苯采集）。
5.3.3 盐酸溶液，2mol/L。
5.3.4 三氯化钛溶液，150g/L，置冰箱中保存。
5.3.5 溴化钾溶液，100g/L。
5.3.6 硫酸铜溶液，20g/L。
5.3.7 锌粉。
5.3.8 亚硝酸钠溶液，32g/L，临用前配制。
5.3.9 氨基磺酸铵溶液，20g/L，置冰箱中可保存7d。
5.3.10 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L，置冰箱中可保存7d。
5.3.11 标准溶液：
5.3.11.1 硝基苯标准溶液：于25ml容量瓶中，加10ml无水乙醇，准确称量后，加入2滴硝基苯（色谱纯），再准确称量；加无水乙醇至刻度。由2次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。临用前，用乙醇溶液（10%）稀释成10.0μg/ml硝基苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5.3.11.2 一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯标准溶液：准确称取0.1000g一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯（色谱纯），溶于无水乙醇，定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml标准贮备液；临用前，用乙醇溶液（1：1）稀释成10.0μg/ml一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
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8.4 5.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.1 硝基苯和二硝基甲苯的采集：用一只装有10.0ml 10%乙醇溶液的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集15min空气样品。
5.4.2 一硝基氯苯和二硝基氯苯的采集：用一只装有10.0ml无水乙醇的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15 min空气样品。
5.4.3 样品空白：将装有吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置于清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。
8.5 5.5 分析步骤5.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次；吸收液倒入具塞比色管，用少量吸收液洗涤吸收管2～3次，洗涤液也倒入具塞比色管，加吸收液至10.0ml。混匀后，取5.0ml样品溶液置另一具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.5.2 标准曲线的绘制：
5.5.2.1 硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯：在7只10ml具塞比色管中，分别加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00ml标准溶液，各加10%乙醇溶液至5.0ml，配成0.0、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60和2.00μg/ml硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯标准系列。向各标准管加入0.4ml盐酸溶液和0.05ml三氯化钛溶液，摇匀。在50℃水浴中加热15min，取出放冷，加1ml溴化钾溶液和0.1ml亚硝酸钠溶液，摇匀。放置10min。加0.5ml氨基磺酸铵溶液，充分摇至无气泡发生为止，放置5min。加1ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至10.0ml，混匀，放置15min。在560nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
5.5.2.2 二硝基甲苯：在7只25ml具塞比色管中，分别加入0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00ml标准溶液，各加10%乙醇溶液至5.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0μg/ml二硝基甲苯标准系列。向各标准管加入0.2g锌粉，1滴硫酸铜溶液和3ml盐酸。待反应至无气泡产生后，过滤到另一具塞比色管中。用少量水洗涤比色管和漏斗3次。将比色管放入0～5℃水浴中1min，加入1.0ml亚硝酸钠溶液，摇匀。放置2min。加1.0ml氨基磺酸铵溶液，充分摇至无气泡发生为止，放置5min。加0.4ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至25ml，混匀，放置5min。在540nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对二硝基甲苯浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
5.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得吸光度值后，由标准曲线得硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度（μg/ml）。
8.6 5.6 计算5.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式（4）计算空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度：
式中：
C——空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度，mg/m3；
10——吸收液的体积，ml；
c——测得样品溶液中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯浓度（减去样品空白），μg/ml；
Vo——标准采样体积，L。
5.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。
8.7 5.7 说明5.7.1 本法的检出限：硝基苯为0.1μg/ml，二硝基甲苯为0.5μg/ml，一硝基氯苯为0.2μg/ml，二硝基氯苯为0.4μg/ml。最低检出浓度（以采集15L空气样品计）：硝基苯为0.07mg/m3，二硝基甲苯为0.35 mg/m3，一硝基氯苯为0.13mg/m3，二硝基氯苯为0.33mg/m3。测定范围：硝基苯为0.1～2μg/ml、一硝基氯苯为0.2～2μg/ml，二硝基氯苯为0.4～2μg/ml，二硝基甲苯为0.5～6μg/ml相对标准偏差：硝基苯为2.0%～8.0%，二硝基甲苯为2.7%～6.4%，一硝基氯苯为2.2%～7.3%，二硝基氯苯为2.8%～13.6%。
5.7.2 采样效率：硝基苯为91%～96%，二硝基甲苯为99%，一硝基氯苯为87%～96%，二硝基氯苯为90%～96%。
5.7.3 反应溶液的酸度对本法有较大的影响，低则出现浑浊，高则显色所需时间长。过量的亚硝酸钠必须用氨基磺酸铵消除完全，否则，能与盐酸萘乙二胺生成黄色，影响测定。显色后应尽快测量吸光度。
对甲基环己胺的合成主要有两类一是由对甲基苯胺还原而来；另一类是由对硝基甲苯直接还原而成。
德国Bayer公司(Blanc，Helmut，Wedemeyer and Karlfried)DE，3,147,734专利报道在400℃，19MPa压力下，以三氧化二铝为催化剂，用氨气可将对甲基苯酚氨解为对甲基苯胺，再在过渡金属催化剂作用下还原为对甲基环己胺。此方法由于反应温度高造成能源消耗大，并且因为反应在高压下进行，使得生产的安全性大大降低，且不易操作控制，设备的投资也将增加。
经路标网统计，注册对硝基甲苯胺的商标达1件。
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