无水乙醇的制备方法
绝对无水乙醇的制备
绝对乙醇：市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度，在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇，经常需要自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作
用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
[步骤]：
a.无水乙醇
（99.5%）的制备：在500ml圆底烧瓶中，放置200ml95%乙醇和50g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。下次实验时，拔去木塞，装上
回流冷凝管，其上端接一氯化钙，在水浴上回流加热2-3h，稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接一
氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。
b.绝对乙醇（99.95%）的制备：
①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
可以除去乙醇。
氯化钙跟氨反应生成氨合物CaCl2·8NH3。无水氯化钙用做脱水剂、干燥剂(但不能干燥氨、硫化氢和酒精)，氯化钙还用做纺织物的上浆剂、净水剂、防冻剂、食物保存剂、路面整洁剂。
将CaCl2·6H2O跟冰按1.44∶1混合，在实验室中用做致冷剂，可获得—54.9℃的低温。由盐酸跟碳酸钙反应制得，工业上主要由氨碱法副产物提供。
扩展资料
氯化钙，一种由氯元素和钙元素构成的盐，化学式为CaCl2，俗称氯石灰。它是典型的离子型卤化物，物理性质呈现为无色立方结晶体，白色或灰白色，有粒状、蜂窝块状、圆球状、不规则颗粒状、粉末状。无毒、无臭、味微苦。
吸湿性极强，暴露于空气中极易潮解。易溶于水，同时放出大量的热，其水溶液呈微碱性。溶于醇、丙酮、醋酸。它常见应用包括制冷设备所用的盐水、道路融冰剂和干燥剂。因为它在空气中易吸收水分发生潮解，所以无水氯化钙必须在容器中密封储藏。氯化钙及其水合物和溶液在食品制造、建筑材料、医学和生物学等多个方面均有重要的应用价值。
2、氯化钙是一种由氯元素和钙元素构成的盐，俗称氯石灰。它是典型的离子型卤化物，物理性质呈现为无色立方结晶体，白色或灰白色，有粒状、蜂窝块状、圆球状、不规则颗粒状、粉末状。无毒、无臭、味微苦。
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无水氯化钙是可以干燥二氧化硫的，在高中无水氯化钙不能干燥氨气和乙醇为何氨气和乙醇形成配合物。
无水氯化钙具有强烈的吸湿功能，但其并不能干燥所有物质，特别不能用来干燥氨气和乙醇。本来氨气为碱性气体,无水氯化钙为中性干燥剂，二者应该不反应。但是，实际上二者可以发生络合作用，得到八氨合氯化钙cacl2·8nh3)。
性质
无色立方结晶体，白色或灰白色，有粒状、蜂窝块状、圆球状、不规则颗粒状、粉末状。微毒、无臭、味微苦。吸湿性极强，暴露于空气中极易潮解。易溶于水，20℃时溶解度为74.5 g/100g水，同时放出大量的热（氯化钙的溶解焓为-176.2cal/g），其水溶液呈微酸性。
化学式CaCl2，式量110.99。无水氯化钙为白色多孔状熔块或颗粒。易潮解。熔点为782℃，密度为2.15克/厘米3，沸点高于1600℃，易溶于水并放出大量的热，也溶于乙醇和丙酮。常见的是六水合氯化钙CaCl2·6H2O，无色三方晶体，易潮解，有苦咸味
，密度1.71克/厘米3，29.92℃溶于结晶水。加热至30℃时失去四个分子水而成二水合物CaCl2·2H2O)，系白色多孔而有吸湿性的固体，继续加热可生成一水合物。温度高于200℃时，完全失水而成吸湿性很强的无水氯化钙。氯化钙跟氨反应生成氨合物CaCl2·8NH3。无水氯化钙用做脱水剂、干燥剂(但不能干燥氨、硫化氢和酒精)，氯化钙还用做纺织物的上浆剂、净水剂、防冻剂、食物保存剂、路面整洁剂。将CaCl2·6H2O跟冰按1.44∶1混合，在实验室中用做致冷剂，可获得—54.9℃的低温。由盐酸跟碳酸钙反应制得，工业上主要由氨碱法副产物提供。
乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。
