甲苯法测水分, 取供试品适量(约相当于含水量的1~4ml )那该取多少啊
根据大概含水量来预估的,因为测甲苯中的水分含量一般都是用S-300卡尔费休水分测定仪来测量的,甲苯中水分含量应该比较低,如果取样过少的话,测量出来的数据可能不准确,如果取样过多的话,会造成测量时间过长,所以根据经验来讲去1-4ml左右的样品来测量。一般卡尔费休水分测定仪,要求样品的绝对水含量应该在2-10mg之间如果甲苯的水分含量在1000ppm那么取2ml则可以达到2mg的绝对水;相对来讲,如果绝对谁含量太高的话,可能会造成测量时间过长。禾业科技为您解答水分测定遇到的问题。
甲苯的使用时的注意事项如下:
纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物,所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及,而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.
安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性,而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。
环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。
原理:
依据卡尔非休法测定水份含量时,在存在甲醇和碱的情况下,水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应:
H2O + I2 + SO2 + CH30H + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I