对乙酰氨基酚的吸光度是多少
对乙酰氨基酚的含量测定方法是初级药物制剂工考试会涉及到的内容,医学教育网小编为了帮助更多考生更好的复习,整理了对乙酰氨基酚的含量测定方法-紫外分光光度法相关内容如下,希望对您有帮助!
紫外分光光度法:
试剂:对乙酰氨基酚、0.4%氢氧化钠溶液、纯化水
仪器:洗耳球、移液管5ml、量瓶250ml、量瓶100ml、紫外分光光度计
配制方法:取本品40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水置刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水置刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在257nm的波长处测定吸光度,按C6H9NO2的吸收系数(E)为715计算,即得。
判别依据:对乙酰氨基酚在稀碱性溶液中,在257nm波长处有最大吸收,其紫外吸收光谱特征可用于原料及部分制剂的含量测定。
以上对乙酰氨基酚的含量测定方法由医学教育网整理,更多初级药物制剂工考试内容内容请关注医学教育网!
根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。在紫外可见吸收分光光度分析中,必须注意溶液的pH值的影响。因为溶液的pH值不但有可能影响被测物吸光强度,甚至还可能影响被测物的峰位形状和位置。酚类化合物就有这一现象,例如苯酚在溶液中存在如下电离平衡:
第 2 页
苯酚在紫外区有三个吸收峰,在酸性或中性溶液中,λmax为196.3nm,210.4nm和269.8nm在碱性溶液中λmax位移至207.1nm,234.8nm和286.9nm。下图为0.021g/L的苯酚分别在0.010mol/L 盐酸溶液与氢氧化钠溶液中的紫外吸收光谱。由图知在盐酸溶液与氢氧化钠溶液中,苯酚的紫外吸收光谱有很大差别,所以在用紫外可见吸收分光光度分析苯酚时应加缓冲溶液,本实验是通过加氢氧化钠强碱溶液来控制溶液pH值的。
duì yǐ xiān ān jī fēn piàn
2 英文参考Paracetamol Tablets
3 对乙酰氨基酚片药典标准3.1 品名3.1.1 中文名对乙酰氨基酚片
3.1.2 汉语拼音Duiyixian'anjifen Pian
3.1.3 英文名Paracetamol Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%。
3.3 性状本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片,除去包衣后显白色。
3.4 鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应。
(2)取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚100mg),加丙酮10ml,研磨溶解,滤过,滤液水浴蒸干,残渣经减压干燥,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》131图)一致。
3.5 检查3.5.1 对氨基酚临用新制。取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.2g),精密称定,置10ml量瓶中,加溶剂(甲醇-水(4:6)]适量,振摇使对乙酰氨基酚溶解,加溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取对氨基酚对照品和对乙酰氨基酚对照品适量,精密称定,加上述溶剂制成每1ml中各约含20μg混合的溶液,作为对照品溶液。照对乙酰氨基酚中对氨基酚及有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过标示量的0.1%。
3.5.2 溶出度取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第一法),以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液滤过,精密量取续滤液适量,用0.04%氢氧化钠溶液稀释成每1ml中含对乙酰氨基酚5~10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在257nm的波长处测定吸光度,按C8H9NO2的吸收系数()为715计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
3.5.3 其他应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml,振摇15分钟,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,照对乙酰氨基酚含量测定项下的方法,自“置100ml量瓶中”起,依法测定,即得。
3.7 类别解热镇痛药。
3.8 规格(1)0.1g (2)0.3g (3)0.5g
3.9 贮藏密封保存。
3.10 版本
1、2005版药典中,对乙酰氨基酚用百分吸收系数法测定含量,其计算公式为:含量=A/E(1%,1cm)×1/100×VD÷m
2、公式含义:A为吸光度,此处为分光光度计上的实际读数;E(1%,1cm)为供试品中被测成分的百分吸收系数; V为供试品溶液稀释前的初始体积ml ,此处为250ml;D为稀释倍数,此处D=100/5=20;m为供试品取样量,此处为0.004g。
扩展资料:
对乙酰氨基酚的含量测定方法:
1、取本品约40mg,精密称定,置250mL容量瓶中,其中稀释倍数为加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后,加水至刻度后,摇匀。
2、精密量取5mL,置100mL容量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度后,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数为715计算,即得,
3、若样品称样量为m(g) ,测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为含量=A/E(1%,1cm)×1/100×VD÷m
参考资料来源:百度百科-中华人民共和国药典·2005年版第二部
参考资料来源:百度百科-化学品分析与检验
——定性、定结构的依据
2. 吸收峰的强度——定量的依据
A = lg(1/T)=κCL
T:透射率
k:摩尔吸收系数,单位:L·cm⁻¹·mol⁻¹
C:浓度
L:光程长
紫外可见光谱的两个重要特征
波峰:λmax, κ
例:λmaxEt = 279 nm (κ=5012,logk=3.7)
1、在吸光光度法中,吸光系数就是用来衡量光被物质吸收程度(A)的一个物理量。 吸光系数用a表示。
朗伯比尔定律的表达式: A=abc 。 式中,A为吸光度(A = - lg T), c为溶液浓度(可以用不同浓度单位表示),b为光程,或液层厚度(通常为比色皿的厚度,单位cm),a为比例系数(a = A/bc),把a称为吸光系数。
2、当浓度用物质的量浓度单位(mol/L)表示时的 吸光系数,被称为摩尔吸光系数。可以用k代表a。则摩尔吸光系数k的单位是:L/(mol·cm)。
摩尔吸光系数k的物理意义:当吸光物质的浓度为1mol/L,吸收池厚度为1cm,以一定波长的光(单色光)通过时,所产生的吸光度值A。即a = A/bc = A。 A值越大,吸光系数值越大,光被物质吸收程度越强。
扩展资料
一、影响紫外可见吸收光谱的因素
共轭效应:体系形成大π键,使各能级间的能量差减小,从而电子跃迁的能量也减小,因此共轭效应使吸收发生红移。
溶剂效应:
1、由于溶剂的存在使溶质溶剂发生相互作用,使精细结构消失。
2、对π→π*跃迁来讲,溶剂极性增大时,吸收带发生红移;对于n→π*跃迁来讲,吸收光谱发生蓝移。
3、不同化合物在不同pH下存在形态不同,吸收峰会随pH发生改变。如苯酚在碱性介质中形成苯酚阴离子,其吸收峰从210.5和270nm红移到235nm和287nm。
二、紫外可见吸收光谱的应用原理
由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线。
有机物可以采用与标准有机化合物图谱对照,由于紫外光谱反应的是分子中生色团和助色团的特性,因此具有相同基团的化合物吸收光谱类似。因此,也要和其他方法结合才能进行结构分析。
参考资料来源:百度百科-吸光系数
对氨基苯酚纯品为无色结晶体、工业品为米白色或米黄色结晶。比重1.517<4度>熔点186-189度、溶化于热水、难溶于冷水及酒精、不溶于苯和氯仿,可溶于碱、加热后升华,部分分解。对氨基苯酚在弱酸中稳定,碱性溶液中或成品含水易氧化变色,本品有毒,触及皮肤引起湿痒症。对氨基苯酚经乙酰化可制得扑热息痛,并可作塑料单体的阻聚剂、橡胶防老剂及硫化、偶氮毛皮染料中间体及显影剂等
胺类药物盐酸普鲁卡因的化学性质:
⑴芳伯胺基特性,可显重氮化-偶合反应,与芳醛缩合反应,易氧化变色等。
⑵酯键易水解特性。水解产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。
⑶游离碱难溶于水且碱性弱。
对乙酰氨基酚的化学性质:
⑴水解产物呈芳伯氨基特性。药物结构中有酰胺基,在酸性溶液中易水解得具有芳伯氨基的产物。因此药物的水解产物可具有芳伯氨基特性反应。
⑵水解产物易酯化。对乙酰氨基酚水解后产生醋酸,可在硫酸介质中与乙醇反应,发出醋酸乙酯的香味。
⑶与三氯化铁发生呈色反应。对乙酰氨基酚具酚羟基,可与三氯化铁发生呈色反应。
盐酸普鲁卡因的鉴别:重氮化-偶合反应。颜色:橙红色到猩红色。
水解产物的反应。盐酸普鲁卡因具对氨基苯甲酸酯的结构,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物(普鲁卡因),继续加热可水解,产生挥发性二乙氨基乙醇,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同时可生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠,放冷,加盐酸酸化,即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
红外吸收光谱。
对乙酰氨基酚鉴别:重氮化-偶合反应。水解后反应,颜色:红色。
三氯化铁反应。对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。
对乙酰氨基酚的杂质检查:除了检查酸度、氯化物、硫酸盐、重金属、水分和炽灼残渣外,还需检查以下项目:
1. 乙醇溶液的澄清度与颜色。
2. 有关物质。薄层色谱检查对氯乙酰苯胺。
3. 对氨基酚。为芳香第一胺,能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配位化合物,而药物对乙酰氨基酚无此呈色反。
(对氨基酚对照溶液不稳定,应临用前新鲜配制)
盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查采用硅胶H-CMC薄层色谱法检查。对氨基苯甲酸的最低检出量为0.01μg.除主斑点盐酸普鲁卡因和分解产物对氨基苯甲酸外,还有一个杂质斑点,确证为苯胺,最低检出量为0.01μg.含量测定方法:亚硝酸钠滴定法。具有芳伯氨基的药物(如盐酸普鲁卡因及其片剂)乙基水解后又芳伯氨基的药物(如对乙酰氨基酚)均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
1. 原理:芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐。永停法指示终点。
2. 主要测定条件:
加入适量溴化钾加速反应(加快重氮化反应速度)。
加入强酸加速反应(使重氮化反应速度加快;重氮盐在酸性溶液中稳定;防止偶氮氨基化合物的生成)。一般加入盐酸的量按芳胺与酸的摩尔比1:2.5~6.室温(10~30℃)条件下滴定。
滴定管尖端插入液面下滴定。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入,使其尽快反应,任何将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。在最后一滴加入后,搅拌1~5min,再确定终点是否真正到达。这样可以缩短滴定时间,也不影响结果。
3. 终点指示方法:永停法。
对乙酰氨基酚和片剂溶出度的测定可用:紫外分光光度法