偏三甲苯 作用

氨甲苯酸的作用机理可以增强微血管壁的抵抗力,降低其通透性,防止血液外渗。止血芳酸则能纤维蛋白溶解酶原的激活酶,使之不能被激活转变成纤维蛋白溶解酶,从而阻断纤维蛋白的溶解,保护伤口处血凝块的生成,也可防止血浆中纤维蛋白等因子受到破坏。

以对硝基甲苯为原料，用重铬酸钾氧化成对硝基苯甲酸，然后经还原制得对氨基苯甲酸。

具体为：2000kg水加入800kg对硝基甲苯和500kg重铬酸钾，搅拌下缓慢滴加浓硫酸，然后在80度保温1小时，冷却，加入冰水，析出粗品，粗品加10%氢氧化钠溶解，脱色酸化，得淡黄色产品，干燥得对硝基苯甲酸880kg，熔点238～241度，收率92%。

氢化釜中加入定量的对硝基苯甲酸及5%氢氧化钠溶液和水，使整个反应体系的PH达到一定值，90度0.5Mpa加氢还原,反应结束后酸化既得淡黄色对氨基苯甲酸，熔点186～188度，收率88%

实验室对氨基苯甲酸乙酯的制备过程： 硝酸取代甲苯成对硝基甲苯，对硝基甲苯还原成对氨基甲苯，对氨基甲苯与乙酐反应，保护氨基，生成对甲基乙酰苯胺，对甲基乙酰苯胺与高锰酸钾(H+)反应，将甲基氧化成-COOH，再将产物在酸性介质中(H2SO4)，加热与乙醇反应，得到的产物在酸性介质或碱性介质中水解，得到对氨基苯甲酸乙酯。详细操作参考： http://wenku.baidu.com/view/27c4cad63186bceb19e8bb04.html 希望有所帮助，谢谢

间硝基苯甲醛可用作染料、表面活性剂、医药等有机合成的中间体，其工业应用广泛，需求量大。目前，工业上合成间硝基苯甲醛主要有两种方法：硝酸钠法和硝酸法。这两种方法都是苯甲醛直接硝化，只是硝化试剂不同，前者是硝酸钠后者是硝酸。在浓硫酸的存在下进行低温硝化，粗产品用乙醇重结晶，除去邻位副产物，其收率在65 %左右。

间硝基苯甲醛用作染料、表面活性剂、医药有机合成的中间体。在制药工业中用于碘普酸钙、碘番酸、胆影脒钙、硝基苄啶等的生产。其应用举例如下：

1.制备心血管药物尼伐地平，包括以下步骤：

(1)3-氨基巴豆酸异丙酯、4，4-二甲氧基乙酰乙酸甲酯与间硝基苯甲醛三组分在无溶剂或者有机溶剂Ⅰ中环合，得到中间体化合物Ⅰ；

(2)将化合物Ⅰ溶于有机溶剂Ⅱ中，加入2-6当量的酸，搅拌水解反应1-12h，生成中间体化合物Ⅱ；

(3)将中间体化合物Ⅱ与1.1-1.3当量的盐酸羟胺和1.4-1.6当量的碱溶于有机溶剂Ⅲ中，反应2.5-4h，加入水搅拌，过滤，得到中间体化合物Ⅲ；

(4)化合物Ⅲ在碱性环境下脱水得到尼伐地平Ⅳ。

连三甲苯：一种从混合C9芳烃溶剂油中提纯连三甲苯的方法，即用烷基化并脱烷基法以混合C9芳烃溶剂油为原料通过烷基化，精馏，脱烷基再精馏的过程生产纯度可达92％以上的高纯 连三甲苯的方法。具体方法如下：

1）将混合C9芳烃溶剂油置于反应釜中，升温到40～140℃，加 入催化剂无水三氯化铝，催化剂与混合C9芳烃溶剂油的质量比为0.1∶ 10～1.5∶10，搅拌均匀；

2）在不断搅拌下通入烷基化剂C2～C5烯烃，进行烷基化反应，将原料中的连三甲苯烷基化为烷基连三甲苯，烷基化剂通入量与原料中连三甲苯的摩尔比为1∶1～3∶1，整个烷基化反应过程中温度控 制在40～140℃，烷基化剂通入完毕后，再继续搅拌10～60min，使烷基化反应更加完全；

3）在40～140℃下，对烷基化液水洗，静止，取上层烷基化液，在烷基化液精馏塔中对烷基化液进行减压精馏，真空度为600～ 745mmHg，切取烷基连三甲苯馏分；

4）将精馏切取的烷基连三甲苯馏分在催化剂M-H分子筛作用下 进行脱烷基反应，催化剂M-H分子筛为Co离子、Ce离子、Ag离子、Ni离子、Pd离子一种或多种盐与X型分子筛或Y型分子筛按照 0.001-0.01mol/克离子交换而成，反应温度为300～650℃；

5）将脱烷基化液在真空度为600～745mmHg下进行减压精馏或常压精馏，得高纯连三甲苯。

2. 均三甲苯：以二甲苯、偏三甲苯、四甲苯生产均三甲苯的方法。

该方法原料偏三甲苯转化率达75～85％，目的产物收率高，制备成本低。以二甲苯、偏三甲苯、四甲苯为原料，以无水三氯化铝为催化剂，在常压下进行异构化反应，得到含有均三甲苯产物的反应液经水洗、碱洗后送至精馏塔分离得到纯度达98.5％均三甲苯产品。

另外在循环使用的二、四甲苯中加入氯甲烷进行烷基化反应，得到含有均三甲苯反应产物的反应液经水洗、碱洗后送至精馏塔分离得到纯度98.5％的均三甲苯产品，其特征在于：二甲苯、偏三甲苯、四甲苯的投料比为1∶2.5～3∶1～1.5；异构化反应温度为100～120℃，反 应时间为3～8小时，催化剂的加入量为2～7％；烷基化反应温度为120～130℃，反应时 间为3～4小时，烷基化剂加入量为30～60m3/m3·h。

3. 偏三甲苯： BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的方法，该方法以BTX芳烃(由苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和混合二甲苯中任选一种或几种组成)及甲基化剂(选自甲醇、二甲醚和一氯甲烷中的一种或几种)为原料，通过酸催化剂催化的甲基化反应得到偏三甲苯。

酸催化剂选自卤化物、液体酸、络合酸、杂多酸、固体超强酸、酸性离子交换树酯、酸性氧化物、氢型沸石分子筛或负载型酸催化剂中的一种。甲基化反应压力0.01~10.0MPa、温度30~700℃、原料液体质量空速0.1~10.0h-1、芳烃与甲基化剂摩尔比1∶10~10∶1。甲基化反应可以采用固定床连续反应，也可采用釜式连续反应。本方法原料来源丰富、成本低廉、反应条件温和，原料单程转化率及偏三甲苯收率较高。

用途[5-7]

1）偏三甲苯(1、2、4-三甲基苯)：是一种重要的有机化工原料，主要来源于催 化重整的重芳烃中。偏三甲苯作为基本有机化工原料用途广泛，下游产品很多， 且附加值较高。偏三甲苯主要用途如下：合成偏苯三甲酸及偏苯三酸酐；异构 化生产均三甲苯；岐化和异构化生产均四甲苯；合成纤维2、3、5-三甲基氢醌。

其中，偏三甲苯合成偏苯三酸酐成为偏三甲苯主要用途，国、内外以20％增长 速度需求偏苯三酸酐，由于合成偏苯三酸酐对偏三甲苯纯度要求很高(一般要 求纯度在98.5％以上，现在国内基本进口偏三甲苯生产偏苯三酸酐)，因此生产 出纯度高的偏三甲苯，对进一步生产偏苯三酸酐有重要意义。

2）均三甲苯：是重要的精细化工原料，在生产实践中具有广泛的应用。以均三甲苯为原料生产的抗氧剂330，在高温下稳定、熔点高、难挥发，同时能保持制品的良好色泽，延长使用寿命，其性能优于其它常用的抗氧剂。另外均三甲苯也是制备不饱和聚酯和改性纤维所必须的原料，均苯三酸、均苯三酸酐等化工产品也是以均三甲苯为原料反应制得的。

3）连三甲苯：作为一种重要的医药、化工行业中间体，其在生产苯胺染料、连苯三酸，合成西藏麝香，制取血小板防凝剂等药品方面具有广泛的用途。如以连三甲苯为原料，高效合成西藏麝香，首先通过连三甲苯发生付-克烷基化反应生成5-叔丁基连三甲苯，再在Lewis酸催化下，和硝酸反应生成西藏麝香，通过进后续工艺处理将反应混合物稀释、中和、过滤后，使用重结晶的方法分离得到纯品。

本发明的合成方法简单高效，对原料要求较低，不需要纯度超高的连三甲苯；反应条件要求低，且通过简单的后续处理步骤即可得到很高纯度的西藏麝香；另外本发明的方法相比现有技术环境污染也低得多。

关于对氨基苯甲酸乙酯的制备如下

对氨基苯甲酸乙酯别名苯佐卡因（ABEE）。无色斜方形结晶，无嗅无味。分子量165.19。熔点为91~92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。临床上用于创面、溃疡面、烧伤、皮肤擦裂及痔的镇痛、止痒。

对氨基苯甲酸乙酯的制备方法

由对硝基甲苯为原料合成对氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)时，在酯化反应过程中，一般都是用浓硫酸作为催化剂，苯佐卡因的收率比较低.本文研究常用路易斯酸作为催化剂，发现苯佐卡因的收率可提高到67%。

对甲基苯胺为原料合成苯佐卡因的多步反应进行了研究.解决了实验过程中出现的实验现象异常，产品纯化困难，产量低甚至没有产品等问题。在改进的实验条件下完成该实验，产品的产率高，实验的重现性好。

在较优合成路线的基础上进行试验研究，在酯化反应阶段利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯。结果：酯化反应时间缩短为11min，酯化反应收率96.5%工艺改进后，酯化和还原两个阶段的总收率达81.1%，有较大提高。

其他衍生物合成

将苯佐卡因通过酯键和甲基丙烯酸相连，合成了含苯佐卡因的可聚合单体(BM)，BM自聚得到苯佐卡因高分子载体药物(PBM)，并采用乳液聚合法制备了PBM纳米微球，PBM的结构经1H NMR和TEM表征。

以对硝基甲苯为原料分别经氧化、酯化和还原合成苯佐卡因，再由苯佐卡因与对氟苯甲醛反应生成一种新型苯佐卡因衍生物（4-甲酰基-4′-乙氧羰基二苯胺），经IR、1 H NMR和元素分析测试确认了其结构，并研究了其合成条件，讨论了反应温度、反应时间等因素对反应体系的影响。

1、由对硝基苯甲酸乙酯被铁粉还原而得。

2、主要采用酯化法。先由对硝基浓甲酸经加氢还原生成对氨基苯甲酸，然后在硫酸催化剂存在下与乙醇进行酯化反应，再经中和、洗涤、结晶、干燥而得。

对氨基苯甲酸乙酯的用途

1、紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4%左右。

2、本品为局部麻醉药，用于创伤面、溃疡面及痔疮等止痒止痛，使用浓度5%~20%。也用作药物合成和有机合成中间体。

1、

方法一：甲苯--对硝基甲苯---对氨基甲苯---对乙酰氨基甲苯---3-硝基-4-乙酰氨基甲苯--3-硝基-4-氨基甲苯--3-硝基-4-重氮甲苯盐酸盐---间硝基甲苯---T.M.

条件:硝酸----Pd催化加氢---AC2O---硝酸---HCl---NaNO2,HCl---H3PO2 or ETOH----新制MnO2

方法二：甲苯--苯甲酸---间硝基苯甲酸---间硝基苯甲酰氯----T.M.

条件:KMnO4，H+----硝酸---（t-OBu）3LiAlH

2、

甲苯--对硝基甲苯---对氨基甲苯---对乙酰氨基甲苯---3-硝基-4-乙酰氨基甲苯--3-硝基-4-氨基甲苯--3-硝基-4-重氮甲苯盐酸盐---间硝基甲苯---T.M.

条件:硝酸----Pd催化加氢---AC2O---硝酸---HCl---NaNO2,HCl---H3PO2 or ETOH----Pd催化加氢