水中镍离子含量如何检测
用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定水中镍元素的含量
当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。
原理
在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。
试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。
氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。
高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。
乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。
次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。
正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。
硝酸溶液，1＋1(V／V)。
硝酸溶液，1＋99(V／V)。
氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。
柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。
柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。
碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。
丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀释至100mL。
丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇中。
3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。
3.16 氨水溶液，1＋1(V／V)。
3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol／L。
3.18 盐酸溶液，C(HCl)＝0.5mol／L。
3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。
镍标准贮备液，1000mg／L：准确称取金属镍(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
镍标准工作溶液，20.0mg／L：取10.0mL镍标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
酚酞乙醇溶液，1g／L：称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇中。
1 试料
取适量样品(含镍量不得超过100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液)。
2 空白试验
在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水代替试料。
3 干扰的消除
在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg／L铁、100mg／L钻及50mg／L铜对5mg／L镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去(见附录A)。
氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液和0.5mL硝酸加热分解镍氰络合物。
4 测定
a 前处理 .
除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料)，否则按下述步骤进行前处理：
取样品适量(含镍量不得超过100μg)于烧杯中，加0.5mL硝酸)，置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL硝酸和0.5mL高氯酸继续加热消解，蒸发至近干。冷却后，用硝酸溶液溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过1.5mL，按制备试料。
b 显色
于试料中加1mL碘溶液)，加水至20mL，摇匀1)，加2mL丁二酮肟溶液)，摇匀2)。加2mLNa2-EDTA溶液)，加水至标线，摇匀。
注：1)加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。
2)必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液，否则将不显色。
c 测量
用10mm比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液的吸光度减去空白试试验
所测的吸光度。
滴定法测定镍
一、方法原理先将镍在pH5～6的介质中与过量的EDTA反应，剩余的EDTA，用2价铅离子滴定完全。再用1:1 HCl调pH1～2，加一定量的邻菲啰啉溶液破坏Ni—EDTA螯合物，释放出来的EDTA，用Pb2+离子标准溶液来滴定。Ni2+ + H2Y2- → NiY2+ + 2H+ + H2Y2-（剩余）Pb2+ + H2Y2-（剩余） → PbY2- + 2H+NiY2- + phen + 2H+ → (Niphen)2++ H2Y2-Pb2- + H2Y2- → PbY2- + 2H+
二、主要试剂⒈ 0.02mol/L Pb2+标准溶液。准确称取干燥，Pb(NO3)2 (A·R)1.6～1.9g，置于100mL烧杯中，加入1:3 HNO3 5mL，加水溶解，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算铅标准溶液的浓度。⒉ 0.02mol/L EDTA。⒊ 0.2%二甲酚橙溶液。⒋ 20%六亚甲基四胺。⒌ 0.2% XO。⒍ 2%、4%邻菲啰啉(phen)乙醇溶液。⒎ 1:1 HCl。⒏ 1:3 HNO3。9. 10% NaF。
三、实验步骤 准确移取镍分析试液（含NI2+ 10～25mg）于250mL锥形瓶中，加入0.02mol/L EDTA（20mL～45mL），水30mL，六亚甲基四胺10～20mL，加0.2% XO指示剂2滴，用Pb2+滴定到紫红色，用1:1 HCl调pH = 2左右，加入4%邻菲啰啉10～20mL，放置10～15分钟，加六亚甲基四胺10～20mL，用Pb2+标准溶液滴定到紫红色即为终点，并由此计算镍的含量。
不要多想 这样的提问没有意义
很多烦恼都是我们自己找的
1、如果是含镍20%，这是铜镍合金了，应采用滴定分析法
2、如果是含镍量20PPM，则用光化学分析方法，标准采用GB/T 5121.5铜及铜合金化学分析方法 镍含量的测定
如果是合金，你可以先将此合金，用1+1硝酸溶解。
原理分析：20%的镍含量，一般采用滴定分析法，而对于金属离子的络合滴定法分析，大多采用EDTA滴定。此溶液中，含有大量的铜离子，因此，不适用紫脲酸铵作指示剂，因大量的铜离子存在，会干扰镍的测定。但可以在微酸性缓冲溶液中，用硫脲掩蔽铜，用二甲酚橙作指示剂，EDTA直接滴定，从而测出镍的含量。
操作步骤（我自己大致设计，你应根据实际情况改善）：称取1g样品，溶于20mL(1+1)硝酸中，加热到浓稠状，冷却。加入20mL 20%硫酸溶解，在100mL容量瓶定容。
移取1mL溶液于250ml锥形瓶中，加水70mL、10%硫脲20mL、PH 5.5缓冲溶液20mL（六次甲基四胺40g，溶于100mL水中，加浓盐酸10mL，可得此缓冲液）、二甲酚橙指示剂数滴，用0.05mol/L EDTA直接滴定，由紫红转黄色为终点。
最后根据消耗的EDTA量，从而计算出1mL溶液中镍含量，最后计算出合金中镍的含量。
延伸的话，5%的配制应该是：取5 g丁二酮肟，加100 ml乙醇溶解即可。
1、丁二酮肟-EDTA络合滴定法，这个主要用来测定镍合金中的镍
2、丁二酮肟分光光度法测定合金中的镍
3、碱金属中镍的原子吸收分光光度法测定，这个可能用不上
4、PAN分光光度法测定矿石中的微量镍，这个我建议去用
5、铬天青S分光光度法测定微量镍，只不过用于金属镁中的微量镍
6、α-呋喃二肟分光光度法测定微量镍，用于金属铜中的微量镍。
镍本身市场还可以，但是如果你从矿渣中提取，就涉及你提取的技术、含量以及费用问题，这会影响你最终的收益！
一、方法要点：在含柠檬酸盐的氨性介质中，使镍生成丁二酮肟镍沉淀与其他元素分离，用硝酸、过氯酸破坏沉淀及滤低，然后在pH=10的情况下，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗EDTA的体积计算镍的含量。
二、试剂：
（1）浓盐酸、浓硝酸、过氯酸(70％)、乙酸(36％)、浓氨水。
（2）柠檬酸：50％溶液。
（3）丁二酮肟：1％乙醇溶液。
（4）氨性缓冲液：氯化氨67g及氨水570mL，以水稀释至1000mL。
（5）紫脲酸铵指示剂：称取紫脲酸铵0．1g及氯化钠9．9g，在研钵内磨细混匀后贮存于棕色瓶中。
（6）镍标准溶液：称取纯镍1．0000g，用硝酸(1+1)20mL加热溶解，加水50mL，煮沸以除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。此溶液含镍为
1mg／mL。
（7）EDTA标准溶液(0.02mol／L)：称取乙二胺四乙酸二钠7．4400g，溶于500mL水中，移入1(000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
EDTA对镍的滴定度：分取镍标准溶液20mL置于300mL锥形瓶中，以氨水调至氨性，加氨性缓冲溶液5mL，用水稀释至60mL左右，加紫脲酸铵指示剂少许，以EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色突变为紫色为终点。
T=G/V
式中T一一EDTA溶液对镍的滴定度，g／mL；
G一一镍的质量，g；
V一一滴定消耗的EDTA溶液的体积，mL。
三、分析步骤：称取试样0.1000～0.5000g(控制镍的含量为20～40mg)，置于500mL烧杯中，以盐酸、硝酸20mL低温加热至试样完全溶解。煮沸以除去氮的氧化物，取下稍冷。加柠檬酸溶液15mL，搅匀，加水约250mL，加热溶解盐类。以氨水中和至弱碱性(pH=8)，再以乙酸调至微酸性(pH=5～6)，加热至70～80℃，在不断搅拌下加入丁二酮肟溶液(每10mg镍应加10mL丁二酮肟溶液，最后过量10mL)使镍沉淀。用氨水调至溶液pH=8～9，稍放置，趁热以中速滤纸过滤，以热氨水(1+99)洗净烧杯、滤纸及沉淀(约10～12次)。
将洗净的沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加硝酸25mL过氯酸4mL，加热冒烟至近干，取下稍冷，以水冲洗杯壁及表面皿，加水至体积为60mL，加热至60℃使盐类溶解。取下加氨性缓冲溶液5mL、紫脲酸铵指示剂少许。以EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫色，即为终点。
计算：
w(Ni)=（TV/G）×100％
式中T——EDTA标准溶液对镍的滴定度，g／mL；
V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
G——试样质量，g。
四、注意事项：在氨性溶液中丁二酮肟与镍生成红色沉淀。
