怎样检验乙酸乙酯
4
试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
1、重量法水样经石油醚萃取后,蒸发去除石油醚,称量,计算水中石油的含量。
2、气相色谱是一种常用检测乙酸乙酯含量的方法。气体作为流动相,利用样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡的色谱法,通过采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点,微源检测分享一种利用氢火焰离子化检测器气相色谱检测乙酸乙酯的方法。
冰乙酸的检验方法
1、外观的测定
目测。
2、色度的测定
按GB3143规定进行测定(参见GB605-88《化学试剂色度测定通用方法》)
比色管:容量100ml。
3、乙酸含量测定
3.1 原理
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定,计算时扣除甲酸含量。
3.2 试剂和溶液
氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=1mol/L;
酚酞指示剂:5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于100ml的95%(V/V)乙醇中,并用4g/L氢氧化钠溶液中和至微粉红色。
3.3 仪器
锥形称量瓶(容量3ml);碱式滴定管(容量50ml)。
3.4 测定步骤
用锥形称量瓶称取约2.5g试样,准至0.0001g,将称量瓶放入已盛有50ml不含二氧化碳蒸馏水的250ml锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5ml酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至微粉红色,保持5s不退色为终点。
3.5 计算
乙酸含量X1(%)按式(1)计算:
X1=(c*V*0.06005)/m*100-1.305X2 (1)
式中 c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V——试样消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;
m——试样质量,g;
0.06005——与1ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸质量;
X2——甲酸质量百分含量,%;
Ps:关于原先的回答,是偶没搞清楚,抱歉。。(:P)
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好像找到了!!
加减至中性,滴Fe3+,加热,碱式乙酸铁沉淀,褐色。
不知道是不是哦~~
yǐ suān yǐ zhǐ
2 英文参考ethyl acetate [21世纪双语科技词典]
3 乙酸乙酯药典标准3.1 品名3.1.1 中文名乙酸乙酯
3.1.2 汉语拼音Yisuanyizhi
3.1.3 英文名Ethyl Acetate
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C4H8O2 88.11
3.4 CAS号[141786]
3.5 来源及含量本品含C4H8O2不得少于99.5% (g/g)。
3.6 性状本品为无色澄清的液体;具挥发性,易燃烧,有水果香味。
本品在水中溶解,能与乙醇、乙醚、丙酮或二氯甲烷任意混溶。
3.6.1 相对密度本品的相对密度(2010年版药典二部附录Ⅵ A)为0.898~0.902。
3.7 鉴别本品燃烧时产生黄色火焰和醋酸味。
3.8 检查3.8.1 酸度取本品2.0ml,置锥形瓶中,加中性乙醇10ml与酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色。消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.10ml。
3.8.2 易炭化物取本品2.0ml,置25ml具塞比色管中,加硫酸10ml,密塞振摇,静置15分钟,不得显色。
3.8.3 不挥发物取本品20ml,置已恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过0.6mg。
3.9 含量测定取本品1.5g,精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 50ml,加热回流1小时,放冷,加酚酞指示液1滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定至无色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于44.05mg的C4H8O2。
3.10 类别药用辅料,溶剂。
3.11 贮藏密封保存。
3.12 版本《中华人民共和国药典》2010年版
4 危险性其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,遇热、明火易燃,与氧化剂接触发生强烈反应,甚至会燃烧。
4.1 爆炸极限2.0%11.5%,
4.2 引燃温度426℃,
4.3 最大爆炸压力0.850MPa,
4.4 燃烧热2244.2KJ/mol(液体20℃)。
4.5 危险标记7(易燃液体)
5 主要用途用途很广,主要用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成
6 健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:对眼、鼻、咽喉有 *** 作用。高浓度吸入可引起进行性麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹痛、腹泻等。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。
慢性影响:长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。
7 毒理学资料及环境行为毒性:属低毒类。
急性毒性:LD505620mg/kg(大鼠经口);4940mg/kg(兔经口);LC505760mg/m3,8小时(大鼠吸入);人吸入2000ppm×60分钟,严重毒性反应;人吸入800ppm,有病症;人吸入400ppm短时间,眼、鼻、喉有 *** 。
亚急性和慢性毒性:豚鼠吸入2000ppm,或7.2g/m3,65资助接触,无明显影响;兔吸入16000mg/m3×1小时/日×40日,贫血,白细胞增加,脏器水肿和脂肪变性。
致突变性:性染色体缺失和不分离:啤酒酵母菌24400ppm。细胞遗传学分析:仓鼠成纤维细胞9g/L。
危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触会猛烈反应。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引著回燃。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。
8 现场应急监测方法气体检测管法
气体速测管(北京劳保所产品、德国德尔格公司产品)
9 实验室监测方法无泵型采样气相色谱法(WS/T1551999,作业场所空气)
气相色谱法《空气中有害物的测定方法》(第二版),杭士平主编
羟胺氯化铁比色法《空气中有害物的测定方法》(第二版),杭士平主编
10 环境标准 中国(TJ3679) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 300mg/m3 前苏联(1977) 大气质量标准 0.1mg/m3 前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.1mg/L 前苏联(1975) 污水排放标准 10mg/L 嗅觉阈浓度 270mg/m3 11 泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
12 防护措施呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴空气呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿防静电工作服。
手防护:戴橡胶手套。
其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
13 急救措施皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐,就医。
我可以很负责的告诉你,是乙醇过量
因为酯在酸和碱中会发生水解,所以产物中绝对不允许有量大的酸存在,只能通过乙醇的过量使得反应向正方向完全进行。
谢谢!朋友你好,我大学里做过乙酸乙酯的制备
我可以很负责的告诉你,是乙醇过量
因为酯在酸和碱中会发生水解,所以产物中绝对不允许有量大的酸存在,只能通过乙醇的过量使得反应向正方向完全进行。
谢谢!朋友你好,我大学里做过乙酸乙酯的制备
我可以很负责的告诉你,是乙醇过量
因为酯在酸和碱中会发生水解,所以产物中绝对不允许有量大的酸存在,只能通过乙醇的过量使得反应向正方向完全进行。
谢谢!
(2)由于水分与固化剂的反应,快速生成二氧化碳,限制粘合剂的浸润,也容易使产品出现气泡。
(3)水分夺取固化剂,能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),导致产品易出现晶点和变硬现象。
(4)水分溶入溶剂,使乙酯挥发速度减慢,使粘合剂的铺展速率,和硬化速率受到影响,也容易导致溶剂残留。