如何分离乙酸和乙酸乙酯
楼上答得不专业最简单的办法是蒸馏,二者沸点差挺多,蒸馏可以直接分离;其次是加水,乙酸乙酯不溶于水会分层,在水相上层,乙酸溶于水在水相,分液可分离;但是又还要把乙酸从水相分离出来,结果还是需要做蒸馏。。。
加饱和碳酸钠溶液的目的在于除去溶解在乙酸乙酯中的乙酸,因为这个反应是进行不彻底的,反应最终会停留在生成大量乙酸乙酯、剩余少量乙酸和乙醇的平衡状态,而乙酸在乙酸乙酯中是可溶的,单加水分液不能除去,需加碱反应掉未反应的乙酸。
注意此时不能加像氢氧化钠一样的强碱,这会使生成的乙酸乙酯水解,所以这里只能加碱性较弱的碳酸钠溶液。乙醇和乙酸都易溶于水并能互溶,且沸点较接近,难用蒸馏法分离。乙酸能跟碳酸钠反应,生成乙酸钠。乙酸钠是盐,在溶液中难以挥发,可以用蒸馏法分离出乙醇。乙酸钠再跟难挥发性的酸(如硫酸)共热,蒸馏得乙酸。
即:试剂:饱和的碳酸钠溶液
操作:分液...即将混合液倒入分液漏斗>静置>放出下层液体>从上口倒出上层液体.
步骤:
①在混合液中加入饱和Na2CO3溶液,震荡、静置,此时发生分层现象(上层乙酸乙酯,下层乙酸钠、Na2CO3、乙醇混合液),用分液漏斗分离出乙酸乙酯。
②蒸发下层的混合液体,使乙醇蒸发出来。
③蒸馏剩余混合液(乙酸钠和Na2CO3),因为乙酸钠易发生水解
CH3COONa
+
H2O
=
CH3COOH
+
NaOH
蒸馏不断分离出乙酸。(由于乙酸的不断蒸发,使得反应能够不断向右进行,
此处用到勒夏特列原理)
方程式:
2CH3COOH
+
Na2CO3
=
2CH3COONa
+
CO2↑
+
H2O
CH3COONa
+
H2O
=
CH3COOH
+
NaOH
2利用其沸点不同将余下的溶液进行蒸馏,可蒸出乙醇
3再将余下的溶液加入足量的硫酸进行蒸馏,收集即可分离
但注意
当乙醇和水达到一定比例时
乙醇和水会一起被蒸发出来的
液体,分离出乙酸乙酯留下的是乙酸钠和乙醇的混合水溶液,因不能再将其分层,采用蒸馏法分出低沸点的乙醇,最后在留下的混合液
中加入浓h2so4 ,然后再蒸馏分出乙酸。
另外补充一下乙酸乙酯水解对本题无影响,首先水解是微量的,即使水解,产物也不会影响分离效果。
ch3cooc2h5+h2o=ch3cooh+c2h5oh(酸的条件下)
ch3cooc2h5+naoh=ch3coona+c2h5oh(碱的条件下)
嗅气味。淡的乙酸乙酯有类似苹果、香蕉的特殊香气,乙酸则是醋的酸味。
看是否溶于水。乙酸易溶于水,乙酸乙酯难溶于水,分层。
把少量待测液滴加到水里,然后用pH试纸测pH,酸性的是乙酸,中性的是乙酸乙酯
与碳酸氢钠溶液混合,能产生CO2气体的是乙酸,不反应的是乙酸乙酯
(1)先加入饱合碳酸钠溶液,分离出乙酸乙酯(因为实验室制取乙酸乙酯时就是将产物通入饱合碳酸钠溶液中的,乙酸乙酯在溶液上层,乙酸与碳酸钠反应生成乙酸钠,溶解在溶液中,乙醇与水互溶)。
(2)分离出乙酸乙酯后加热剩余溶液,分离出乙醇(因为乙醇的沸点远比盐的低)
(3)再加入足量硫酸溶液,反应后,加热分离出乙酸(因为硫酸与盐的沸点要高很多,乙酸与乙醇都易挥发
)
然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60
℃~70
℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到na2co3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。
3.2:na2co3溶液的作用是:
(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60
℃~70
℃。不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4:用na2co3不能用碱(naoh)的原因。
虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
用饱和na2co3溶液可溶醇耗酸析酯,和乙酸乙酯收集法相同!