请问下从事烧结钨钴工作会有什么因职业而引起的病吗

碳化钨粉(WC)是生产硬质合金的主要原料，化学式WC。全称为 Wolfram Carbide, 也译作tungsten carbide为黑色六方晶体，有金属光泽，硬度与金刚石相近，为电、热的良好导体。熔点2870℃, 沸点6000℃，相对密度 15.63(18℃)。碳化钨不溶于水、盐酸和硫酸，易溶于硝酸－氢氟酸的混合酸中。纯的碳化钨易碎，若掺入少量钛、钴等金属，就能减少脆性。用作钢材切割工具的碳化钨，常加入碳化钛、碳化钽或它们的混合物，以提高抗爆能力。碳化钨的化学性质稳定。

钨粉

简介：钨粉(tungsten powder)粉末状的金属钨，是制备钨加工材、钨合金和钨制品的原料 原理：钨粉以氧化钨为原料，在四管马弗炉或多管炉内用氢气还原，粒度从0.6-30微米。主要分粗、中、细几个粒度，银灰色粉末，杂质含量以国家标准为依据。制作方法：采用氢还原三氧化钨或仲钨酸铵的方法制备。用氢还原法制取钨粉的工艺过程一般分为两个阶段：第一阶段在500～700oC温度下，三氧化钨还原成二氧化钨；第二阶段在700～900oC温度下，二氧化钨还原成钨粉。还原反应常在管式电炉或回转式炉中进行。还原钨粉的性能(如纯度、粒度、粒度组成等)主要取决于还原工艺。在管式炉中还原钨粉时，影响还原速度的主要工艺参数是还原温度、烧舟中氧化钨的装载量、烧舟移动速度、氢气流速及氢气中水分含量。随着还原温度的升高，钨粉的粒度变粗。钨粉的制取除了氢还原法外，还有早期采用的氧化钨碳还原法，还原温度高于1050oC。用这种方法得到的钨粉纯度较低。此外，用金属铝、钙、锌等还原氧化钨的工艺研究工作亦在进行中。对于特殊应用而要求高纯度、超细粒度的钨粉，则发展了氯化钨氢还原法，得到的钨粉粒度可小于0.05μm。

中文名称：银粉

英文名称：Silver powder

CAS号：7440-22-4

分子式：Ag

分子量：107.87

纯度：≥99.95%

MDL号：MFCD00003397

EC号：231-131-3

编辑本段性状描述白色有光泽的面心立方结构的金属，性柔软，延展性仅次于金，是热和电的优良导体；与水和大气中的氧不起反应，遇臭氧、硫化氢和硫变成黑色；对大多数酸呈惰性，能很快溶于稀硝酸和热的浓硫酸，盐酸能腐蚀其表面，在空气中或氧存在下溶于熔融的氢氧化碱、过氧化碱和氰化碱；多数银盐对光敏感，在许多酸中不溶。

物理参数密度:10.49g/cm3(25℃)(lit.)

熔点:960℃(lit.)

沸点:2213℃(lit.)

编辑本段用途说明微量分析；制造银盐和合金；催化剂；还原剂

编辑本段贮藏运输密封干燥保存

尺寸小于1mm的铁的颗粒集合体。颜色：黑色。是粉末冶金的主要原料。按粒度，习惯上分为粗粉、中等粉、细粉、微细粉和超细粉五个等级。粒度为150～500μm范围内的颗粒组成的铁粉为粗粉，粒度在44～150μm为中等粉，10～44μm的为细粉，0.5～10μm的为极细粉，小于0.5μm的为超细粉。一般将能通过325目标准筛即粒度小于44μm的粉末称为亚筛粉，若要进行更高精度的筛分则只能用气流分级设备，但对于一些易氧化的铁粉则只能用JZDF氮气保护分级机来做。铁粉主要包括还原铁粉和雾化铁粉，它们由于不同的生产方式而得名。

天然矿石（铁矿石）经过破碎、磨碎、选矿等加工处理成矿粉叫精矿粉。

精矿粉按照选矿方法的不同分为多种精矿粉，如磁选、浮选、重选等精矿粉。

钢铁厂炼铁用矿石原料。

纯的金属铁是银白色的，铁粉是黑色的，这是个光学问题，因为铁粉的比表面积小，没有固定的几何形状，而铁块的晶体结构呈几何形状，因而铁块吸收一部分可见光，将另一部分可见光镜面反射了出来，显出白色；铁粉没吸收完的光却被漫反射，能够进入人眼的可见光少，所以是黑色的

编辑本段应用粉末冶金工业中一种最重要的金属粉末。铁粉在粉末冶金生产中用量最大，其耗用量约占金属粉末总消耗量的85%左右。铁粉的主要市场是制造机械零件，其所需铁粉量约占铁粉总产量的80%。

编辑本段生产自20世纪30年代初铁粉开始用于粉末冶金工业以来，曾涌现许多铁粉生产方法。由于技术和经济上的各种理由，其中不少方法从未超出实验或中试阶段，例如用热氢还

还原铁粉[1]

原氯化亚铁的化学冶金法；另一些方法，诸如涡旋机械粉碎法（Hametag Process）、水溶液电解法、流化床氢还原法、旋转盘雾化液态钢法（D．P．G．Process）、空气雾化液态生铁法（R．Z．Process）及转化天然气和固体碳的联合还原法等，经历了相对短时间的工业应用，而后因出现其他更有竞争性的方法而不再用于铁粉的工业生产。至于用羰基法生产的铁粉（见羰基制粉法），因其颗粒微细，加以价格昂贵，不适用于烧结机械零件和电焊条；但其纯度高、颗粒结构特殊，显示出优异性能。

现今主宰铁粉市场的铁粉生产工艺是：属于铁氧化物还原工艺的赫格纳斯法和派隆法、低碳钢液的水雾化法、属于高纯生铁喷丸的球磨和脱碳工艺的QMP法和r)omfel%26bull；法。其中赫格纳斯法和水雾化法的铁粉生产量具有压倒优势。

赫格纳斯法（Hoganas Process) 是瑞典Hoganas公司开发的固体碳一氢二步还原工艺。先将铁精矿粉（总铁%26ge71.5%，SiO2%26lt0.5%）与低硫焦炭屑-石灰石粉（用以脱硫）混合还原剂间层式装填在SiC质还原容器内，通过隧道窑加热至约1200℃，使矿粉还原成海绵铁。海绵铁经破碎成小于0.175mm(-80目）或小于0.14mm(-100目）后，铺加于钢带式还原炉内，在800～900℃下以分解氨进行还原退火。退火后的烧结粉块加以锤破，即可得到优质海绵铁粉。

派隆法（Pyron Process) 将低碳沸腾钢的轧钢铁鳞破碎至小于0.147mm后，置于多炉床焙烧炉内在980℃下氧化成Fe2O3。然后将Fe2O3粉喂送至带式炉内，在温度不超过1050℃下通以氢气使之还原成铁粉。

低碳钢液水雾化法 低碳废钢通过熔化造渣除去或减少磷、硅和其他杂质元素后，通过漏嘴流入雾化器中，同时喷入高压（约8．3MPa）水流击碎金属流而成液滴，液滴落入底下的水槽冷却而凝固成粉。粉末经磁选、脱水和干燥后，送入带式炉，在800～1000℃下以分解氨气予以还原退火处理，即得纯度高的水雾化铁粉。

QMP法 为加拿大Quebec Metal Powder公司所开发。将高纯的熔融生铁水（含碳量约为3.3%～3.8%）注入漏包，从漏嘴流下的铁水被水平喷射的高压水流击碎成粒（约3．2mm）后，落入一吸入空气的水冷容器中，使之部分氧化。经干燥的铁粒用球磨法加以粉碎，然后将过筛至小于0.147mm的粉末送入有分解氨气保护的带式炉内，在800～1040℃下利用自身所含的氧进行脱碳退火，再用分解氨气体另行还原退火，即可得粉末冶金用铁粉。

编辑本段粉碎气流粉碎法：利用JZDB氮气保护粉碎机进行氮气环境下的超微粉碎，防止氧化。使用气流粉碎的目的是能使高硬度的铁粉粉碎至微米级别，使用氮保系统来进行粉碎则是为了防止氧化和爆炸。

编辑本段分级一般可使用旋振筛进行粗级筛分，但要进行高精度分级则只能使用气流分级机，对于易氧化易爆炸的铁粉分级则只能使用JZDF氮气保护分级机来进行高精分级。

编辑本段铁粉打散对于雾化法或还原法生产的铁粉，若产生假团聚则需进行打散，由于很多铁粉对打散环境要求很高，需要闭路情况进行打散或者氮气条件下打散，故一般用JZC分级式冲击磨加氮气系统进行打散作业。目前国内巨子打散设备经验较丰富，由于氮气系统比较复杂，故氮气系统的打散作业对设备要求很高。

编辑本段铁粉系列聚合硫酸铁聚合硫酸铁形态性状是淡黄色无定型粉状固体，极易溶于水，10%（重量）的水溶液为红棕色透明溶液，吸湿性。聚合硫酸铁广泛应用于饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。

应用特点　

聚合硫酸铁与其他无机絮凝剂相比具有以下特点：[2]

1. 新型、优质、高效铁盐类无机高分子絮凝剂；

2. 混凝性能优良，矾花密实，沉降速度快；

3. 净水效果优良，水质好，不含铝、氯及重金属离子等有害物质，亦无铁离子的水相转移，无毒，无害，安全可靠；

4. 除浊、脱色、脱油、脱水、除菌、除臭、除藻、去除水中COD、BOD及重金属离子等功效显著；

5. 适应水体PH值范围宽为4-11，最佳PH值范围为6-9，净化后原水的PH值与总碱度变化幅度小，对处理设备腐蚀性小；

6. 对微污染、含藻类、低温低浊原水净化处理效果显著，对高浊度原水净化效果尤佳；

7. 投药量少，成本低廉，处理费用可节省20%-50%。

合成方法　

聚合硫酸铝液体，将稀硫酸浓度约3%加入到硫酸亚铁中，再加入亚硝酸钠与磷酸亚铁之比约3：100，通入空气或者氧气进行氧化，经水解，聚合反应制得聚合硫酸铁。

聚合硫酸铁固体产品的制造方法：

利用液体亚铁为原料，制胜空气作氧化剂，经过低温脱水、粉碎、高温氧化、欣欣然冷却、调聚、固化、陈化、粉碎到成品完成。

操作处置与储存　

操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与碱类、醇类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。相对湿度保持在75%以下。包装必须密封，切勿受潮。应与易（可）燃物、碱类、醇类等分开存放，切忌混储。不宜久存，以免变质。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

钨酸铵：(NH4)6W7O24·6H2O 无色斜方晶体。溶于水，不溶于乙醇。在100℃夫去四分子结晶水。可供制磷钨酸铵等。由钨酸与氨水作用后结晶而制得。用于制造钨合金及钨化合物。仲钨酸铵：熔点 : 3410 °C(lit.)沸点 : 5660 °C(lit.)密度 : 19.3 g/mL at 25 °C(lit.)form : wireMerck : 13,567 化学性质 白色结晶。溶于水，不溶于醇。用途 用作制造其他钨化合物及金属钨的原料 偏钨酸铵偏钨酸铵 CAS号: 14311-52-5 英文名称: TUNGSTATE CBNumber: CB41411564 分子式: 3(NH4)2O-7WO3-6H2O MOL File: 14311-52-5.mol 化学性质 白色结晶。 溶于水，不溶于醇。用途 用作制造其他钨化合物及金属钨的原料

易解石(Ce、Ca、Th、Fe、…)(Ti、Nb)2O6、黑稀金矿(La、U、Y、…)(Ti、Ta、Nb)2O6、褐钇铌矿(RE、U、Th)(Nb、Ta)O4均是稀土元素与铀、钍的铌钽钛酸盐矿物，成分和含量复杂多变，主要的伴生元素有W、Pb、Fe、Ca、Mg和F等。

稀土元素、铀和钍，以及铌和钽等分析难度很大的元素均共生于这类矿物中。试样用氢氟酸-硫酸或氟化氢钾分解，然后用萃取或离子交换分离方法进行多次分离，最后进行各个组分的测定。

70.4.5.1 萃取分离-微量分析法

5mg试样用氢氟酸-硫酸分解，制成盐酸-草酸溶液，移取部分溶液测定Fe、Ti和W，另取部分溶液通过萃取-反萃取，测定Nb、Ta、Th、U、REEs、Al、Ca、Mg、Mn和Pb等，其分析流程见图70.18。

图70.18 黑稀金矿、易解石和褐钇铌矿单矿物萃取分离-微量分析法分析流程

试剂

苯甲酰苯胲溶液1g苯甲酰苯胲溶于100mL丁醇，加200mL三氯甲烷，混合后使用，如浑浊可过滤。

分析步骤

(1)试样溶液的制备

称取5mg(精确至0.001mg)试样，置于10mL铂坩埚中，以少许水润湿，加入5～6滴(1+1)H2SO4和5～6滴HF，在控温电炉上分解试样。温度由低升高，蒸发冒硫酸烟，中间再加少许(1+1)H2SO4，最后保留少许H2SO4，使呈湿盐状。取下坩埚放入100mL烧杯中，加入10mL8mol/LHCl-20g/L草酸溶液，温热浸取(如遇有不纯杂质可加少许焦硫酸钾，浓硫酸1～2滴，在喷灯上熔融后再浸取。含锑、锡试样，可先经碘化铵处理后，酸溶)。用同样溶液洗净坩埚，转移溶液至50mL容量瓶中并稀释到刻度，为溶液(A)。

移取20.0mL溶液(A)，放入50mL分液漏斗中，加入10mL苯甲酰苯胲溶液，在震荡机上萃取10min，放置分层后，有机相转入50mL容量瓶中。水相再加入5mL苯甲酰苯胲溶液萃取一次，分层后与有机相合并，用三氯甲烷稀释至刻度(称有机相)，水相放入50mL铂皿中(称水相)。

分取有机相20.0mL放入50mL分液漏斗中，加入15mL3mol/LH2SO4，在震荡机上反萃取10min，分层后有机相进入铂坩埚中。水相用5mL苯甲酰苯胲溶液萃洗3min，放置分层后，有机相合并于铂坩埚中。用红外灯蒸发除去有机溶剂后，放入低温灰化炉中由低温升至600℃，灼烧5min，取出，放冷。以少许水洗埚壁，加1mLHF、0.5mL(1+1)HClO4蒸发冒烟至剩下约0.1mL溶液，取下坩埚再加入10滴(1+1)H2SO4，继续蒸发至剩下约0.1mL溶液。加入10mL100g/L酒石酸溶液，加盖加热溶解。冷却后转入25mL容量瓶中，用9mL60g/L酒石酸溶液洗坩埚数次，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为60g/L酒石酸溶液(B)。

(2)铌的测定

移取部分溶液(B)，使五氧化二铌量不大于70μg，放于50mL容量瓶中，不足5mL时，用60g/L酒石酸溶液补足。加入1滴对硝基酚，用50g/LNaOH溶液滴至黄色，再用(1+2)HCl调至黄色褪去，加入0.5mL0.025mol/LEDTA、12.5mL4mol/LHCl、2mL1g/LPAR溶液，用水稀释至刻度，摇匀。1h后，用1cm比色皿，于波长540nm处测量吸光度。

校准曲线0～70μgNb2O5。

(3)钽的测定

移取部分溶液(B)使五氧化二钽量在20μg以下，放于25mL无硼比色管中，不足5mL时，用60g/L酒石酸溶液补足，加入9mL含25g/L草酸铵的(1+1)H2SO4溶液，冷却后加入2mL1g/L丁基罗丹明B溶液，摇匀。加5mL苯，用塑料吸管加入2mL60g/LKF溶液，在震荡机上摇动30s，放置5min后，立即吸取苯层，放入预先准确加入1mL乙醇的干燥的10mL比色管中，控制体积在5mL。混匀后，用0.5cm比色皿，于波长570nm处测量吸光度。

校准曲线0～20μgTa2O5。

将BPHA的三氯甲烷溶液萃取铌、钽、锆、钛、铁、钨之后的水相，置于50mL铂皿中，在红外灯下蒸发至干。再放入高温炉中由低温逐渐升至550℃灼烧10min。残渣用5mL(1+1)HCl温热溶解(必要时可加入1～2滴过氧化氢)。溶液转入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液为(5+95)HCl溶液(C)。

(4)钍的测定

分取5.0mL溶液(C)，置于50mL分液漏斗中，放入1滴1g/L2，4-间硝基苯酚指示剂，用(1+1)氨水调至黄色。加入2.8mL(1+1)HCl，用水稀释至10mL，加入10mL0.1mol/LPMBP-苯，在震荡机上萃取5min，放置分层后，水相放入另一分液漏斗，再用5mL0.1mol/LPMBP-苯萃取一次。水相保留，有机相合并。有机相中加入2mL1mol/LHCl萃洗一次，萃洗液与水相合并。

含有钍的有机相加入10mL6mol/LHCl，在震荡机上反萃取5min，放置分层后，水相放入50mL烧杯中。有机相再用5mL6mol/LHCl反萃取一次，水相合并后，在电热板上蒸发至近干，加入2mLHNO3、1mLHClO4，破坏有机物。残渣溶于水中，用(1+1)氨水中和到对硝基酚指示剂变色后，加入10mL(1+1)HCl，转入25mL比色管中。加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长665nm处测量吸光度。

校准曲线0～30μgThO2。

(5)稀土元素总量的测定

在萃取钍以后的水相中，加入2mL200g/L磺基水杨酸溶液、2mL20g/L抗坏血酸溶液，用(1+1)氨水调节到溴甲酚绿指示剂变为蓝绿色，加入3mL缓冲溶液(pH5.5)，用15mL0.01mol/LPMBP-苯在震荡机上萃取3min。放置分层后，水相放入另一分液漏斗中，用5mL0.01mol/LPMBP-苯再萃取一次。有机相合并，加入2mL缓冲溶液(pH5.5)萃洗1min，弃去水相。

含有稀土元素和铀的有机相，加入0.3mL乙酰丙酮溶液(稳定铀)，摇匀。用15mL!(CHOOH)=0.4%(pH2.6)在振荡机上反萃取2min。放置分层后，水相放入50mL容量瓶中(低量稀土元素可直接放入比色管)。有机相再加入0.2mL乙酰丙酮溶液，再用5mL!(CHOOH)=0.4%反萃取一次。水相合并，用!(CHOOH)=0.4%稀释至刻度。分取部分溶液(含稀土元素氧化物不超过30μg)，置于25mL比色管中，加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用!(CHOOH)=0.4%稀释到刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长650nm处测量吸光度。

校准曲线0～30μgRE2O3(根据单矿物中稀土元素类似组成比例配制)。

(6)铀的测定

甲酸(pH2.6)反萃取稀土元素以后的有机相加入10mL1mol/LHCl溶液。在震荡机上反萃取2min。放置分层后，水相放入25mL容量瓶(低量铀可直接放入25mL比色管)中。有机相用5mL1mol/LHCl再反萃取一次。水相合并，并以1mol/LHCl稀释至刻度，摇匀。分取部分溶液，含铀量不超过30μg，放入25mL比色管中，用1mol/LHCl补足15mL，加入0.5mL1g/L偶氮氯膦Ⅲ溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长655nm处测量吸光度。

校准曲线0～30μgU。

(7)钙、镁、锰的测定

移取10.0mL溶液(C)置于10mL干燥比色管中，准确加入2mL氯化锶溶液，摇匀，此溶液酸度约为!(HCl)=4%，分别在波长422.7nm、285.2nm、279.5nm处，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钙、镁、锰。

(8)铝的测定

移取5.0mL溶液(C)置于25mL比色管中，加1滴1g/L对硝基酚，用80g/LNaOH溶液调至黄色，立即用(1+9)HCl调至无色，加2mL3mol/L乙酸(掩蔽钍、稀土元素和铀的影响)，用水稀释到10mL，摇匀。加1mL10g/L抗坏血酸溶液，摇匀。沿比色管壁准确加入0.5mL1g/L铬天青S溶液，小心摇匀。加入5mL0.5mol/L六次甲基四胺，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用1cm比色皿，于波长568nm处测量吸光度。

校准曲线0～12μgAl2O3。

(9)铅的测定

在溶液(C)中，直接用原子吸收光谱法在波长283.3nm处，空气-乙炔火焰测定。

校准曲线0～6μgPb。

(10)钛的测定

移取2.0mL溶液(A)(含二氧化钛不大于50μg，含有草酸可掩蔽铌、钽、钨)置于50mL容量瓶中，加5mL50g/L抗坏血酸、2滴80g/LCuCl2、5mL(1+1)HCl，加水至约35mL。加10mL25g/L二安替比林甲烷溶液，水稀释至刻度，摇匀。放置40min后，用2cm比色皿，于波长420nm处测量吸光度。

校准曲线0～50μgTiO2。

(11)全铁的测定

移取5.0mL溶液(A)置于50mL容量瓶中，水稀释至20mL左右。加4mL8mol/LNaOH溶液、3mL100g/L柠檬酸铵、1滴对硝基酚指示剂，用(1+1)HCl调至无色，加2mL100g/L盐酸羟铵，2mL2g/L1，10-邻二氮菲溶液，5mL3mol/L六次甲基四胺溶液，水稀释至刻度，摇匀。1h后，用3cm比色皿，于波长510nm处测量吸光度。

校准曲线0～35μgFe2O3。

(12)钨的测定

移取5.0mL溶液(A)于25mL比色管中，加入5mL混合液、1.5mL硫氰酸钾溶液，用20g/LSnCl2-(1+3)HCl溶液稀释至刻度，摇匀。待硫氰酸铁的颜色消失，加1滴三氯化钛溶液，15min后，用3cm比色皿，在波长405nm处测量吸光度。

校准曲线0～20μgWO3。

(13)亚铁的测定

称取1～5mg(精确至0.01mg)试样，放入50mL聚乙烯瓶中，加1～2滴水润湿，盖好内层盖，卡紧外层帽，使内外层盖的小孔重合。将接氮气管的塑料尖嘴插入小孔中，送气2～3min，排尽瓶内空气。从另一小孔中加入1mLH2SO4，1mLHF。当见到酸蒸汽外溢时，拉开塑料尖嘴。迅速旋转外层帽，错开内外层盖的小孔，使成封闭状态。将瓶倾斜放入沸水中，不时加以摇动。经25～30min后取出，在冷水中强冷0.5min，旋转外层帽使内外层盖小孔重合，迅即加入10mL混合溶液(50mL50g/L硼酸溶液、30mL100g/L柠檬酸铵溶液、20mL2g/L1，10-邻二氮菲溶液，混合均匀)，摇匀，加入20mL3mol/L六次甲基四胺溶液。转移溶液到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以水为参比，于波长510nm处测量吸光度。

校准曲线0～300μgFeO。

(14)氟的测定

称取2mg(精确至0.01mg)试样于银坩埚中，Na2O2熔融。于pH8～9与氢氧化物分离后在二苯胍存在下萃取氟-镧-茜素配位剂三元配合物后用光度法测定。

校准曲线0.1～4μgF。

(15)硅、钡的测定

称取5mg(精确至0.01mg)试样，在石墨坩埚中，用Na2O2-NaOH熔融。硅钼蓝光度法测定硅、无火焰原子吸收光谱法测定钡。

校准曲线5～60μgSiO20.05～0.4μgBa。

(16)二氧化碳、结晶水

称取2mg(精确至0.01mg)试样，气相色谱法或电量法测定。

70.4.5.2 离子交换分离-微量分析法

2～3mg试样用氟化氢钾熔融，然后分别用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行分离富集后测定铌、钽等9个组分。其分析流程见图70.19。

图70.19 黑稀金矿、易解石和褐钇铌矿单矿物离子交换分离-微量分析法分析流程图

试剂

阳离子交换树脂柱强酸1×18，H+型，100～200目，0.8cm×10cm，流速4～5滴/min。每次使用前，均用25mL40g/L草酸铵溶液及20mL3.0mol/LHCl再生，最后用10mL1.0mol/LHCl平衡。

阴离子交换树脂柱强碱201×8，F-型，100～200目，0.8cm×10cm，流速4～5滴/min。每次使用前，均用25mL2.0mol/LNH4Cl-1.0mol/LNH4F溶液及20mL1.0mol/LHF再生。交换柱用有机玻棒加工制成，上端装塑料漏斗。

分析步骤

称取2～3mg(精确至0.001mg)试样放入小的铂坩埚中，加入0.1gKHF2，于750～850℃熔5～10min，取出，冷却。加入3mLHF，低温加热蒸至近干。加入1mLHF，低温加热片刻，加入3mL水，保温30min，放置1h以上，用预先以(1+2)HCl和!(HF)=15%溶液洗涤过的致密定量滤纸过滤。用!(HF)=15%洗涤铂坩埚及沉淀，总体积约40mL。滤液及洗液用塑料杯承接沉淀连同滤纸移入原铂坩埚中，置于高温炉中，慢慢升温至550℃并保持30min，使滤纸灰化完全，取出，冷却。沿壁滴加1mLHClO4，加热至冒白烟。用水冲洗内壁，继续加热至冒白烟，取下，加入2mL1.25mol/LHCl、1滴H2O2，温热片刻，取下冷却。倾入阳离子树脂交换柱中，水洗铂坩埚壁。然后依次用120mL1.25mol/LHCl淋洗钙30mL3.0mol/LHCl淋洗稀土45mL40g/L草酸铵溶液淋洗钍。

氟化物沉淀过滤后所得溶液，移入铂皿中，低温加热蒸发至近干，取下，沿壁加入0.5mLHF、10mL水，温热片刻，取下，冷却。溶液倾入阴离子树脂交换柱，用少量1.0mol/LHF洗铂皿。然后用45mL1.0mol/LHF淋洗铁和锰50mL8.0mol/LHCl-0.002mol/LHF淋洗钛45mL6.0mol/LHCl-0.06mol/LHF淋洗铌30mL0.1mol/LHCl-0.06mol/LHF淋洗铀。最后用5mL2.0mol/LNH4Cl-1.0mol/LNH4F溶液淋洗钽。

(1)钙的测定

将1.25mol/LHCl流出液置于电热板上，低温加热蒸发至小体积，用原子吸收光谱法测定。

(2)稀土总量的测定

将3.0mol/LHCl流出液置于电热板上，低温加热蒸发至小体积，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，分取部分溶液，用偶氮胂Ⅲ光度法测定。

(3)钍的测定

将40g/L草酸铵流出液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。分取部分溶液，用偶氮胂Ⅲ光度法测定。

(4)铁和锰的测定

将1.0mol/LHF流出液移入铂皿中，加入1mL(1+1)H2SO4，加热至冒白烟，冷却，用水洗皿壁，再加热至白烟冒完，转换成!(HCl)=2%的介质，用原子吸收光谱法测定。

(5)钛的测定

将8.0mol/LHCl-0.002mol/LHF流出液移入铂皿中，加1mL(1+1)H2SO4，加热至冒白烟，取下，冷却，用水洗皿壁，再加热至冒白烟，用二安替比林甲烷或过氧化氢光度法测定。

(6)铌的测定

将6.0mol/LHCl-0.06mol/LHF流出液移入50mL容量瓶中并以该溶液稀释至刻度。分取部分溶液用PAR或硫氰酸盐萃取光度法测定。

(7)铀的测定

将1.0mol/LHCl-0.06mol/LHF流出液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。分取部分溶液用偶氮胂Ⅲ-二苯胍萃取光度法测定。

(8)钽的测定

将2.0mol/LNH4Cl-1.0mol/LNH4F流出液移入50mL容量瓶中，用上述溶液稀释至刻度。分取部分溶液，用苏木色精-溴化十六烷基吡啶光度法测定。

注意事项

1.25mol/LHCl和3.0mol/LHCl均应标定。