氯乙酸和氯乙酸钠的区别
1、氯乙酸钠，是一种有机化合物，化学式为C2H2ClNaO2，是一种重要的精细化工产品，广泛用于石油化工、有机化工、合成制药、农药、染料用化工，金属加工等工业生产。
2、氯乙酸，别名一氯乙酸，是一种有机化合物，化学式为ClCH2COOH，有α、β、γ三种存在形式，是一种重要的有机化工原料。
羧甲基纤维素钠(CMC) 的分子取代度DS 是一个葡萄糖酐单元所加
入的氯乙酸钠摩尔数的平均值,所以我想你问的应该就是CMC的醚化度.
原理：将水溶性CMC酸化,变成不溶性的羧甲基纤维素,纯化后,用准确计量过的氢氧化钠将已知量的羧甲基纤维素重新转化为钠盐,再用盐酸标液滴定过量的碱.
试剂：95乙醇；80乙醇,无水甲醇；硝酸；盐酸标液(0.4mol/L)；氢氧化钠标液（0.4mol/L)；硫酸(9硫酸：2水）；二苯胺试剂（0.5g二苯胺溶于120ml硫酸）；酚酞（1%乙醇溶液）
仪器：磁力加热搅拌器；烧杯（250ml）；锥形瓶（300ml）；玻璃过滤漏斗（40ml,孔径4.5-9um)105度烘箱.
操作：1,称4g样品于烧杯中,加75ml95%的乙醇,用吃力搅拌器充分搅拌成浆状物,在搅拌下加入5ml硝酸并继续搅拌1-2min,加热煮沸浆状物5min,停止加热,继续搅拌10-15min.
2,将上层清液倾过滤漏斗,用100-150ml的95%一乙醇转移沉淀至过滤漏斗,然后用60度的80%的乙醇洗涤沉淀至全部的酸被出去.
3,从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上,加几滴二苯胺试剂,若蓝色,则表示有硝酸,需要进一步洗涤.
4,最后用少量的无水甲醇洗涤沉淀,继续抽滤至甲醇全除去,将烘箱加热至105度后关闭电原,然后将过滤漏斗放入烘箱,15min后打开箱门,排除甲醇蒸汽,关闭烘箱门,接通电源,在105度干燥3个小时,然后冷却0.5小时.
计算,(方法你应该看明白了吧,计算我明天告诉你,要下班了,打字好累啊）
样品中羧甲基纤维素钠的醚化度：
A=(BC-DE)/F；醚化度=0.162A/(1-0.058A)
式中
A--中和1g羧甲基纤维素所消耗的氢氧化钠的豪摩尔数；
B--加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml；
C--氢氧化钠标液的浓度,mol/L
D--滴定过量的氢氧化钠所用的盐酸标液的滴定体积,ml；
E--盐酸标液的浓度,mol/L
F--用于测定酸式羧甲基纤维素的质量,g.
0.162--纤维素的失水葡萄糖单元的豪摩尔质量,g/mmol
0.058--失水葡萄糖单元中的一个羟基被羧甲基取代后,失水葡萄糖单元的豪摩尔质量的净增值,g/mmol.
终于搞定了,不过还有几个控制要点,需要的话再告诉你!
重复性
两次测定结果差值不应该超0.02的醚化度单位
操作控制要点：
1,样品加入95%乙醇后,用磁力搅拌器搅拌充分后再加硝酸；
2,2步骤中洗涤沉淀时,酸要全部除去；
3,6步骤中要趁热滴定.
三、仪器与试剂仪器：水浴锅、烧杯、温度计试剂：玉米淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉、蜡质玉米淀粉四、实验步骤1、配置8％淀粉乳：分别称取8g玉米淀粉，马铃薯淀粉，小麦淀粉置入400ml烧杯中，分别加蒸馏水92ml，搅拌均匀，配成8%淀粉乳。2、淀粉的糊化及糊化温度的测定：把盛淀粉乳的烧杯置入水浴锅，开始加热，仔细观察淀粉乳随温度上升的变化，并搅拌淀粉乳。当淀粉乳刚刚开始粘稠时，这便是淀粉开始糊化、记录这一糊化起始温度，继续升温至淀粉乳全部成稠糊状，这便是淀粉乳糊化终了，记录这一温度。3、观察糊的粘度特性：用玻璃棒浸在淀粉糊里向上提升会拉成糊丝，这是淀粉糊粘性表现，观察它们的糊丝长短。4、观察淀粉糊的透明度。思考题：1、在淀粉糊化温度测定时，为什么要用温度计测定糊液的温度？2、淀粉糊的粘度和哪些因素有关？a搅拌速度、，搅拌速度越大，粘度值越小b阳离子淀粉、糊液粘度随升温时间的增加而降低。这是由于从粘度对时间的c淀粉乳加入量、随着淀粉乳加入量的增加，淀粉糊的粘度逐渐增大。D淀粉样品种类实验五 淀粉含量的测定。二、实验原理淀粉在酸性条件下转变成葡萄糖，通过测定旋光度来计算物质中的淀粉含量。三、仪器与试剂仪器：分析天平、旋光仪、容量瓶试剂：玉米淀粉、盐酸溶液盐酸—使淀粉溶解五、实验结果计算样品中淀粉含量淀粉含量（%）=旋光度*50*100/（203*样品重）思考题：1、淀粉含量测定时加入磷钨酸的作用是什么？与淀粉分子中羟基络合，使淀粉分子充分分散到溶液中，成为淀粉溶液2、淀粉含量测定的原理？淀粉在酸性条件下转变成葡萄糖，通过测定旋光度来计算物质中的淀粉含量。实验六 淀粉糖品中DE值的测定二、实验原理在二价铜离子存在下，煮沸反应物溶液，部分二价铜离子还原为亚铜离子，再用碘量法测定剩余的二价铜离子。还原糖+Cu2+===Cu2O+ Cu2+【剩余的】+酸硫酸Cu2+4I离子----------Cu2I2+I2
I2+淀粉+2NaS2O3------Na2S4O6+2I离子三、仪器于试剂仪器：容量瓶、酸式滴定管、三角瓶试剂：斐林试剂、1:4硫酸溶液、硫代硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液4、实验步骤2、测定：将称好的试样和10ml菲林试剂Ⅰ和10ml菲林试剂Ⅱ，20ml蒸馏水依次加入250ml三角瓶中，摇匀。将电炉预热10min，放上三角瓶，使其中的反应液在2min±15s内沸腾，并继续沸腾2min（共计加热4min）。取下三角瓶，立即用冷水冲洗冷却，向三角瓶中加入20ml蒸馏水，继续将三角瓶中反应液冷却至30℃左右，再加入20ml蒸馏水冲洗三角瓶内壁。加入10ml碘化钾溶液和10ml的1:4硫酸溶液。用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至碘色接近消失。加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。记下消耗的硫代硫酸钠溶液的总体积（V1）。3、空白实验：按上面的方法不加待测样滴定两次，计算平均体积（V0）。4、结果计算DE=（V0-V1）*3.42*100/m式中V0——空白试验滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积，以毫升为单位V1——试样滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积，以毫升为单位五、实验结果与讨论1.计算淀粉糖品的DE值思考题：1、淀粉糖品中DE值测定的原理在二价铜离子存在下，煮沸反应物溶液，部分二价铜离子还原为亚铜离子，再用碘量法测定剩余的二价铜离子。2、实验中现象蓝色消失的原理。还原糖+Cu2+===Cu2O+ Cu2+【剩余的】+酸硫酸Cu2+4I离子----------Cu2I2+I2I2+淀粉+2NaS2O3------Na2S4O6+2I离子实验七 淀粉糖品中葡萄糖组分的测定二、实验原理碘在碱性溶液中生产具有强氧化性的次碘酸盐，它能与醛糖反应，使葡萄糖氧化称葡萄糖酸，对酮糖无反应。利用过量的碘在碱性条件下氧化醛糖，然后用硫代硫酸钠滴定剩余的淀粉，即可求知葡萄糖量。
三、仪器与试剂仪器：容量瓶、碘量瓶、酸式滴定管试剂：可溶性淀粉、碘液、硫代硫酸钠、葡萄糖标准液四、实验步骤1、标准曲线绘制：取空白测定的纯水5ml和绘制标准曲线用的各标准液5ml于碘量瓶中，再往碘量瓶中加0.1N碘液5ml，摇匀后滴加0.15N氢氧化钠溶液5ml，放暗处反应15～20min。然后加3N硫酸2ml酸化反应液。用0.05N硫代硫酸钠滴定至反应液淡黄色，加2％淀粉指示剂1滴，继续滴定至蓝色消失。将空白滴定消耗的硫代硫酸钠量减去各标准液消耗的硫代硫酸钠的差值作为纵坐标，以相对的糖含量为横坐标，绘制标准曲线。2、待测样品的测定：将待测样品稀释至1ml中含葡萄糖0.1～0.8mg，测定方法同上。根据空白滴定值与样品滴定值的差值在标准曲线上查出含糖量。五、实验结果与讨论1、计算样品中的葡萄糖含量思考题：1、淀粉糖品中葡萄糖组分测定的原理碘在碱性溶液中生产具有强氧化性的次碘酸盐，它能与醛糖反应，使葡萄糖氧化称葡萄糖酸，对酮糖无反应。利用过量的碘在碱性条件下氧化醛糖，然后用硫代硫酸钠滴定剩余的淀粉，即可求知葡萄糖量。2、讨论产生实验误差的原因及避免措施。实验八 玉米醇溶蛋白的提取二、实验原理玉米醇溶蛋白为醇溶性蛋白，它溶于醇类，因此可用醇类来萃取。三、仪器与试剂仪器：恒温水浴锅、离心机、真空过滤装置、烧杯试剂：异丙醇、正己烷、乙醇、氢氧化钠四、实验步骤1、浸泡玉米蛋白：称取20g玉米蛋白粉于烧杯中，加入80ml的86%异丙醇，60℃搅拌90min以溶出蛋白质，过滤，回收滤液，除去残渣。2、调节溶液的pH值：用5%氢氧化钠溶液调节浸出液至pH值11.5， 将浸出液置于70℃中水浴保温30分钟，防止凝胶。然后冷却至室温，用盐酸调节至pH值5.6，过滤。2、静置分层：用等体积的正己烷和滤液混合，搅拌均匀，静置至分层。上层为正己烷含有油脂、胡萝卜素等，下层为异丙醇层含玉米醇溶蛋白。
4、冷水沉淀分离玉米醇溶蛋白：将异丙醇层倾入含有200ml10℃冷水中，静置10分钟至醇溶蛋白发生沉淀，过滤，冷水洗涤，过滤，真空干燥得玉米醇溶蛋白。五、实验结果计算玉米醇溶蛋白的回收率思考题：1、玉米醇溶蛋白提取的原理。玉米醇溶蛋白为醇溶性蛋白，它溶于醇类，因此可用醇类来萃取。2、玉米醇溶蛋白提取可能的影响因素有哪些？温度，提取时间、液固比、PH值、3、玉米醇溶蛋白在冷水中状态加入冷水，黄色溶液迅速变为乳白色絮状，静止10Min后，分层，下层为清水层。上层为乳白色絮状的玉米醇溶蛋白实验九 氧化淀粉的制备二、实验原理次氯酸钠氧化作用主要发生在葡萄糖单位C2和C3碳原子上羟基，生成羰基、羧基，环形结构开裂。三、仪器与试剂仪器：恒温水浴，烘箱，过滤装置，烧杯500ml试剂：次氯酸钠（含有效氯8-10%）, 5%NaOH溶液，5％NaHSO3溶液，2NHCl，pH试纸，玉米淀粉四、实验步骤1、配置40％淀粉乳 称20g玉米淀粉（干基）于500ml烧杯中，加50ml水搅拌均匀。将烧杯置于水浴锅中，恒温40℃。2、用3％NaOH调节淀粉乳pH10，缓慢滴入次氯酸钠20ml（10min完成），搅拌，反应2h。3、加入5ml5％NaHSO3溶液，还原残余的NaOCl。4、中和，用2NHCl调节pH6.0-6.5。5、将反应产物氧化淀粉移入过滤装置，进行过滤，洗涤。6、将湿氧化淀粉在65℃烘箱干燥至含水量10％左右。（大约需要烘4h）。五、结果与讨论1.计算氧化淀粉得率。思考题：1、次氯酸钠氧化淀粉反应机理。2、氧化反应结束后加入NaHSO3溶液的目的是什么？防止剩余的次氯酸钠继续氧化淀粉，加入NaHSO3中和次氯酸钠，放置点分继续反应3、次氯酸钠缓慢滴加的原因是什么？次氯酸钠中会有未反应的NaOH,因而。再加入次氯酸钠时，防止加入速度过快，淀粉局部糊化实验十 氧化淀粉中羧基含量的测定
一、实验目的了解和掌握氧化淀粉中羧基含量测定的原理和方法二、实验原理利用醋酸钙法，其原理如下2St-COOH+Ca(AC)2---------(St-COO)2Ca+2HAcHAc+NaOH----NaHc---NaHc+H2O三、仪器及试剂仪器：电子天平、烧杯500ml，真空抽滤装置，容量瓶100m11，300ml三角瓶，50ml碱式滴定管。试剂：0.50mol/L Ca(Ac)2、0.1mol/L AgNO3、0.1N NaOH标准浴液·酚酞指示剂四、实验程序脱灰处理: 称取0.5000～5.000g样品，置于150ml烧杯中，加25ml 0.1mol/L HCl溶液，不断搅拌反应30min后，用多孔漏斗过滤，用无氨蒸馏水洗至无氯离子为止(用AgNO3，检验)。然后将淀粉转移至100ml容量瓶中，加入l0ml 0.50mol/L醋酸钙溶液，用无氨蒸馏水稀释至刻度(最后醋酸钙浓度为0.050mol/L)，在30min内经常振动容量瓶。然后过滤到一干的抽滤瓶中。吸干50ml用0.01～0.25mol/L NaOH标准溶液滴定至酚酞变色，消耗NaOH溶液的休积为V1（ml）。空白:原淀粉按上述方法处理，免去用HCl处理一步，消耗NaOH体积为V2（ml）。羧基含量＝2（－）×C×0.045×100式中: m1——氧化淀粉称样量(g)m2——原淀粉称样量g）C一NaOH标准溶液的浓度mol/L注: ①在制备氧化淀粉氧化反应终了用HCl 中和至中性，由于氧化淀粉终的羧酸是弱酸，在中性时约30％左右仍以羧酸钠形式存在，脱灰处理的目的式将羧酸钠转化成羧酸。②选择称样量在0.5000～5.000g范围，使用醋酸钙处理后平衡式的pH值能在6.5～7.0范围内。思考题：1、淀粉脱灰处理的目的是什么？在制备氧化淀粉氧化反应终了用HCl 中和至中性，由于氧化淀粉终的羧酸是弱酸，在中性时约30％左右仍以羧酸钠形式存在，脱灰处理的目的式将羧酸钠转化成羧酸。
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淀粉生产与分析实验指导
实验一 淀粉颗粒观察与白度测定
二、仪器与试剂
光学显微镜、白度仪、压样盒、I2-KI溶液、淀粉
三、实验步骤
（一）淀粉颗粒观察------光学显微镜
（二）白度测定-------白度仪
四、实验结果
1、画出淀粉颗粒的形状与特征。
2、记录淀粉样品的白度。
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思考题：
1、观察淀粉颗粒时为什么先滴1-2滴I2-KI溶液？
答：因为在光学显微镜下观察时，淀粉颗粒是无色透明的，滴入I2-KI溶液可以使淀粉颗粒染色，便于在显微镜下观察。
2、观察淀粉颗粒时盖上盖玻片后为什么要稍压一下？
答：为了排除在盖玻片下可能存在的气泡，避免气泡的存在影响观察效果。
3、测定淀粉白度时，在制备样品前为什么要充分混合？
ClCH2COONa + NaOH —△—>NaCl + HOCH2COONa
使用硫酸或醋酸调成中性，用莫尔法滴定：
Ag+ Cl- ===AgCl↓
Cl-CH2COOH=Cl-CH2COO-+H+，氯乙酸的电离常数是1.4*10^-3。
0.05-x x0.01+x
Ka=[Cl-CH2COO-]*[H+]/[Cl-CH2COOH]=[x]*[0.01+x]/[0.05-x]=1.4*10^-3，x=9.3*10^-3，PH=2.04。
