乙酸正丁酯的制备实验反应结束后,过量的乙酸及催化剂硫酸是如何除去的
1、先加碳酸钠溶液,则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应得到醋酸钠和硫酸钠
2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具有都能溶解在水中,而乙酸正丁酯是难溶解在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离(上层为乙酸正丁酯)
3、为了得到比较纯净的乙酸正丁酯,则可以加氧化钙,然后蒸馏。这个时候还可以避免少量的水被蒸馏出来。
下午好,这两者都是低级脂肪酸酯而且各项物理参数比较接近,互溶后用常规分离方法再提纯成本很高没有实用价值,就像无水乙醇和异丙醇混合再分离一样难度很大。不是不能分离而是有这个功夫还不如重新去买更实惠。
乙酸正丁酯的水解实验原理:平衡的移动原理。增加某一种反应物的浓度以提高另一种物质的转化率;蒸出乙酸正丁酯降低生成物浓度促使平衡正向移动。
因为乙酸正丁酯不溶于水,且它的密度比水低,所以在用乙酸与丁醇进行酯化反应时,为了及时除去生成的水使反应向正方向进行,应该安装一个分水器。在反应过程中不断除去生成的水,及时进行分馏。
制备方法
在250mL的三口烧瓶上,中口装上分水器,分水器上口装上回流冷凝管,三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL,正丁醇51.3mL。催化剂(浓硫酸)5.5mL及沸石少许。仪器装好后,通入冷却水,加热回流反应。在回流反应过程中,在分水器中不断有水滴生成,要不断分出生成的水,以免流回反应器影响反应的进行。
以上内容参考:百度百科-乙酸正丁酯
由于反应是可逆反应,为使反应向右进行,可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此,本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物,但含水的恒沸混合物冷凝后分层,由于它们在水中溶解度较小,比重又较小,浮于水层之上,上层主要是正丁醇和乙酸丁酯,下层主要是水。
故在控制反应温度的条件下,反应在装有分水器的回流装置中进行,借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出,促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。
扩展资料:
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
优良的有机溶剂,对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。
广泛应用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
还用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂,能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。
参考资料来源:百度百科--乙酸丁酯
1、使某一反应物过量;
2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);
3、使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯,通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
| I(1)醇在一定条件下能发生分子内或分子间脱水生成醚或烯烃,所以该条件下,正丁醇能发生分子间脱水形成醚CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 ,也能形成分子内脱水生成正丁烯CH 2 =CHCH 2 CH 3 . 故答案为:CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 或CH 2 =CHCH 2 CH 3 ; (2)实验发现温度过高,乙酸正丁酯的产率反而降低,是由于乙酸、正丁醇都易挥发,使产率降低,或因温度过高可能发生副反应使产率降低,如正丁醇在140℃,在浓硫酸催化下发生分子间脱水形成醚CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 , 故答案为:乙酸、正丁醇都易挥发,温度过高可能使乙酸、正丁醇大量挥发使产率降低,温度过高可能发生副反应使产率降低; Ⅱ(1)制备乙酸正丁酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸正丁酯,主要是利用了乙酸正丁酯难溶于饱和碳酸钠,正丁醇与水混溶,乙酸能被碳酸钠吸收,易于除去杂质, 故答案为:溶解正丁醇;中和乙酸;降低乙酸正丁酯的溶解度,便于分层析出; (2)①蒸馏烧瓶能将液体变成蒸气,把蒸汽引出,再经过冷凝管,冷凝管是双层玻璃管,它能使蒸气,冷却后就变成纯度较高的乙酸正丁酯, 故答案为:蒸馏烧瓶、冷凝管; ②乙酸正丁酯的沸点为126.1℃,所以蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在126.1℃左右, 故答案为:126.1℃; Ⅲ.正丁醇的质量=0.8 g/mL×18.5mL=14.8g;冰醋酸的质量=1.045g/mL×15.4mL=16.093g; 先根据方程式判断哪种物质过量,以不足量的为标准进行计算. 理论上14.8g正丁醇完全反应生成酯的质量为xg,需乙酸的质量是yg. 乙酸和正丁醇的反应方程式为CH 3 COOH+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH
60g 74g 116g 18g yg 14.8g xg
所以x=23.2 y=12g<16.093g 所以乙酸过量,乙酸正丁酯的产率=
故答案为:60%. |