甲苯为原料合成间甲基苯腈

合成方法及步骤如下：

① 首先用浓硫酸将甲苯在高温下磺化，生成对甲基苯磺酸（ 高温下磺化主要生成对位产物）。

②将对甲基苯磺酸用无水氯化铁或铁粉催化下氯化，生成3﹣氯﹣4﹣甲基﹣苯磺酸。

③ 将3﹣氯﹣4﹣甲基﹣苯磺酸 高温下用稀硫酸水解，生成邻氯甲苯。

①②③反应表示如下：

④将邻氯甲苯在高温高压下水解，即得邻氯苯酚。

申请专利号 CN03139690.9

专利申请日 2003.07.03

名称 一种从混合二甲苯中分离乙苯和邻-二甲苯的生产工艺

公开（公告）号 CN1566045

公开（公告）日 2005.01.19

类别 化学；冶金

颁证日

优先权

申请（专利权） 中国石化茂名炼油化工股份有限公司

地址 525011广东省茂名市厂前西路2号

发明（设计）人 黄坤荣黄钟奇林勋宇万烈雄贺产鸿李小明欧阳钢锋杨洋溢

国际申请

国际公布

进入国家日期

专利代理机构 广州知友专利代理有限公司

代理人 刘小敏

摘要

本发明提供了一种从混合二甲苯中分离邻-二甲苯和乙苯的生产工艺，在混合二甲苯原料中加入催促剂，进入邻-二甲苯分离塔，塔釜分离出邻-二甲苯产品，塔顶蒸汽含催促剂、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯，然后进入装有丝波纹填料的乙苯分离塔，塔釜分离出几乎不含乙苯的对-二甲苯和间-二甲苯混合料；塔顶馏出物再进入催促剂回收塔，塔釜分离出不含催促剂的乙苯，塔顶馏出不含乙苯的回收催促剂，回收催促剂经泵打回混合二甲苯原料中循环使用，该生产工艺分离邻-二甲苯和乙苯，具有纯度高和提取率高的优点，工艺流程简易，催促剂用量少，分离效果明显。

主权项

1、一种从混合二甲苯中分离邻-二甲苯和乙苯的生产工艺，其特征是：在混合器(1)中加入二甲苯原料(D)和催促剂(H)，催促剂体积比为1～10％，常温下搅拌均匀，相互溶解；混合后以0.1～25L/h进入邻-二甲苯分离塔(2)，塔釜温度140～160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔釜分离出邻-二甲苯产品(E)，部分邻-二甲苯产品(E)经塔釜再沸器(6)再沸后，返回邻-二甲苯分离塔(2)，塔顶馏出蒸汽(A)含催促剂、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯；塔顶馏出蒸汽(A)经冷却器(3)冷却后进入塔顶回流中间罐(4)，一部份经泵(5)作为回流打入邻-二甲苯分离塔(2)的塔顶，一部份作为馏出物(A)，塔顶回流比2～50；馏出物(A) 以0.1～15L/h进入乙苯分离塔(7)，控制塔釜温度140～160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔釜分离出对-二甲苯和间-二甲苯(F)，部分对-二甲苯和间-二甲苯(F)经塔釜再沸器(11)再沸后，返回乙苯分离塔(7)，塔顶蒸馏出蒸汽(B)，(B)含催促剂、乙苯；塔顶蒸馏出汽(B) 经冷却器(8)冷却成液体进入塔顶回流中间罐(9)，一部份用泵(10)打回乙苯分离塔(7) 顶部，一部份作为塔顶馏出物(B)，塔顶回流比18～170；塔顶馏出物(B)进入催促剂回收塔(12)，控制塔釜温度130～180℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔釜分离出乙苯产品(G)，部分乙苯产品(G)经塔釜再沸器(15)再沸后，返回催促剂回收塔(12)，塔顶馏出蒸汽(C)经冷却器(13)冷却成液体进入中间罐(14)，一部份用泵(16)打回催促剂回收塔(12)的塔顶，一部份作为塔顶馏出物(C)，塔顶回流比5～10，塔顶馏出物(C)为不含二甲苯和乙苯的回收催促剂，可再次循环使用。

订阅最新专利技术通知（两周一更新）

您的电子信箱

专业分类 日用 化工 建筑 生物 医学 电子 招商专利信息 全部

对此方案进行交流或评论

关于该专利目前尚未有评论

*姓名:

邮址:

有新回复时邮件通知我

默认隐藏我的邮址

*内容:

@专利之家

由氯化苄和氰化钠反应而得。反应在酒精溶剂中进行，以二甲胺为催化剂。反应温度为80-100℃。反应得到苯乙腈粗品后，通过减压精馏而得成品。精制品纯度可达99%，收率约90%。原料消耗定额：氯化苄（96%）1270kg/t、氰化钠490kg/t、乙醇（95%）544kg/t、二甲胺（30%）17kg/t。

其制备方法是用氯化苄和氰化钠缩合制成。一般采用乙醇为溶剂，在加热回流下进行，也可以用水为介质，加相转移催化剂，反应温度80～100℃，反应结束后与溶剂分离，再经精馏得成品。 苯基乙基丙二酸二乙酯-->地莫西泮-->2-(4-硝基苯基)丁酸-->S-2-(4-二氟甲氧基)苯基-3-甲基丁酸-->邻甲基苯乙腈-->3-氨基-4-苯基噻吩-2-甲酸甲酯-->3-甲基-2-(3,4-二甲氧基苯基)丁腈-->4-苯基-4-哌啶甲酸乙酯-->2-氨基-Α-甲基-(1,1'-联苯)-4-乙腈-->托品酸-->二溴三苯基膦-->双苯溴丁酸-->环己基苯基乙腈-->α,α-二苯基-γ-丁内酯-->维拉帕米-->Α-肟钠苯乙腈-->5-氯-3-苯基苯并-2,1-异恶唑-->Α-(对氨基苯基)丁酸-->对硝基苯乙腈-->Α-正丁基苯乙腈-->4'-(1-氰乙基)乙酰苯胺-->2,3-二苯基丙酸-->达舒平-->2-(4-氨基苯基)丙腈-->2-(4-硝基苯基)丙腈-->2-苯基丙酸-->烯氯苯乙酸-->阿普唑仑-->溴苯乙腈-->布替布芬-->2-苯基乙酰基乙腈-->3-硝基-4-乙酰氨基苯乙腈

1,Methyl Salicylate

2,Salicylic acid methyl ester

3, Oil of wintergreen

乙酸苯甲酯 (乙酸苄酯)

Benzyl Acetate

胡薄荷酮

1,Pulegone

2,5-methyl-2-(1-methylethylidene)cyclohexanone

3,p-menth-4(8)-en-3-one

偶氮二异丁氰 (腈)（AIBN）

2，2′-Azobisisobutyronitrile

酒石酸钾钠

Potassium Sodium Tartrate

三苯磷（膦）

Triphenyl phosphine

霍夫曼重排反应

Hofmann rearrangement

第一个制得的异腈是烯丙基异腈，由化学家Lieke在1859年通过烯丙基碘和氰化银反应制得。[4]碱金属的氰化物发生烷基化一般都得到腈，但由于银离子对碳端的保护作用，上述反应得到异腈。

伯胺与二氯卡宾反应或甲酰胺衍生物与三氯氧磷作用失水都可生成异腈，甲酰胺衍生物可由甲酸与胺缩合制得。

RNH2 + CCl2 + 2 NaOH → RNC + 2 NaCl + 2 H2O

RNHC(O)H + POCl3 → RNC + "PO2Cl" + 2 HCl

Hofmann异腈合成即：伯胺与氢氧化钾和氯仿[6]反应，生成具腐臭气味的异腈，以鉴定伯胺的存在。

异腈也可通过有机锂化合物与恶唑和苯并恶唑的反应制取：

苯并恶唑的2-位质子被正丁基锂脱去，生成的锂代产物与邻位异氰基取代的醇锂构成平衡，后者再与亲电试剂反应，合成异腈的衍生物。若上例中的亲电试剂为酰氯，则产物是图中的邻氰基苯酯，具有温和的樱桃气味。

首先把甲苯和混酸(浓硝酸和浓硫酸的混合物)放在一起，在30摄氏度下反应，可以生成邻硝基甲苯和对硝基甲苯，其中前者占产物的59%，后者占产物的37%。

反应式里硝酸是反应物，硫酸是催化剂。 因为硝基是邻对位定位基，不能完全地合成纯对硝基甲苯，同时一定会产生邻硝基甲苯。

只能是在反应后进行分离提纯。 楼下说的磺化反应好像只能通过生成对位产物来生成邻位产物，而不能倒过来。

比如说先在对位添加一个磺酸基，再在邻位添加一个硝基，再和水反应去掉磺酸基。但是不能在邻位添加磺酸基来达到在对位添加硝基的效果。

性质与稳定性

1.稳定性 稳定

2.禁配物 强氧化剂、强还原剂、强碱

3.避免接触的条件 受热

4.聚合危害 不聚合

5.分解产物 氮氧化物

贮存方法

储存注意事项 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

产品应用

1.主要用于生产邻甲苯胺、联甲苯胺，是染料、涂料、塑料和医药的重要原料。在医药工业用于生产硝苯吡啶、痛惊宁、丙咪嗪盐酸盐、溴已胺盐酸盐、双氯苯唑青霉素钠等。还用作溶剂。

2.用于各种染料合成。

危险性概述

健康危害

侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

健康危害:对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。吸收进入体内可引起高铁血红蛋白血症，出现紫绀。严重中毒者可致死。

参考资料来源：百度百科—领硝基甲苯