脱氢乙酸钠,国家标准是多少
产品中脱氢乙酸钠的添加量为:0.3(g/kg)
GB2760中脱氢乙酸及其钠盐(又名脱氢醋酸及其钠盐) 最大添加量为:小于等于0.5(g/kg)
执行标准:GB 2730-2015《食品安全国家标准 腌腊肉制品》
1.简介:
脱氢乙酸钠是继苯甲酸钠、尼泊金、山梨酸钾之后又一代新的食品防腐保鲜剂,对霉菌、酵母菌、细菌具有很好的抑制作用,广泛应用与饮料、食品、饲料的加工业,可延长存放期,避免霉变损失。其作用机理是有效渗透到细胞体内,抑制微生物的呼吸作用,从而达到防腐防霉保鲜保湿等作用。
2.用途:
主要用于腐乳、酱菜、果酱(最大用量0.3g/Kg)汤料、糕点和干酪、奶油、人造奶油等(最大用量0.5g/Kg)在盐渍蔬菜中最大用量为0.3 g/Kg
分
类:
食品防腐剂、饲料添加剂产品
结构式:
C8H7NaO4·H2O
产品名称:脱氢醋酸钠
(学名脱氢乙酸钠)Sodium
dehydroacetate
分子量:208.15
外观:为白色或近白色结晶性粉末,无臭、耐光、耐热性好,是一种新型防腐剂、保鲜剂
含量(以C8H7NaO4计)%
,≥
98.0
氯化物(以HCl计),%
≤
0.011
重金属(以Pb计)mg/Kg
≤
10.0
砷(以As计)
mg/Kg
≤
3.0
水分,%
≤
8.5-10.0
用途:食品防腐剂,保鲜剂。该产品对食品中的酵母菌、腐败菌、霉菌有着较强的抑菌作用,广泛应用于肉类、鱼类、蔬菜类、水果类、饮料类、糕点类等的防腐、保鲜,是新型广谱抑菌剂
国家标准:脱氢乙酸钠主要用于腐乳、酱菜、果酱(最大用量0.3g/Kg);汤料、糕点和干酪、奶油、人造奶油等(最大用量0.5g/Kg);在盐渍蔬菜中最大用量为0.3 g/Kg(参见GBP70)。
脱氢乙酸钠是白色或近白色结晶性粉末,无毒、无臭。易溶於水、甘油、丙二醇,微溶于乙醇和丙酮。其水溶液在120℃下不发生变化,于120℃加热2小时仍保持稳定呈中性或微碱性。耐光、耐热性好,可用作防腐剂;防腐杀虫剂;食品添加剂。
扩展资料包装、运输和贮存:
内衬塑料25Kg纸板桶,25Kg纸、塑复合袋,1Kg塑料袋包装。按无毒不易燃物料运输,存放于干燥、通风避雨避晒场所。
制造方法:
脱氢醋酸钠的制法是用脱氢醋酸与氢氧化钠固相反应制得。脱氢醋酸为针状或片状晶体,通过乙酰乙酸乙酯在光照或加热发生自缩合反应制得。
脱氢乙酸钠耐光耐热效果好,而且在食品加工过程中不会分解和随水蒸气蒸发。试验证明脱氢醋酸钠几无毒副作用,安全性高。
参考资料来源:百度百科——脱氢乙酸钠
脱氢乙酸钠
产品性质:
本品易溶於水、甘油、丙二醇,其水溶液在120℃下不发生变化,呈中性或微碱性。本品符合FCC(IV)质量标准,为白色或近白色结晶性粉末,无臭。微溶於乙醇和丙酮,耐光、耐热性较好。水溶液与120℃加热2小时仍保持稳定。
规格:
-----------------------------------------------------------
指标名称标(Q/IWNN01-2003) FCC IV版
外观:白色结晶粉末 白色结晶粉末
含量(干计)98%min 98%min
砷(以As)计0.0003%max 0.0003%max
水份: 8.5-10%max 8.5-10%max
重金属(Pb)计 0.001%max 0.001%max
机挥发物 ┈┈ ┈┈
氯化物(以 CL- 计)0.01max ┈┈
硫酸盐(以SO42- 计) 0.015%max ┈┈
游离碱(以Na2CO3 计) 0.08%max ┈┈
用途:
脱氢醋酸钠是继苯甲酸钠、尼泊金、山梨酸钾之后又一代新的食品防腐保鲜剂,对霉菌、酵母菌、细菌具有很好的抑制作用,广泛地应用与饮料、食品、饲料的加工业,延长其存放期,避免霉变损失。
包装 25Kg纸板桶,内衬塑料袋25Kg纸塑复合袋内1Kg塑料袋。
保质期:
本品保质期为2年,存於密封、防潮、阴凉处,不得与有毒化学品混合运输储藏。
参考资料
http://www.21food.cn/offerdetail/554738.html
中国食品商务网->供应信息->食品添加剂->防腐剂
脱氢醋酸钠的制法是用脱氢醋酸与氢氧化钠固相反应制得。脱氢醋酸为针状或片状晶体,通过乙酰乙酸乙酯在光照或加热发生自缩合反应制得。
【产业链】
【参考质量指标】
项目 指标
含量%(以C8H7NaO4计)≥ 98.0
游离碱符合要求
氯化物%(以HCl计)≤ 0.011
重金属mg/Kg(以Pb计) ≤ 10.0
砷mg/Kg(以As计) ≤ 3.0
水分% ≤ 8.5-10.0
试液配制
自拟试液配制方案(提示:先粗略确定实用醋酸的浓度,然后确定配制0.1mol·L-1实用醋酸溶液的方案。)
2、
实用醋酸总酸度的测定
用清洁移液管吸取少许试液,淋洗移液管内壁3次,然后吸取试液一份置于250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,塞上瓶塞,摇匀。
用清洁的25mL移液管吸取稀释后的试液淋洗内壁,反复3次。然后吸取稀释后的试液,放于250mL锥形瓶中。加入酚酞指示剂2~3滴,用NaOH标准溶液滴定,直至加入半滴NaOH标准溶液后呈现的红色在摇匀后,于半分钟之内不再褪去时,即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和滴定时消耗量V,计算所取醋酸试样的总含量(以克表示)
三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.2%,否则应重做。
1、气相色谱法
该方法是在GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法 上进行改进:将样品酸化后,用乙醚提取脱氢乙酸后浓缩,用气相色谱(附 氢火焰离子化检测器)进行分离测定,与标准系列比较定量。
1.1 实验部分
1.1.1 仪器与主要试剂
气相色谱仪:GC-2010(附氢火焰离子化检测器 FID),日本岛津公司。
脱氢乙酸标准品:纯度≥99.6%,购自美国。
乙醚:色谱纯,重蒸。
丙酮:色谱纯,重蒸。
脱氢乙酸标准工作溶液:准确称取脱氢乙酸标准品50mg,以丙酮溶解 定容于50mL容量瓶中,再以丙酮分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL,配制标准工作溶液。
色谱条件:
色谱柱:DB-5 毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μ m);
分流比:10:1,柱流速1.0mL/min
进样口温度:250℃、检测器温度:300℃、柱温165℃;
气流条件:氢气50mL/min、空气400mL/min、氮气40mL/min。
应用上述色谱条件,脱氢乙酸标准品溶液进样,色谱图如下:
1.1.1 样品处理 称取5~10g 试样(准确至0.0001g),加10mL 饱和氯化钠溶液,2mL 盐酸溶液(1+1)酸化,分别以50mL、20mL、20mL 乙醚提取三次,合并乙 醚层于100mL 容量瓶中定容后,分别用20mL 饱和氯化钠溶液、50mL 碳酸 氢钠溶液(10g/L)各洗涤一次,加10g 无水硫酸钠,室温下放置30min, 取 50mL 在 60℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干,用丙酮定容后供气相色谱测定。
1.1 方法讨论
1.1.1 色谱条件的选择
脱氢乙酸用气相色谱法测定,与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯 甲酸、对羟基苯甲酸酯类都有很好的分离度,且在非极性柱、弱极性柱和 极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示,脱氢乙酸在非极性柱中因低 柱温有色谱峰拖尾现象,在极性柱中因柱流失有基线漂移现象,为使定性 定量准确,选用了弱极性柱DB-5。
1.1.1 线性关系
在本实验条件下,脱氢乙酸标准工作液在 0.5~100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系,相关系数 r=0.99995。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。
1.1.1 准确度与精密度
选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品,在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标 液,按本方法测定,每一浓度重复测定6 次,取平均值,计算平均回收率 及变异系数,结果见下表。实验结果显示,本方法回收率满意,相对标准 偏差范围小于10%,重复性好,符合检测要求。
加标浓度(mg/kg) 平均回收 率(%) 精密度 RSD(%)
1.0 83.2 6.8
5.0 89.6 5.6
10.0 90.3 4.7
30.0 91.6 3.6 50.0
102.4 3.4
2、液相色谱法
该方法是在GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱 法》标准方法上进行改进:用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸,经脱 脂、去蛋白处理后,用高效液相色谱紫外检测器测定,与标准系列比较定 量。
2.1 实验部分
2.1.1 仪器与主要试剂
液相色谱仪:LC-1260(二级管阵列检测器 DAD),美国安捷伦公司。
脱氢乙酸标准品:纯度≥99.6%,购自美国。
甲醇:色谱纯。
乙酸铵溶液(0.02mol/L):分析纯,称取1.54g 乙酸铵用氨水(1+1) 调节pH 至9.0,加水至1000mL 溶液,经0.45μ m 滤膜过滤。
2.1.2 色谱条件
色谱柱:ECOSIL-C18 柱 (5μ m,250mm×4.6mm);
流动相:甲醇+0.02mol/L 乙酸铵(5+95,v/v)
流速:1.0mL/min
柱温:40℃
检测波长:293nm
应用上述色谱条件,脱氢乙酸标准品溶液进样:
2.1.3 样品处理
称取 5~10g 试样(准确至 0.0001g),加 50mL 水,用氢氧化钠溶液 (8g/L)调节 pH 至 7.2,加入 5mL 乙酸锌溶液(220g/L),5mL 亚铁氰化 钾溶液(106g/L),超声提取 40min,定容至 100mL,静置 30min 过 0.45 μ m 滤膜,供液相色谱测定。
2.2 方法讨论
2.2.1 色谱条件选择
在GB/T 23377-2009 国标方法中,流动项的选择为甲醇+0.02mol/L 乙 酸铵(10+90,v/v)。在实际样品的检测中,考虑到食品中其他添加剂对 于脱氢乙酸检测(如山梨酸、糖精钠等)的影响,能过对不同比例流动相 的实验,发现流动相比例为甲醇+0.02mol/L 乙酸铵(5+95,v/v)优于国标方法条件。
2.2.2 线性关系
在本实验条件下,脱氢乙酸标准工作液在 0.5~100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系,相关系数 r=0.99999。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.1μ g/mL。
2.2.3 准确度与精密度
参照 1.2.3,选用同一辣椒酱样品,按本方法测定,做加标实验,每 一浓度重复测定6 次,结果见下表。实验结果显示,本方法回收率满意, 相对标准偏差范围小于10%,重复性好,符合检测要求。
3、气相色谱质谱联用法
目前尚无气相色谱质谱联用测定食品中脱氢乙酸的国标方法,根据本实验室进行实验建立的方法:试样经乙醚提取,用气相色谱进行分离,特征离子峰进行定性定量。
3.1 实验部分
3.1.1 仪器与主要试剂
气质联用仪:GCMS-7890A-5975C,美国安捷伦公司。
脱氢乙酸标准品:纯度≥99.6%,购自美国。
正已烷:分析纯。
乙醚:色谱纯,重蒸。
脱氢乙酸标准工作溶液:准确称取脱氢乙酸标准品50mg,以乙醚溶解 定容于50mL容量瓶中,再以乙醚分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL,配制标准工作溶液。
3.1.2 色谱条件
载气:高纯氦气(99.999%);
色谱柱:DB-5MS 毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μ m);
柱流速:1.0 mL/min;
汽化室温度:250℃、柱温程序:初始温度 150℃,保持 0.5min,以 10℃/min 速率升温至180℃,保持6min。
3.1.3 质谱条件
传输线温度:220℃;离子源温度:200℃;离子化方式:EI;电子能 量:70eV;延迟时间 2.0 min;
检测方式:全扫描,质量范围:m/z 25~ 300。
应用上述质谱条件,脱氢乙酸标准品溶液进样,
质谱图如下:
3.2.1 样品处理 称取5~10g 试样(准确至0.0001g),加35mL 水、2mL 氢氧化钠溶液 (20g/L),超声提取20 min,用水定容至50mL,加10mL 正己烷提取一次, 弃去正己烷层,再加1mL 盐酸(1+1)酸化,准确加入10mL 乙醚振摇5min, 静置10min,取上清液供质谱测定。
3.2 方法讨论
3.2.1 质谱条件的选择 根据脱氢乙酸在气相色谱上的良好响应情况,用质谱测定时,仍选用 的弱极性柱 DB-5MS 柱。检测方式选择全扫描、选择离子扫描皆可,本文选择了全扫描。
3.2.2 线性关系
在本实验条件下,脱氢乙酸标准工作液在 0.5~100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系,相关系数 r=0.99997。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。
3.2.3 准确度与精密度 选用同一辣椒酱样品,按本方法测定,做加标实验,每一浓度重复测 定6 次,结果见下表。实验结果显示,本方法回收率满意,相对标准偏差 范围小于10%,重复性好,符合检测要求。
4、结论探讨的三种方法,分离度好,回收率较好,都是食品中脱氢乙酸 含量的良好检测方法。相比较而言,气相色谱法与干扰物质的分离度好, 但样品前处理较复杂;液相色谱法样品前处理简便,特征峰定性较差;气 相色谱质谱联用法样品前处理较气相色谱法简便,定性较色谱更精准。 引用文件: GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》; GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》。
脱氢乙酸钠是一代新的食品防腐保鲜剂,对霉菌、酵母菌、细菌具有很好的抑制作用,广泛应用与饮料、食品、饲料的加工业,可延长存放期,避免霉变损失。其作用机理是有效渗透到细胞体内,抑制微生物的呼吸作用,从而达到防腐防霉保鲜保湿等作用。
主要用于腐乳、酱菜、果酱(最大用量0.3g/Kg);汤料、糕点和干酪、奶油、人造奶油等(最大用量0.5g/Kg);在盐渍蔬菜中最大用量为0.3 g/Kg(参见GBP70)。
红酒被曝乱加脱氢乙酸钠
在国家食药监总局上周最新公布的11批次不合格食品中,号称“大学教授研制的美酒”的“农大红”3款葡萄酒被曝不合格,均添加了国家禁止在葡萄酒中使用的脱氢乙酸钠。
3款不合格产品为标称吉林农大红酒业有限公司生产的有机干红葡萄酒、全汁山葡萄酒和山葡萄酒。脱氢乙酸钠是一种防腐剂,我国《食品添加剂使用标准》规定禁止在葡萄酒中使用脱氢乙酸钠。
以上内容参考 百度百科-脱氢乙酸钠
以上内容参考 人民网-吉林农大教授研制红酒被曝乱加防腐剂