用什么试剂可以测试COD?
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,
试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1
硫酸银
(Ag2SO4),化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液将
12.258g在 105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL。
4.5.2 浓度为 C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL 硫酸2(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。取10.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL 硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3 滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量( ( mL)。
4.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将 4.6.1
条的溶液稀释10 倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及4.6.3 类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.1768 氧/克(指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论 COD值为 500mg/L。
4.8 1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中,加入1.5g1,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至 100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
重铬酸钾标准法检测COD
一 原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
二,仪器
1. 500mL全玻璃回流装置.
2. 加热装置(电炉).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸银溶液
四.测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
五.测定:
取20mL水样,加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
1、 重铬酸盐回流法
测定原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的COD值。
2、 高锰酸钾法
测定原理:以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的COD称为高锰酸盐指数(CODMn)。水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应30min。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。
COD指化学需氧量。是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中,能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。
在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数,常以符号COD表示。
测量方法
一般测量化学需氧量所用的氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾,使用不同的氧化剂得出的数值也不同,因此需要注明检测方法。为了统一具有可比性,各国都有一定的监测标准。
根据所加强氧化剂的不同,分别称为重铬酸钾耗氧量(习惯上称为化学需氧量,chemical oxygen demand,简称cod )和高锰酸钾耗氧量(习惯上称为耗氧量,oxygen consumption,简称oc,也称为高锰酸盐指数)。
以上内容参考 百度百科-化学需氧量
COD试剂就是专门干这个的
中文名:重铬酸钾
外文名:Potassium dichromate
化学式:K2Cr2O7
分子量:294.19
危险性:高毒,氧化剂
CAS号:7778-50-9
管制类型:不管制
相对密度:2.68
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物理性质
橙红色三斜晶系板状结晶体。熔点398℃,沸点500℃。有苦味及金属性味。密度2.676g/cm3。熔点398℃。稍溶于冷水,水溶液呈弱酸性,易溶于热水,不溶于乙醇。有毒,LD50约190mg/kg。
化学性质
重铬酸钾晶体
重铬酸钾加热到241.6℃时三斜晶系转变为单斜晶系,强热约500℃时分解为三氧化铬和铬酸钾。不吸湿潮解,不生成水合物(不同于重铬酸钠)。遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酐析出,对其加热则分解放出氧气,生成硫酸铬,使溶液的颜色由橙色变成绿色。在盐酸中冷时不起作用,热时则产生氯气。为强氧化剂。与有机物接触摩擦、撞击能引起燃烧。与还原剂反应生成三价铬离子。重铬酸钾是一种有毒且有致癌性的强氧化剂,室温下为橙红色固体。它被国际癌症研究机构划归为第一类致癌物质,而且是强氧化剂,在实验室和工业中都有很广泛的应用。
重铬酸钾与过氧化氢作用得到不稳定的过氧化铬,可以用乙醚或戊醇萃取而稍稳定。
希望能帮到你。
cod国标检测方法如下。
国标检测方法:重铬酸钾回流消解,亚铁滴定法。方法原理:在强酸性介质下,用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质,过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定,采用试亚铁灵指示终点的到达。再根据重铬酸钾的总量及亚铁量计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。此方法为仲裁分析法。缺点是方法繁琐,耗费时间长。
在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸因催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化