对甲苯胺用醋酐酰化反应中加入醋酸钠的目的何在

乙酸钠一般以带有三个结晶水的三水合乙酸钠形式存在。三水合乙酸钠为无色透明或白色颗粒结晶，在空气中可被风化，可燃。易溶于水，微溶於乙醇，不溶於乙醚。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解。

基本介绍中文名 ：乙酸钠 英文名 ：Sodium acetate trihydrate 别称 ：结晶醋酸钠三水醋酸钠； 乙酸钠；三水醋酸钠； 三水乙酸钠 化学式 ：CH3COONa/ CH3COONa.3H2O 分子量 ：82/ 136.08 CAS登录号 ：127-09-3 醋酸钠 6131-90-4 三水醋酸钠 熔点 ：无水醋酸钠的熔点:324℃三水醋酸钠的熔点:58℃ 沸点 ：>400℃（无水物质，分解物） 水溶性 ：易溶于水 密度 ：1.45g/cm3 ，无水物的密度1.528g/cm3 外观 ：无色透明或白色颗粒结晶 闪点 ：>250℃（无水物质） 套用 ：用于印染工业、医药、照相、电镀、化学试剂及有机合成等 安全性描述 ：避免与皮肤及眼睛接触 编号系统,物性数据,计算化学数据,毒理学数据,化学反应,与浓硫酸,与卤代烷,含量测定,实验目的,实验原理,仪器试剂,实验步骤,注意事项,贮存方法,合成方法,用途, 编号系统 CAS号：127-09-3 MDL号：MFCD00012459 EINECS号：204-823-8 RTECS号：AJ4300010 BRN号：3595639 物性数据 1、性状：无色透明结晶或白色颗粒 2、相对密度：1.45（三水合物）；1.528（ 无水物） 3、折光率：1.464 4、熔点（℃）：324 5、溶解性：易溶于水，稍溶於乙醇、乙醚。 计算化学数据 1、疏水参数计算参考值（XlogP）：无 2、氢键供体数量：0 3、氢键受体数量：2 4、可旋转化学键数量：0 5、互变异构体数量：无 6、拓扑分子极性表面积：40.1 7、重原子数量：5 8、表面电荷：0 9、复杂度：34.6 10、同位素原子数量：0 11、确定原子立构中心数量：0 12、不确定原子立构中心数量：0 13、确定化学键立构中心数量：0 14、不确定化学键立构中心数量：0 15、共价键单元数量：2 毒理学数据 1、皮肤/眼睛 *** ：兔子皮肤标准德雷兹染眼实验：500mg/24H 对皮肤有轻微的 *** 作用。 兔子眼睛标准德雷兹染眼实验：50ug/24H 对眼睛有轻微的 *** 作用。 2、急性毒性： 大鼠经口LD5O：3530mg/kg 大鼠吸入LC5O：>30gm/m 3 /1H 小鼠经口LD5O：6891mg/kg 小鼠皮下LD5O：3200mg/kg 小鼠静脉注射LDLO：1195mg/kg 兔子皮肤LD5O：>10gm/kg 兔子经静脉注射LDLO：1300mg/kg 化学反应 与浓硫酸 （浓） （气体） 条件：加热 现象： 有 *** 性气体产生，是复分解反应。 说明：这是实验室制取比较纯净的乙酸的方法。 与卤代烷 （如：溴乙烷）可用来产生酯： 此反应可以用铯盐来催化。 含量测定 实验目的 1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 实验原理 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以 为标准溶液进行滴定，其滴定反应为： 邻苯二甲酸氢钾常作为标定 标准溶液的基准物，其反应如下： 由于测定和标定的产物为 和 ，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着 标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 仪器试剂 1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2.试剂： (1) （0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 (2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 (3)冰醋酸（A.R） (4)邻苯二甲酸氢钾（A.R） (5)乙酸酐（A.R） 实验步骤 1． 滴定剂的标定 准确称取 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用 (0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据 的质量和所消耗的 的体积，计算 溶液的浓度。 2.醋酸钠含量的测定 准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L 标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的 体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。 注意事项 1．乙酸酐 是由2个醋酸分子脱去1分子 而成，它与 作用发生剧烈反应，反应式为： 同时放出大量的热，过热易引起爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。 贮存方法 1、密封干燥保存。 2、用内衬塑胶袋，外套编织袋或麻袋包装。醋酸钠具有潮解性，贮运中要注意防潮，严禁与腐蚀性气接触，防止曝晒和雨淋，运输要加防雨覆盖物。 合成方法 1、将三水醋酸钠置于瓷皿中，在120℃下加热至获得干燥的白色物质，得无水醋酸钠。 在有机合成中，例如用无水醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时，所用无水醋酸钠应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中，在玻棒搅拌下加热至约58℃时，三水醋酸钠溶解于结晶水中，水分逐渐蒸发后，得到白色固体，此时温度约为120℃。继续加热至固体熔融，但温度不要超过醋酸钠的熔点（324℃），以免醋酸钠分解为丙酮及碳酸钠。在搅拌下稍冷却，趁热在乳钵中研细，并立即储存于密闭容器中备用。 2、用结晶碳酸钠中和醋酸，过滤后蒸发、冷却、结晶，在常温下干燥而成。 3、用硫酸钠和碳酸氢钠处理醋酸钙而成。 4、醋酸钠的生产方法很多，可以用稀醋酸或醋酸钙与纯碱作用而得；也可以用硫酸钠与醋酸钙复分解而得。工业上还常采用药厂和香料厂的下脚料回收醋酸钠。把628kg稀醋酸倒入反应器中，把200kg纯碱分次加入反应器中。不搅拌，开动引风机抽气。反应平稳后开动搅拌，使纯碱和醋酸充分反应，然后打入蒸发器加热浓缩至液体密度为1.24g/cm 3 时停止加热。反应液过滤后打入结晶器中，用NaOH调节Ph值为9.2，冷却至35℃结晶。抽去表面母液，甩干结晶得到350kg白色粉末状产品。一次产率约为70%。 用途 1、测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂。乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂。 2、用于测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍、锡。用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面。 3、用作缓冲剂、调味剂、增香剂及ph值调节剂。作为调味剂的缓冲剂，可缓和不良气味并防止变色改善风味时使用0.1%～0.3%。具有一定的防霉作用，如使用0.1%～0.3%于鱼肉糜制品及面包。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、黏糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合，用于提高香肠、面包、黏糕等的保存性。 4、用作硫黄调节型氯丁橡胶炼焦的防焦剂，用量一般为0.5质量份。还可用作动物胶的交联剂。 5、本品可用于碱性电镀锡的添加，但对镀层及电镀过程并无明显影响，不是必要成分。乙酸钠常用作缓冲剂，如用于酸性镀锌、碱性镀锡和化学镀镍。

1.用鼻子闻，乙醇有特殊香味，很容易就鉴别出来的；

有酸味的：乙酸、乙酸酐；

有刺激性臭味的：乙酰氯和乙酰胺；

2.有刺激性臭味的那两种中分别取少量于试管中，分别滴加少量乙醇，有剧烈反应的是乙酰氯，

另一种为乙酰胺；

3.在酸味的两中分别取少量于试管中，分别滴加少量上一步检验出的乙酰氯，有氨味产生的为

乙酸，另一种就是乙酸胺。

溶解度3.6g/100mL。

沸点210（2666pa   ）。

乙酸酐折光率折射率 1.390，熔点-73℃，沸点139℃。

乙酰水杨酸的折光率 131.1。

沸点：321.4°C at 760 mmHg。

溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于较强的碱性溶液，同时分解。

化学性质

易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。能与醇、酚和胺等分别形成乙酸酯和乙酰胺类化合物。在路易斯酸存在下，乙酐还可使芳烃或烯烃发生乙酰化反应。在乙酸钠存在下，乙酐与苯甲醛发生缩合反应，生成肉桂酸。缓慢溶于水变成乙酸。与醇类作用生成乙酸酯。

以上内容参考：百度百科-乙酸酐

以丙酮或乙酸为原料，首先热分解生成中间体乙烯酮，然后将含乙烯酮气体在两个串联的填充塔中用乙酸和乙酐的混合物(循环液)淬冷同时进行化学吸收，生成乙酐： H2C=C=O+CH3COOH—(CH3CO)2O

工艺过程如下：将乙酸在蒸发器内气化，于20kPa，负压下与磷酸催化剂混合并通过预热分解器预热至600℃，进行分解管，在700-720℃下热分解成含水和乙酸的乙烯酮。为避免生成沸点与乙酐相近的双乙烯酮(沸点127.4℃)，在预热分解管出口处通入氨，经冷却器急冷至0℃左右，分离出水和末反应的乙酸，而后将除去乙酸的反应气体送入吸收塔，与乙酸反应生成乙酐。第一吸收塔控制温度30-40℃,乙酐浓度为85%,第二吸收塔控制温度20℃，乙酐浓度为10-20%，为保持吸收塔的乙酸浓度，在第二吸收塔中定期加入冰醋酸，并将第二吸收塔的乙酸循环至第一吸收塔作吸吸夜用。自第一吸收塔循环液中抽取的粗乙酐去精留馏塔精馏，可得浓度95%以上的乙酐。此法产生步骤多，能耗大，乙酐总收率仅约70%，是较陈旧的方法。用丙酮热解时，裂解温度650-800℃，停留时间0.25-0.75s，加入少量二硫化碳以抑制碳生成，产物用乙酸淬冷。生成的乙烯酮再以乙酸吸收即成乙酐。 其反应如下：2CH3CHO+O2——(CH3CO)2+H2O

以乙醛为原料，以乙酸钴-乙酸铜为催化剂，在45-55℃，0.29-0.39MPa用空气或氧进行液相催化氧化，产物中乙酐占40%，如加入乙酸乙酯作稀释剂，则成品乙酐可提高50%，粗品经精制分离而得。

工艺过程如下：原料乙醛加入稀释剂乙酸乙酯和催化剂乙酸钴，碳酸铜，再加入乙酸和回汽水，配成氧化料，将氧化料连续加入氧化塔底部，自塔身各节通入氧气，反应温度控制在40-60℃之间压力维持100-300kPa，连续出料，出料的料液中含醛量应不超过2%，尾气通入吸收塔用水吸收。料液在去酯工序将反应产生的水分迅速随着乙酯馏出，防止生成的乙酐水解成乙酸。再在去催化剂塔馏出酐酸混合液，催化剂留在塔釜内，贮积较浓后蒸去塔内残存酐酸，放出催化剂处理回用。酐酸混合液在酐酸分离塔将乙酐和乙酸分开。分离塔为不锈钢真料塔，操作时间真空度53.3-80kPa，塔顶出料为乙酸，塔底出料为粗乙酐。粗乙酸在不锈钢精制制塔内减压蒸去低沸物后，收集成品乙酐。此法操作简单,同时得到副产品乙酸，是乙酐的

主要生产方法。乙醛氧化法的消耗定额：乙醛1681kg/t，乙酸乙酯70kg/t，氧气571kg/t。 乙酰氯与乙酸钠反应制得。

不含。乙酸钠，又称醋酸钠，是一种有机物，分子式为CH3COONa，分子量为82.03。三水合物乙酸钠性状为白色结晶体，相对密度1.45，熔点为58℃，在干燥空气中风化，在120℃时失去结晶水，温度再高时分解；无水乙酸钠为无色透明结晶体，熔点324℃。易溶于水，可用于作缓冲剂、媒染剂，用于铅铜镍铁的测定，培养基配制，有机合成，影片洗印等。[5][1][6]

中文名

乙酸钠[7]

外文名

Sodium acetate[7]

别名

醋酸钠[7]

化学式

CH3COONa

分子量

82.034

编号系统

CAS号：127-09-3

MDL号：MFCD00012459

EINECS号：204-823-8

RTECS号：AJ4300010

BRN号：3595639

物性数据

化学式：CH3COONa

分子量：82.03

外观：白色结晶性粉末

密度：1.45g/cm3

折光率：1.464

溶解性：易溶于水和乙醇，微溶于乙醚。

计算化学数据

1、疏水参数计算参考值（XlogP）：无

2、氢键供体数量：0[7]

3、氢键受体数量：2[7]

4、可旋转化学键数量：0[7]

5、互变异构体数量：无

6、拓扑分子极性表面积：40.1[7]

7、重原子数量：5[7]

8、表面电荷：0[7]

9、复杂度：34.6[7]

10、同位素原子数量：0[7]

11、确定原子立构中心数量：0[7]

12、不确定原子立构中心数量：0[7]

13、确定化学键立构中心数量：0[7]

14、不确定化学键立构中心数量：0[7]

15、共价键单元数量：2[2]

毒理学数据

1、皮肤/眼睛刺激：

兔子皮肤标准德雷兹染眼实验：500 mg/24H 对皮肤有轻微的刺激作用。[2]

兔子眼睛标准德雷兹染眼实验：50 μg/24H 对眼睛有轻微的刺激作用。[2]

2、急性毒性：

大鼠经口LD50：3530mg/kg[2]

大鼠吸入LC50：>30gm/m3/1H[2]

小鼠经口LD50：6891mg/kg[2]

小鼠皮下LD50：3200mg/kg[2]

小鼠静脉注射LDLo：1195mg/kg[2]

兔子皮肤LD50：>10mg/kg[2]

兔子经静脉注射LDLo：1300mg/kg[2]

合成方法

1、将三水醋酸钠置于瓷皿中，在120℃下加热至获得干燥的白色物质，得无水醋酸钠。[2]

在有机合成中，例如用无水醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时，所用无水醋酸钠应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中，在玻棒搅拌下加热至约58℃时，三水醋酸钠溶解于结晶水中，水分逐渐蒸发后，得到白色固体，此时温度约为120℃。继续加热至固体熔融，但温度不要超过三水醋酸钠的熔点（324℃），以免醋酸钠分解为丙酮及碳酸钠。在搅拌下稍冷却，趁热在乳钵中研细，并立即储存于密闭容器中备用。[2]

Ca(CH3COO)2+ Na2CO3→ 2CH3COONa + CaCO3↓[2]

2、用结晶碳酸钠中和醋酸，过滤后蒸发、冷却、结晶，在常温下干燥而成。[2]

3、用硫酸钠和碳酸氢钠处理醋酸钙而成。[2]

4、醋酸钠的生产方法很多，可以用稀醋酸或醋酸钙与纯碱作用而得；也可以用硫酸钠与醋酸钙复分解而得。工业上还常采用药厂和香料厂的下脚料回收醋酸钠。[2]

把628kg稀醋酸倒入反应器中，把200kg纯碱分次加入反应器中。不搅拌，开动引风机抽气。反应平稳后开动搅拌，使纯碱和醋酸充分反应，然后打入蒸发器加热浓缩至液体密度为1.24g/cm3时停止加热。反应液过滤后打入结晶器中，用NaOH调节pH值为9.2，冷却至35℃结晶。抽去表面母液，甩干结晶得到350kg白色粉末状产品。一次产率约为70%。[2]

用途

1、测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂。乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂。[2]

2、用于测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍、锡。用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面。[2]

3、用作缓冲剂、调味剂、增香剂及pH值调节剂。作为调味剂的缓冲剂，可缓和不良气味并防止变色改善风味时使用0.1%-0.3%。具有一定的防霉作用，如使用0.1%-0.3%于鱼肉糜制品及面包。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、黏糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合，用于提高香肠、面包、黏糕等的保存性。[2]

4、用作硫黄调节型氯丁橡胶炼焦的防焦剂，用量一般为0.5质量份。还可用作动物胶的交联剂。[2]

5、本品可用于碱性电镀锡的添加，但对镀层及电镀过程并无明显影响，不是必要成分。乙酸钠常用作缓冲剂，如用于酸性镀锌、碱性镀锡和化学镀镍。[2]

鉴别方法

1、5%试样溶液的钠盐反应：将氯化钠或硝酸钠的溶液，与五倍容量的醋酸钴双氧铀试液（取醋酸钴双氧铀结晶40g，加于由冰醋酸30g和用水定容至500mL的混合液中，加热使之溶解）混合并摇振后，产生金黄色沉淀。[3]

2、醋酸盐反应：中性的醋酸盐溶液遇氯化铁试液（取氯化铁FeCl3▪6H2O 9g，溶于水并定容至100mL，约为1mol/L）后可产生深红色，但如加入无机盐，则呈色即遭破坏。[3]

3、做红外光谱测试，应符合标准品的红外谱图。[3]

含量测定

原理

醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HClO4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：[4]

H2Ac++ ▪ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4[4]

邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4▪HAc 标准溶液的基准物，其反应如下：[4]

C6H4▪COOH▪COOK + H2Ac+ + ▪ClO4-= C6H4▪COOH▪COOH + HAc + KClO4[4]

由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4▪HAc 标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。[4]

步骤

乙酸钠和硝氮反应。

当整个溶解氧含量增加到1.5mg/L时，氨氮去除率高，能否达到95%。而且在该种条件作用下，硝化反应的速度会持续提升，并产生大量的亚盐，此时，反应体系之中的硝氮含量提升度同样十分可观。但从实际过程中可以看出，虽然整个反应体系之中的富氧区和缺氧区得到了有效分离，但随着溶解氧含量的降低，硝氮去除率也会出现降低，当溶解氧含量降到1.2mg/L时，氮的去除率将会降低到80%左右。

乙酸钠作为污水处理厂外加碳源的应用，包括以下步骤

1）将工业污水在调节池中调节ph值，再调节ph值后的工业污水在沉淀池进行沉淀；

2）将沉淀后的工业污水输送至微生物培养池进行微生物氧化处理，在输送过程中加入乙酸钠作为微生物的碳源；

3）将微生物氧化处理后的工业废水进行第二次沉淀处理，得到清水流出。从而解决了甲醇作为碳源的易燃易爆问题，且成本比甲醇、淀粉、葡糖糖等成本低。

硝酸盐氮（NO3-N）是含氮有机物氧化分解的最终产物。水中之氮以硝酸盐形态存在者，属低毒性或无毒性。水中的硝酸盐氮含量过高对人体造成危害。

如水体中仅有硝酸盐含量增高，氨氮(NH3-N)、亚硝酸盐氮（NO2-N）含量均低甚至没有，说明污染时间已久，现已趋向自净。水中的硝酸盐也可直接来自地层。

中文名

硝酸盐氮

外文名

Nitrate nitrogen

化学式

NO3-N

毒性

含量过高对人体造成危害

测定方法

紫外分光光度法、离子色谱法等。