磷钼酸的基本信息
·中文名:磷钼酸
英文名:Phosphomolybdic acid hydrate
别名:十二钼磷酸
分子式:H3PO4·12MoO3(有时也写为 24MoO3·P2O5·3H2O)
分子结构式:H3[P(Mo3O10)4]
分子量:1825.254
CAS No.51429-74-4
外观:嫩黄色或桔黄色棱形结晶或结晶粉末。
溶解度:可溶于0.4份水中,易溶于乙醇、乙醚。
熔点:78-90°C
密度 :1.62 g/mL at 25 °C(lit.)
化学性质:属于一种络合物,有腐蚀性,有酸的通性,与一氧化碳以及氯化钯混合后变蓝,可以以此来检验一氧化碳。
摘要:维生素C是一种已糖醛基酸,在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,在弱酸条件中较稳定,维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸(有生理作用)。如果进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸,失去生理作用。根据它具有的还原性质可以测定维生素C的含量。 关键词:维生素C,质量控制,含量测定 1.简述 维生素C又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素。 英文名称:Vitamin C ,Ascorbic Acid 1.1性质 分子式:C6H8O6;分子量:176.12u;CAS号:50-81-7;酸性,在溶液中会氧化分解。 1.1.1物理性质 外观:无色晶体;熔点:190 - 192℃;沸点:(无);紫外吸收最大值:245nm;荧光光谱:激发波长-无nm,荧光波长-无nm; 1.1.2维生素性质 溶解性:水溶性维生素;推荐摄入量:每日60毫克;最高摄入量:引起腹泻之量; 缺乏症状:坏血病;过量症状:腹泻;主要食物来源:柑桔类水果、蔬菜等 1.2维生素C主要生理功能 1、 促进骨胶原的生物合成。利于组织创伤口的更快愈合; 2、 促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长肌体寿命。 3、 改善铁、钙和叶酸的利用。 4、 改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病。 5、 促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血。; 6、 增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。 2.维生素C的药理作用 2.1 药理毒理 维生素C为抗体及胶原形成,组织修补(包括某些氧化还原作用),苯丙氨酸、酪氨酸、叶酸的代谢,铁、碳水化合物的利用,脂肪、蛋白质的合成,维持免疫功能,羟化与羟色胺,保持血管的完整,促进非血红素铁吸收等所必需。 2.2 药代动力学 胃肠道吸收,主要在空肠。蛋白结合率低。以腺体组织、白细胞、肝、眼球晶体中含量较高。人体摄入维生素C每日推荐需要量时,体内约贮存1500mg,如每日摄入200mg维生素C时,体内贮量约2500mg。肝内代谢,极少量以原形或代谢产物经肾排泄。当血浆浓度大于14μg/ml时,尿内排出量增多。可经血液透析清除。 2.3 适应症 1.用于防治坏血病,也可用于各种急慢性传染性疾病及紫癜等辅助治疗。克山病患者发生心源性休克时,可用大剂量本品治疗。 2.用于慢性铁中毒的治疗(维生素C促进去铁胺对铁的络合,使铁排出加速)。 3.用于特发性高铁血红蛋白血症的治疗有效。 4.用于治疗肝硬化、急性肝炎和砷、汞、铅、苯等慢性中毒时肝脏的损害。 3.维生素C系列产品的开发现状 近年来,国内外许多厂家都在致力于开发高附加值的VC衍生物,如瑞士罗氏公司除了生产VC、VC粉、脂肪包膜VC外,还有一定生产规模的VC钠(L-抗坏血酸钠)、VC钙(L-抗坏血酸钙)、VC多磷酸酯、VC棕榈酸酯、VC磷酸酯镁、VC硬脂酸酯、VC-葡萄糖化合物等品种,这些产品的售价远远高于VC。我国也有厂家在研究,但无论在品种上还是在生产规模上仅是刚刚起步。 《中国药典》2005版收录了以下复方制剂:维生素C泡腾片、维生素C泡腾颗粒、维生素C注射液、维生素C颗粒、维生素C钙、维生素C钠、维生素C片。 由于VC在生产片剂时常用湿法制粒,需经过制软材、制粒、干燥等一系列工艺过程,在此过程中如与水份、高温接触时间较长,会加速VC的氧化。而将普通VC原料用不同的辅料进行微囊包衣处理,制成含量不同的可直接压片的颗粒VC,即提高了稳定性,同时也增加了附加值。目前VC的复方制剂已发展了水溶性、脂溶性、氨基酸类、微量元素类等多种品种。 4.维生素C的鉴别 4.1与硝酸银反应。维生素C分子中有烯二醇基,具有强还原性,可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸,同时产生黑色金属银沉淀。 4.2与2,6-二氯靛酚反应。2,6-二氯靛酚反应为一染料,其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质中为蓝色。与维生素C作用后生成还原型无色的酚亚胺。 4.3与其他氧化剂反应。维生素C可被亚蓝基、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢抗坏血酸,同时抗坏血酸可使其试剂褪色,产生沉淀或呈现颜色。 4.4糖类反应。维生素C可在三氯化醋酸或盐酸存在下水解、脱羧、生成戊糖,再失水,转化为糠醛,加入吡咯,加热至50℃产生蓝色。 4.5紫外分光光度法。维生素C在0.01mol/L盐酸溶液中,在243nm波长处有唯一的最大吸收,利用此特征进行鉴别。 5.杂质检查 《中国药典》规定应检查维生素C及其片剂、注射剂的澄清度与颜色,另外对维生素C原料中铜、铁离子进行检查。另外还有炽灼残渣,重金属,细胞内毒素等。注射液和泡腾制剂还需检查酸碱度。 【检查】5.1 溶液的澄清度与颜色 取本品3.0g,加水15ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,将溶液经4 号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液,照分光光度法(附录Ⅳ B),在420nm 的波长处测定吸收度,不得过0.03。 5.2 炽灼残渣 不得过0.1 %(附录Ⅷ N)。 5.3 铁 取本品5.0g两份,分别置25ml量瓶中,一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(B);另一份中加标准铁溶液(精密称取硫酸铁铵863mg,置1000ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液25ml,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)1.0ml,加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(A)。照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D 杂质检查法),在248.3nm的波长处分别测定,应符合规定。 5.4 铜 取本品2.0g两份,分别置25ml量瓶中,一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(B);另一份中加标准铜溶液(精密称取硫酸铜393mg,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)1.0ml,加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(A)。照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D 杂质检查法),在324.8nm的波长处分别测定,应符合规定。 5.5重金属 取本品1.0g,加水溶解成25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。 维生素C注射液相关检验项目及标准规定(仅供参考): 《中国药典》2005年版二部 [含量测定] 含维生素C(C6H8O6)应为标示量的90.0%~110.0% 《中国药典》2005年版二部 [检查] 可见异物 均不得检出可见异物 《中国药典》2005年版二部 [性状] 应为无色至微黄色的澄明液体 《中国药典》2005年版二部 [检查] 装量 应符合规定 《中国药典》2005年版二部 [检查] pH值 应为5.0~7.0 《中国药典》2005年版二部 [检查] 颜色 吸收度应不得过0.06 《中国药典》2005年版二部 [检查] 细菌内毒素 应符合规定 《中国药典》2005年版二部 [鉴别] 化学反应 应呈正反应 《中国药典》2005年版二部 [检查] 不溶性微粒 应符合规定 《中国药典》2005年版二部 [检查] 无菌 应符合规定 《中国药典》2005年版二部 [鉴别] (1)化学反应 应呈正反应 《中国药典》2005年版二部 [鉴别] (2)化学反应 应呈正反应 《中国药典》2005年版二部及国家食品药品监督管理局《可见异物检查法补充规定》 [检查] 可见异物 应不得检出 《中国药典》2005年版二部及国家食品药品监督管理局《可见异物检查法补充规定》 [性状] 应为无色或微黄色的澄明液体 6.含量测定 维生素C的含量测定大多是基于其具有强的还原性,可被不同氧化剂定量氧化。因容量分析法简便快速、结果准确,被各国药典所采用,如碘量法,2,6-二氯靛酚法等。又相继发展了紫外分光光度法和高效液相色谱法等,适用于复方制剂和体液中维生素C的测定。 6.1 碘量法。淀粉溶液遇到碘会变成蓝紫色,这是淀粉的特性。维生素C能与蓝紫色溶液中的碘发生作用,使溶液变成无色。通过这个原理,可以用来检验一些蔬菜中的维生素C。通过消耗I2的量可以计算维生素C的含量。方法:取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定法(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30s内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 。 6.2 2,6-二氯酚靛酚滴定法。还原型抗坏血酸能还原染料2,6-二氯酚靛酚(DCPIP),本身则氧化为脱氢型。在酸性溶液中,2,6-二氯酚靛酚呈红色,还原后变为无色。因此,当用此染料滴定含有维生素C的酸性溶液时,维生素C尚未全部被氧化前,则滴下的染料立即被还原成无色。一旦溶液中的维生素C已全部被氧化时,则滴下的染料立即使溶液变成粉红色。所以,当溶液从无色变成微红色时即表示溶液中的维生素C刚刚全部被氧化,此时即为滴定终点。如无其它杂质干扰,样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含还原型抗坏血酸量成正比。 方法(维生素C注射剂): 精密量取本品适量(约相当于维生素C 50mg),置100ml量瓶中,加偏磷酸-醋酸试液20ml,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取稀释液适量(约相当于维生素C 2mg)置50ml的锥形瓶中,加偏磷酸-醋酸试液5ml,用2,6-二氯酚靛酚滴定液滴定至溶液显玫瑰红色,并持续5s不褪色;另取偏磷酸-醋酸试液5.5ml,加水15ml,用2,6-二氯酚靛酚滴定液滴定,作空白试验校正。以2,6-二氯酚靛酚滴定液对维生素C滴定度计算,即可。 6.3高效液相色谱法。取维生素C标准品约221mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为储备液。分别精密量取储备液适量,用流动相稀释成每1mL含0.26~0.70 m g的递度标准液,用上述的色谱条件测定。以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,得回归方程。(n=6) 6.4紫外分光光度法:在10mL比色管中依次加入pH=9.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液2mL,1.06g/mL甲基紫2mL。在其中一个比色管中加入一定量的维生素C标准溶液,在另一个比色管中不加维生素C标准溶液;用二次蒸馏水定容,摇匀。用水作参比,1cm比色皿于265nm处,分别测定试剂空白的吸光度A1和溶液的吸光度A2,并计算⊿A=A2-Al。 6.5碘酸法:在一定量的盐酸酸性试液中加碘化钾—淀粉指示剂,用已知浓度的碘酸钾滴定。当碘酸钾滴入后即释放出游离的碘,此碘被维生素C还原,直至维生素C完全氧化后,再滴以碘酸钾液时,释放出的碘因无维生素C的作用,可使淀粉指示剂呈蓝色,即为中点,其反应如下: KIO3 + 5KI + 6HCl→6KCl + 3H2O + 3 I2 。在50ml的烧杯中,用移液管注入1%的KI0.5ml,0.5%淀粉液2ml,以及制得的样品试液5ml;再加蒸馏水至总体积10ml(加2.5毫升)。用0.001N KIO3液滴定,要一滴一滴加入,并时时摇动烧杯,至微蓝色不褪为终点(一分钟不褪为止)。记录所用KIO3液毫升数。同上法再测定3次。用各次测定的平均值,计算维生素C含量。
běn jǐng
2 英文参考Phenylhydrazine
Hydrazinobenzene
3 国标编号61813
4 CAS号100630
5 中文名称
苯肼
6 英文名称Phenylhydrazine;Hydrazinobenzene
7 苯肼的别名苯基联胺
8 分子式C6H8N2;C6H5NHNH2
9 外观与性状淡黄色晶体或油状液体,有 *** 性气味
10 分子量108.14
11 蒸汽压1.33kPa/115℃
12 闪点70℃
13 熔点19.4℃
14 沸点243.5℃
15 溶解性不溶于冷水,溶于热水、乙醇、醚、苯等多数有机溶剂
16 密度相对密度(水1)1.10;相对密度(空气1)4.3
17 稳定性稳定
18 危险性苯肼为可燃助燃的毒害品,有毒,遇明火能燃烧,受热分解放出有毒气体,能与氧化剂发生反应。
18.1 引燃温度615℃,
18.2 燃烧热3665kJ/mol(固体20℃)
18.3 危险标记14(剧毒品)
19 主要用途用于有机合及用作分析试剂
20 健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:本品有强烈的溶血作用,并能促进高铁血红蛋白的生成和损害肝、肾、心脏等器官,中毒表现有头痛、头晕、疲倦乏力、食欲不振、腹痛、腹泻,进一步则出现黄疸、贫血、白细胞减少、血尿及蛋白尿,对皮肤有 *** 性和致敏作用。
21 毒理学资料及环境行为毒性:属中等毒类 。
急性毒性:LD50188mg/kg(大鼠经口);80mg/kg(兔经口);人经口0.2g,中毒。
致突变性:微生物致突变:鼠伤寒沙门氏菌4600nmol/皿。微粒体致突变:鼠伤寒沙门氏菌1500umol/皿。
生殖毒性:大鼠腹腔最低中毒剂量(TDL0):30mg/kg(孕17~19天),对新生鼠行为有影响。
危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
22 实验室监测方法空气中的测定:样品用装盐酸溶液的鼓泡器吸收,加磷钼酸,用比色法测定(NIOSH法)
23 环境标准美国 车间卫生标准 20mg/m3(皮)
前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度 0.01mg/L
24 泄漏应急处理疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物。在确保安全情况下堵漏。用沙土、蛭石或其它惰性材料吸收,然后收集运至废物处理场所处置。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
废弃物处置方法:用控制焚烧法。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器或催化氧化装置除去。
25 防护措施呼吸系统防护:空气中浓度较高时,应该佩带防毒面具。必要时建议佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿相应的防护服。
手防护:必要时戴防化学品手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用。保持良好的卫生习惯。
26 急救措施皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。
食入:患者清醒时给饮大量温水,催吐。就医。
酪氨酸(tyrosine;Tyr)的化学名称为2-氨基-3-对羟苯基丙酸,它是一种含有酚羟基的芳香族极性α-胺基酸[1]。酪氨酸是人体的条件必需胺基酸和生酮生糖胺基酸 。
酪氨酸是李必奇1846年从酪蛋白中发现的,为白色结晶性粉末,从水中结晶为针状或片状体。相对密度1.456(20℃),等电点5.66,对紫外线有吸收能力,在波长为274nm处有最大光吸收,能还原磷钼酸-磷钨酸试剂(福林试剂)。熔点:左旋体290~295℃时分解(缓慢加热),314~318℃时分解(快速加热),消旋体290~295时分解(缓慢加热),340℃时分解(快速加热)。溶于水、乙醇、酸和碱,不溶於乙醚。右旋体的水溶液与酪氨酸酶作用呈显红色。左旋体能摩擦发光,在170℃时与氢氧化钡水溶液加热转变为消旋体,酪氨酸分子中酚羟基邻位易发生化学反应,与重氮苯磺酸偶联得橙红色物质,与沸腾的稀醋酸和亚硝酸钠作用呈显紫色或红色,与温硝酸作用呈黄色,在硫酸中与二氧化钛作用呈暗橙黄色。天然酪氨酸为左旋体,可由蛋白质水解、精制而得。
基本介绍中文名 :酪氨酸 外文名 :tyrosine CAS号 :60-18-4 分子式 :C9H11NO3 分子量 :181.18900 PSA :83.55000化合物简介,基本性质,物化性质,安全信息,生产方法,用途,药典标准,来源(名称)、含量(效价),性状,比旋度,鉴别,检查,含量测定,涉及食物,摄入量,体内代谢, 化合物简介 基本性质 中文名称:酪氨酸 中文别名:(S)-2-氨基-3-对羟;(2S,3R)-2-氨基-3-对羟苯基丙酸L-(-)-酪氨酸;L-β-对羟苯基-β-丙氨酸;L-β-对羟苯基-α-氨基丙酸; 英文名称:tyrosine 英文别名:msd803;Rovacor;LOVASTIN;Paschol;LOVALIP;Sivlor;MEVACOR;mevlor;L-Tyrosine;MEVINOLIN CAS号:60-18-4 分子式:C 9 H 11 NO 3 分子量:181.18900 精确质量:181.07400 PSA:83.55000 LogP:1.04690 物化性质 外观与性状:白色至灰白色粉末 密度:1.34 熔点:>300°C (dec.)(lit.) 沸点:385.2ºC at 760 mmHg 闪点:176 °C 折射率:-12 ° (C=5, 1mol/L HCl) 水溶解性:0.45 g/L (25 ºC) 稳定性:稳定,与强氧化剂、强还原剂不相容 储存条件:常温常压中 安全信息 符号:GHS07 信号词:警告 危害声明:H315H319H335 警示性声明:P261P305 + P351 + P338 海关编码:29225000 WGK Germany:3 危险类别码:R36/37/38 安全说明:S26-S36 RTECS号:YP2275600 危险品标志:Xi 生产方法 1.由酪素、绢丝等蛋白质酸水解物中和产生的沉淀分离后,溶于稀氨水,用醋酸中和至pH=5,进行重结晶而得。将猪毛水解液提取胱氨酸的第二次粗品结晶纯液,在20℃以下存放二天,使酪氨酸沉淀,过滤,可得酪氨酸粗品,经精制亦可获得L-酪氨酸。对猪毛的收率为1%。 2.以酪蛋白为原料,盐酸中回流数小时,过滤、浓缩后,碱中和、活性炭处理、结晶得产品。 3.由干酪素或绢丝等蛋白质的酸水解物经中和产生的沉淀分离后,溶于稀氨水,用醋酸中和至PH值为5时进行重结晶而得。 4.L-酪氨酸的制备主要是采取蛋白质水解提取法。可用猪血粉、角蹄、蚕丝等原料, 经酸水解, 再分离纯化。 猪血粉[HCl(水解)]→[110℃, 24h]水解液[赶酸]→[蒸发浓缩]除酸液[活性炭]→脱色液[脱色, 冷却结晶]→L-酪氨酸粗品[活性炭(精制)]→[90℃, 30min]滤液[结晶]→L-酪氨酸。 水解、赶酸 将猪血粉、水、工业盐酸按1:1.3:1的重量比例,分别投入水解缸内, 加热至112-114℃,搅拌回流24h后停止, 冷却过滤去掉, 得滤液即水解液。 将水解液蒸发浓缩至糖浆状,再加水溶解蒸发浓缩, 如此重复三次赶酸。脱色、结晶 浓缩液加入蒸馏水稀释至全溶,再加入沈氨水调溶液pH值至3.5, 加入1%活性炭, 搅拌煮沸10min, 于90℃水浴搅拌保温30min, 趁热过滤, 活性炭层用蒸馏水洗涤3次, 滤液和洗液合并。 依此法, 继续用活性炭脱色至溶液呈淡黄色。 滤液置于10℃以下静放24h, 即析出结晶, 过滤即得L-酪氨酸粗品。重结晶精制 将酪氨酸粗品按1:20加入蒸馏水, 让其全溶后,再加1%活性炭,90℃保温搅拌30min, 趁热过滤, 滤液冷却精制析出结晶。 过滤取结晶, 用无水乙醇洗涤2次, 60℃烘乾, 为L-酪氨酸成品。 用途 原料药、食品添加剂 比旋光度:l-体:-10.6°(c=4.1mol/LHCl,25℃);d-体:+10.3℃(c=4.1mol/LHCl)。与糖类共热可产生氨基羰基间的反应,而产生一种特殊的香料。 酪氨酸是酪氨酸酶单酚酶功能的催化底物,是最终形成优黑素和褐黑素的主要原料。在美白化妆品研发中,可以通过研究合成与酪氨酸竞争的酪氨酸酶结构类似物也可有效地抑制黑素的生成。 白癜风患者吃含有酪氨酸的食物可以促进黑色素的形成,减轻白癜风症状。 胺基酸输液及胺基酸复合制剂的原料,作营养增补剂。治疗脊髓灰质炎和性核性脑炎、甲状腺机能亢进等症。亦用于制造二碘酪氨酸、二溴酪氨酸及L-多巴的原料。 其他: 1. 胺基酸类药。 胺基酸输液及胺基酸复合制剂的原料, 作营养增补剂。 用于治疗脊髓灰质炎和结核性脑炎/甲状腺机能亢进等症。 2. 营养增补剂。医药上用于治疗脊髓炎和结核脑炎、甲状腺菌能亢进等症,也用于制造L-多巴二碘酪氨酸。与糖类共热发生氨基羰基反应后,可生成特殊香味物质。 3. 用于生化研究,医药上用作胺基酸类营养药,治疗脊髓灰质炎、脑炎、甲状腺机能亢进等疾病。 4. 生化试剂、原料药。属于人体非必需胺基酸。 5. 可供组织培养(L-tyrosine·2Na·H2O)、生化试剂、治疗甲状腺亢进。也可作为调制老年、儿童食品和植物叶面营养剂等。 药典标准 来源(名称)、含量(效价) 本品为L-2-氨基-3-(4-羟基苯基)丙酸。按干燥品计算,含C 9 H 11 NO 3 不得少于99.0%。 性状 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,无味。 本品在水中极微溶解,在无水乙醇、甲醇或丙酮中不溶;在稀盐酸或稀硝酸中溶解。 比旋度 取本品,精密称定,加1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录ⅥE),比旋度为-11.3°至-12.1°。 鉴别 (1)取本品与酪氨酸对照品各适量,分别加稀氨溶液(浓氨溶液14→100)溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他胺基酸项下的色谱条件试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》1072图)一致。 检查 1、 酸度 取本品0.02g,加水100ml制成饱和水溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为5.0~6.5。 2、 溶液的透光率 取本品1.0g,加1mol/L盐酸溶液20ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA),在430nm的波长处测定透光率,不得低于95.0%。 3、 氯化物 取本品0.25g,依法检查(2010年版药典二部附录ⅧA),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。 4、 硫酸盐 取本品1.0g,加水40ml温热使溶解,放冷,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml同法制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。 5、 铵盐 取本品0.10g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ K),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。 6、 其他胺基酸 取本品适量,加稀氨溶液(浓氨溶液14→100)溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置250ml量瓶中,用上述稀氨溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取酪氨酸对照品与苯丙氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加上述稀氨溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录ⅤB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一矽胶G薄层板上,以正丙醇浓氨溶液(7:3)为展开剂,展开,晾乾,喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在80℃加热至斑点出现,立即检视。对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.4%)。 7、 干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.2%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。 8、 炽灼残渣 取本品2.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。 9、 铁盐 取本品1.0g,炽灼灰化后,残渣加盐酸2ml,置水浴上蒸乾,再加稀盐酸4ml,微热溶解后,加水30ml与过硫酸铵50mg,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ G),与标准铁溶液1.0ml同法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。 10、 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之十。 11、 砷盐 取本品2.0g,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0001%)。 12、 细菌内毒素 取本品1g,加内毒素检查用水100ml制成饱和溶液,取上清液依法检查(2010年版药典二部附录ⅪE),每1ml酪氨酸饱和溶液中含内毒素的量应小于0.25EU(供注射用)。 含量测定 取本品约0.15g,精密称定,加无水甲酸6ml溶解后,加冰醋酸50ml,照电位滴定法(2010年版药典二部附录ⅦA),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于18.12mg的C 9 H 11 NO 3 。 涉及食物 乳酪(cheese)、朱古力chocolate)和柑橘类食物(citrous fruit)、腌渍沙丁鱼、西红柿、牛奶、乳酸饮料、乳酪、动物肝脏、牛肉、酸牛奶、炼乳、香肠、火腿、发酵食品、蚕豆、扁豆、凤梨、香蕉、无花果、茶叶(含咖啡因的各种饮料和食品)、白酒、水果酒、啤酒、陈醋、大酱、腐乳、臭豆腐、松花蛋、渍制品(如酸菜、泡菜等)、鲐鲅鱼、蓝圆参、竹荚鱼、鲔鱼、带鱼、鲈鱼、鳓鱼、黄花鱼、鲭鱼、鲤鱼、牡蛎、螃蟹、鲍鱼等等。 摄入量 酪氨酸一般的剂量是大约1到2克每天。作为一种抗抑郁药,服用500到1000毫克,每天两到三次。 由于酪氨酸有 *** 和抗抑郁的作用,早上和午餐前配合服用1000到1500毫克的色氨酸(色氨酸使人平静)那么在晚上它对减轻抑郁会有很好的治疗效果。研究者发现,对于某些人群,色氨酸和酪氨酸一起使用,比酪氨酸或者是色氨酸单独使用,对于减轻抑郁症,效果要更好。 体内代谢 酪氨酸是构成蛋白质的胺基酸,具有电离的芳香环侧链,呈嗜水性,酪氨酸在人及动物体内由苯丙氨酸羟化而产生,所以当苯丙氨酸营养充足时,是非必需胺基酸。 酪氨酸的分解代谢是先在肝内酪氨酸转氨酶催化下,转变成对羟苯丙酮酸,该酶需要吡哆醛磷酸充作辅酶。对羟苯丙酮酸经对羟苯丙酮酸羟化酶的作用,同时引起侧链丙酮酸的氧化脱羧和转移以及苯环邻位的羟化,生成尿黑酸(二羟苯乙酸)。该酶是含铜的金属蛋白,需要抗坏血酸充作辅酶及消耗分子氧。尿黑酸在尿黑酸双加氧酶(尿黑酸氧化酶)催化下,将苯环分裂,产生顺丁烯二酰乙酰乙酸该酶是含铁的金属蛋白,反应需要一分子氧参与。顺丁烯二酰乙酰乙酸经相应异构酶的作用转变为延胡索酰乙酰乙酸,需要谷胱甘肽充作辅酶。最后由相应的水解酶将其水解为延胡索酸及乙酰乙酸,所以酪氨酸既是生糖又是生酮胺基酸。
别名:十二钼磷酸
分子式:H3PO4·12MoO3(有时也写为 24MoO3·P2O5·3H2O)
分子结构式:H3[P(Mo3O10)4
分子量:1825.254
CAS No.51429-74-4
物理性质:嫩黄色或桔黄色棱形结晶或结晶粉末,可溶于0.4份水中,易溶于乙醇、乙醚。
化学性质属于一种络合物,有腐蚀性,有酸的通性,与一氧化碳以及氯化钯混合后变蓝,可以以此来检验一氧化碳。
用途:主要用作氧化—还原催化剂 如直接氧化甲烷为甲醛、丙烯氧化为丙烯醛 丙酮、丙烯氨氧化制备丙烯腈等,还用于丝和皮革的加重剂。制备有机颜料的原料,分析试剂,作检验生物碱、尿素、黄嘌呤、肌酐、铵根、胺,和某些金属作用,用于微量分析测定锑、铈、铜、铊和钒。与苏木色精同用于神经染色,也用于缓蚀剂,高速公路路标的颜料。
生产方法:将三氧化钼加入到反应器中,并按(质量比)三氧化钼:水=1:10的比例加入搅拌均匀,再加入85%磷酸(三氧化钼:磷酸摩尔比为12:1),煮沸3小时按下式反应 :
24MoO3+2H3PO4+3H2O=△=2(H3PO4·12MoO3)