需酯化试剂乙酸酐,乙酸酐是管制化工,想制备乙酸酐,乙酰氯与乙酸(乙酸纳)反应乙酸酐!实验详细步骤!
假设试样中含乙酸酐为xmol,乙酸为ymol。(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH xmol乙酸酐产生2xmol乙酸,所以乙酸总量为2x+y,乙酸与NaOH1:1反应,则2x+y=n(NaOH)=c(NaOH)*V(NaOH)=0.1012*40.20/1000=4.068*10^-3mol(1)加入苯胺酰化,发生反应C6H5NH2 + (CH3CO)2O = C6H5NHCOCH3 + CH3COOH,由此1mol乙酸酐产生的乙酸为xmol,所以体系中乙酸总量为x+y,用NaOH滴定,得x+y=n(NaOH)=c(NaOH)*V(NaOH)=0.1012*20.20/1000=2.044*10^-3mol (2)联合(1)(2),解得x=2.022*10^-3mol ,y=0.022*10^-3mol 乙酸酐含量=m(乙酸酐)/m(试样)=102.09*2.022*10^-3/0.2083=99.1%乙酸含量=m(乙酸)/m(试样)=60.05*0.022*10^-3/0.2083=0.6%解此题时需注意,乙酸的含量不能用100%-乙酸酐含量求。
是酯化反应,是乙酸的羧基和乙醇的羟基脱水缩合。在反应中加入几滴酸作为催化剂。实验条件的话,水浴就可以了,因为乙醇易挥发,所以装置是哪个应该加个球形冷凝管。生成的乙酸乙酯不溶于水,所以用分液漏斗分离即可。产品中含有乙醇和乙酸。进行蒸馏分离。乙酸乙酯的沸点靠后,后出来的组分就是了。乙酸乙酯的味道是青苹果味。
2.与卤代烃反应,取代:氯乙烷氢氧化钠加热生成乙醇。消去:氯乙烷氢氧化钠醇溶液加热生成乙烯
3.与酯反应,醇酯生成醇和酸钠,酚酯生成酚钠和酸钠。乙酸乙酯氢氧化钠加热生成乙酸钠乙醇,乙酸苯酚酯氢氧化钠加热生成苯酚钠和乙酸钠
4.与酚反应,酸碱反应 苯酚生成苯酚钠
5.与醛反应,歧化反应 甲醛,浓氢氧化钠加热生成甲酸钠和甲醇
6.与双重阿尔法氢反应,丙二酸二乙酯,氢氧化钠生成丙二酸二乙酯钠盐
7.与酸酐反应,生成酸钠乙酸酐生成乙酸钠
8.与酰氯反应,生成酸钠和氯化钠 乙酰氯生成乙酸钠
9.与酰胺反应,生成酸钠和氨乙酰胺生成乙酸钠
10.与带氢离子的有机铵反应,酸碱反应 CH3NH3 + 与氢氧化钠反应 生成CH3NH2
11.与磺酸类化合物反应,酸碱反应 苯磺酸生成苯磺酸钠
12.与环氧化合物反应,开环 环氧乙烷 氢氧化钠加热生成乙二醇
13.与磺酰氯反应,生成磺酸钠和氯化钠 苯磺酰氯生成苯磺酸钠
溶剂易挥发,易与结晶分离除去,
能给出较好的结晶;
价格低、毒性小、易回收、操作安全.
缺点:反应较慢。
两分子乙酸会脱水变成乙酸酐,简称乙酐,但这个反应不属于酯化反应,因为生成的不是酯。
一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。
2.乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。
3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反应生成。此外,工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。
二、1.酯化法
由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。
生产工艺上有连续与间歇之分。
(1)间隙工艺。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。
(2)连续工艺。1:1.15(质量比)的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔,塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。
2.乙醛法
乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器,于0-20℃下进行反应,第二反应器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95%-96%,此工艺比较经济。
三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后,经磺酸钠中和脱水,再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。精制方法:乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤,再用饱和食盐水溶液洗涤,经固体碳酸钾干燥后蒸馏,收集中间馏分,常温下用五氧化二磷(10~20g/kg)干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分,弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐进行回流、蒸馏,馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制,纯度可达99.5%以上。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物,不宜用作干燥剂。
四、在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸(发烟硫酸和浓硫酸各一半),加热回流。
然后将乙酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化钠溶液洗涤,再用氢氧化钠和氯化钠混合液进行中和至ph=8为止。将中和好的粗品再用氯化钙溶液洗涤,然后加无水碳酸钾干燥。最后分馏为成品。
五、乙醇被乙酸酐乙酰化制得
(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H
反应生成乙酸与乙酸乙酯的混合物,分馏后可得较纯的乙酸乙酯。其中,分馏温度约为77℃。
2)同乙酸酐反应生成二乙酸酯,说明该化合物有两个羟基。
3)不和托伦(Tollens)试剂反应,说明该化合物不含有醛基, 但可能有酮的基团