乙酸正丁酯的制备实验反应结束后,过量的乙酸及催化剂硫酸是如何除去的
1、先加碳酸钠溶液,则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应得到醋酸钠和硫酸钠
2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具有都能溶解在水中,而乙酸正丁酯是难溶解在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离(上层为乙酸正丁酯)
3、为了得到比较纯净的乙酸正丁酯,则可以加氧化钙,然后蒸馏。这个时候还可以避免少量的水被蒸馏出来。
下午好,这两者都是低级脂肪酸酯而且各项物理参数比较接近,互溶后用常规分离方法再提纯成本很高没有实用价值,就像无水乙醇和异丙醇混合再分离一样难度很大。不是不能分离而是有这个功夫还不如重新去买更实惠。
1、在混合液中加入饱和Na2CO3溶液,震荡、静置,此时发生分层现象(上层乙酸乙酯,下层乙酸钠、Na2CO3、乙醇混合液),用分液漏斗分离出乙酸乙酯。
2、蒸发下层的混合液体,使乙醇蒸发出来。
3、蒸馏剩余混合液(乙酸钠和Na2CO3),因为乙酸钠易发生水解
CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH
蒸馏不断分离出乙酸。(由于乙酸的不断蒸发,使得反应能够不断向右进行, 此处用到勒夏特列原理)。
而乙酸丁酯微溶于水,正丁醇也是微溶于水,不会形成共沸物,可以用分水器回流脱水加快反应向右进行.
乙酸正丁酯的水解实验原理:平衡的移动原理。增加某一种反应物的浓度以提高另一种物质的转化率;蒸出乙酸正丁酯降低生成物浓度促使平衡正向移动。
因为乙酸正丁酯不溶于水,且它的密度比水低,所以在用乙酸与丁醇进行酯化反应时,为了及时除去生成的水使反应向正方向进行,应该安装一个分水器。在反应过程中不断除去生成的水,及时进行分馏。
制备方法
在250mL的三口烧瓶上,中口装上分水器,分水器上口装上回流冷凝管,三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL,正丁醇51.3mL。催化剂(浓硫酸)5.5mL及沸石少许。仪器装好后,通入冷却水,加热回流反应。在回流反应过程中,在分水器中不断有水滴生成,要不断分出生成的水,以免流回反应器影响反应的进行。
以上内容参考:百度百科-乙酸正丁酯
乙酸和正丁醇是反应的原料,必不可少。浓硫酸是催化剂,催化效率高,但容易使产品变色。也可以用甲基苯磺酸类,或者硫酸氢钠来代替作为催化剂,催化效率低一点,但产品的颜色比较好。
由于反应是可逆反应,为使反应向右进行,可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此,本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物,但含水的恒沸混合物冷凝后分层,由于它们在水中溶解度较小,比重又较小,浮于水层之上,上层主要是正丁醇和乙酸丁酯,下层主要是水。
故在控制反应温度的条件下,反应在装有分水器的回流装置中进行,借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出,促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。
扩展资料:
来源
除合成外,还天然存在于苹果、香蕉等果品中。
制备
由正丁醇与乙酸酐在硫酸催化下酯化而得。
乙酸丁酯专利技术 。
从青霉素发酵液萃余相废水中分离乙酸丁酯的方法及设备。
单一精馏塔生产高纯度乙酸丁脂的装置与流程。
糠醛废水治理及回收乙酸丁酯、硫酸铵、醋酸铵、乙酰胺和乙腈方法。
糠醛工业废水治理及制备乙酸丁脂工艺。
连续法乙酸丁酯生产工艺。
连续生产乙酸丁酯的方法。
一种回收抗生素生产过程中的乙酸丁酯的方法。
一种气相催化酯化反应合成乙酸丁酯的方法。
参考资料来源:百度百科-乙酸正丁酯