10%硫酸乙醇，薄层显色剂，具体怎么配制

显色用的硫酸乙醇溶液不用配得非常精确，按楼上的配法就没有问题。实际上，3～15%的浓度都可以正常的使用。不用加什么干燥剂，没有用的，也没有必要。

我的实验室就是取约50ml乙醇放在瓶中，再加3ml浓硫酸。

做TLC的时候，取出展开完毕的板，吹干，在溶液中蘸一下，湿了就可以。在瓶壁上把多余的酸液碰下去。再用电吹风的弱热风档小心地吹，变色明显即可。

TLC

显色试剂的选择

显色剂可以分成两大类：

一类是检查一般有机化合物的通用显色

剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。

通用显色剂

硫酸

常用的有四种溶液：硫酸

-

水

(1:1)

溶液；硫酸

-

甲醇或乙醇

(1:1)

品名：

莱菔子

英文名：Radish Seed

拉丁名：药材Semen Raphani原植物Raphanus sativus L.

别名：

萝卜子、萝白子、菜头子等。

概述：

为十字花科一年生或二年生草本植物莱菔Raphanussativus L.的种子。全国大部分地区有产。

莱菔子始载于《唐本草》，俗名萝卜。李时珍在《本草纲目》中说："圃人种莱菔，六月下种，秋采苗，冬掘根，春末抽高苔，开小花，紫碧色；夏初结角，其子大如大麻子，圆长不等，黄赤色，五月亦可再种，其叶有大者如芜菁，细者如花芥，皆有细柔毛，其根有红白二色，其状有长圆二类"。所述即为此种。

产地分布：

药材全国各地皆产；主产于河北、河南、安徽、山东、浙江、黑龙江等地。现时药用的莱菔子除红、白两品种外，各种青萝卜子亦入药，山东则以青萝卜子为主。

形态特征：

萝卜Raphanus sativus L.--十字花科Cruciferae

一年生或二年生草本。根肉质，形状、大小及色泽因品种不同而多变化。茎粗壮，高可达1m，分枝，具纵棱。基生叶丛生，大头状羽裂，长8-30cm，疏生白色糙毛，顶端裂片最大，侧裂片4-6对，沿叶轴对生或互生，向下裂片渐小；茎生叶亦为大头状羽裂，较基生叶为小；茎上部叶有柄或近无柄，长椭圆形至披针形，长2.5-5cm，宽1-2cm，边缘有锯齿或缺刻，极少全缘。总状花序顶生，常组成圆锥状，花淡紫红色或白色，直径15-20mm，萼片4，线状长椭圆形；花瓣4，宽倒卵形，具爪，有显著脉纹；雄蕊6，4长2短。长角果圆柱形，长2-4cm，肉质，种子间常缢缩，有种子1-6粒，成熟时果瓣肥厚而呈海绵状，顶端具细长尖喙。种子近圆形，稍扁，红褐色或灰褐色。花期4-5月，果期5-6月，生长两年后，夏末秋初产莱菔子。全国各地普遍栽培。

生态环境：

适应性较强，对土壤要求不严格，生活在亚热带季风气候，四季分明。全国各地普遍栽培。

生物学特性：

根肉质。茎高1m，多分枝，稍有白粉。基生叶大头状羽裂，侧生裂片4-6对，向基部渐缩小，有粗糙毛；茎生叶长圆形至披针形，边缘有锯齿或缺刻，很少全缘。总状花序顶生，花淡紫红色或白色，直径15-20mm。长角果肉质，圆柱形，长15-30mm，在种子间收缩，熟时变成海绵状横隔，顶端渐尖成喙；种子圆形，稍扁，红褐色，花期4-5月，果期5-6月。全国各地普遍栽培。

适应性较强，对土壤要求不严格，生活在亚热带季风气候，四季分明。全国各地普遍栽培。

生长习性：

喜肥，喜阳光，怕积水。

生长周期：

一至二年生。

采收加工：

夏、秋间种子成熟时割取全株，晒干，搓出种子，除去杂质，晒干。

炮制：

莱菔子：簸去杂质，漂净泥土，捞出，晒干，用时捣碎。

炒菜菔子：取净莱菔子，置锅内用文火炒至微鼓起，并有香气为度，取出，放凉。用2块毛木板对合摩擦破外皮，去皮取仁或打碎。

生用易滑肠，炒用长于降气而消胀。

储藏养护：

放缸瓷内，置30℃以下阴凉干燥处，防虫蛀、泛油、鼠食。如去皮取仁，不宜加工过多，因贮久易泛油变质。晒后待凉收藏，热藏易泛抽变质。

形状规格：

呈类卵圆形或椭圆形，稍扁，长2.5-4mm。表面黄棕色、红棕色或灰棕色。一端有深棕色圆形种脐，一侧有数条纵沟。种皮薄而脆，子叶2，黄白色，有油性。无臭，味淡、微苦辛。

以身干粒大饱满，不泛油，无泥杂者为佳。

真伪鉴别：

性状鉴别：

种子类圆形或椭圆形，略扁，长2-4mm，宽2-3mm。种皮薄，表面红棕色，黄棕色或深灰棕色，放大镜下观察有细密网纹。因子叶纵摺，致使种子一侧现数条纵沟，一端有黑色种脐。子叶2片，乳黄色，肥厚，纵摺。气微，味略辛。

以粒大、饱满、坚实、表面红棕色，无杂质者为佳。

种植技术：

一、选土与施肥

种植萝卜的土地，宜选择土壤富含腐殖质、土层深厚，排水良好的沙壤土，其前作以施肥多、耗肥少、土壤中遗留大量肥料的茬口为好，如早豇豆黄瓜地等。深耕整地，多犁多耙，晒白晒透，在播前结合深耕，每亩撒施充分腐熟的有机肥2000kg，草木灰100kg，过磷酸钼25-30kg，耕入土中，人粪尿2000kg，干后耕入土中，或施腐熟的机肥2000kg，复合肥40kg以上，一次施足基肥，以后看苗追肥。

二、播种

起垄栽培，垄距80cm,高15-20 cm，每垄双行，株行为20cmx（2-25）cm,每亩6000株以上。一般每穴2粒，5-7叶时及时定苗，播种时一定要采用药土（如敌百虫、辛硫磷等）拌种或药剂拌种，以防地下害虫，同时每亩穴施40%五氯硝基苯1.5kg，防治真菌性病害。播后除盖土外，还应进行覆盖，以保持水分，保证出苗迅速整齐，还可以防止暴雨板结土壤，妨碍出苗，覆盖物可用谷壳、灰肥等，播后盖土厚约2cm，不宜超过3cm，同时用遮阳网覆盖，保持田间湿而不渍。

三、田间管理

播后及时查缺补种，中后期发现黑腐病和软腐病，初期用1000万单位的农用链霉素喷治，或DTM杀菌剂400-500倍液喷雾。此外，还应注意防蚜虫，发现花叶病毒病，用病毒K植病灵防治。

夏季炎热，日照强烈，田间一般较干，应特别注意合理浇水。发芽期，播种时要充分浇水，土壤含水量宜在80%以上，保证出苗快而整齐；幼苗期，土壤含水量以60%为宜，要掌握少浇勤浇的原则；叶部生长盛期（从破白至露肩），要适量灌溉，但不可浇水过多，根部生长大盛期，应特别注意充分均匀供水，土壤湿度70-80%，空气湿度80-90%，若供水不均匀，则易引起开裂。夏萝卜浇水忌中午浇水，最好傍晚浇水。

追肥时期原则上着重在萝卜膨大期以前施用，追施氮肥可用粪人选化肥，切忌浓度过大或靠根部太近，以免烧根；人粪尿浓度过大，会使根部硬化，一般应在浇水时对水冲洗，人粪尿与硫酸铵等施用过晚，或施用未经发酵腐熟的人粪尿，会使肉质根起黑箍，品质变劣，或破裂，或生苦味。

2005年版 药典标准：

来源：本品为十字花科植物萝卜Raphanus sativus.L的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株，晒干，搓出种子，除去杂质，再晒干。

性状：本品呈类卵圆形或类球形，稍扁，长1.2-1.8mm，直径0.8-1.4mm。表面浅黄棕色至红棕色，有细纵纹和较宽的脉纹。一端中心呈乳头状突起，深棕色，多有裂口，其周边略下陷。质硬，种皮薄，不易剥离。子叶2，黄白色，肥厚，中有空隙，具绿色莲子心。气微，味甘、微涩；莲子心味苦。

鉴别：(1)本品粉末类白色。主为淀粉粒，单粒长圆形、类圆形、卵圆形或类三角形，有的具小尖突，直径4-25μm，脐点少数可见，裂缝状或点状；复粒稀少，由2-3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色，表面观呈长类长方形、类长多角形或类圆形，有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形，壁稍厚，有的作连珠状，隐约可见纹孔域。可见螺纹和环纹导管。

（2）取本品粉末少许，加适量水混匀，加碘试液数滴，呈蓝紫色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝紫色复现。

（3）取本品粉末0.5g，加水5ml，浸泡，滤过，滤液置过夜，滤过，滤液置试管中，加a-萘酚试液数滴，摇匀，沿管壁缓缓滴加硫酸1ml，两液接界处出现紫色环。

（4）取本品粗粉0.5g，加三氯甲烷30ml，振摇，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取莲子对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正乙烷-丙酮（7：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查：水分 照水分测定法（附录Ⅸ H第一法）测定，不得过14.0%。

炮制：略浸，润透，切开，去心，干燥。

性味与归经：甘、涩，平。归脾、肾、胃经。

功能与主治：补脾止泻，益肾涩精，消心安神。用于脾虚久泻，遗精带下，心悸失眠。

用法与用量：6-9g。

贮藏：置通风干燥处，防蛀。

TLC 显色试剂的选择显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。通用显色剂硫酸常用的有四种溶液：硫酸 - 水 (1:1) 溶液；硫酸 - 甲醇或乙醇 (1:1) 溶液； 1.5mol/L 硫酸溶液与 0.5-1.5mol/L 硫酸铵溶液，喷后 110 ℃烤 15min ，不同有机化合物显不同颜色。 0.5 ％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。中性 0.05 ％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液 I ： 1% 高锰酸钾溶液；溶液 II ： 5% 碳酸钠溶液；溶液 I 和溶液 II 等量混合应用。酸性高锰酸钾试剂喷 1.6% 高锰酸钾浓硫酸溶液 ( 溶解时注意防止爆炸 ) ，喷后薄层于 180 o C 加热 15 ～ 20min 。酸性重铬酸钾试剂喷 5% 重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时 150 o C 烤薄层。 5% 磷钼酸乙醇溶液喷后 120 o C 烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1) 烃类 ①硝酸银 / 过氧化氢检出物：卤代烃类溶液：硝酸银 0.1g 溶于水 1ml ，加 2- 苯氧基乙醇 l00ml ，用丙酮稀释至 200ml ，再加 30% 过氧化氢 1 滴。方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素 / 溴检出物：不饱和烃溶液： I ．荧光素 0.1g 溶于乙醇 100ml ； II ． 5% 溴的四氯化碳溶液。方法：先喷 (I) ，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素 ( 曙红 ) ，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃溶液： 2 ％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯 (10:1) 的溶液。方法：喷后置紫外光下观察。 ④甲醛 / 硫酸检出物：多环芳烃溶液： 37% 甲醛溶液 0.2ml 溶于浓硫酸 l0ml 。 (2) 醇类 3,5- 二硝基苯酰氯检出物：醇类溶液： I ． 2% 本品甲苯溶液； II ． 0.5% 氢氧化钠溶液； III ． 0.002% 罗丹明溶液。方法：先喷 (I) ，在空气中干燥过夜，用蒸气薰 2min ，将纸或薄层通过试液 (II)30s ，喷水洗，趁湿通过 (III)15s ，空气干燥，紫外灯下观察。硝酸铈铵检出物：醇类溶液： I ． 1% 硝酸铈铵的 0.2mol/L 硝酸溶液； II ． N,N- 二甲基 - 对苯二胺盐酸盐 1.5g 溶于甲醇、水与乙酸 (128ml+25ml+1.5ml) 混合液中，用前将 (I) 与 (II) 等量混合。喷板后于 105 o C 加热 5min 。

配制方法：15g香草醛+250ml乙醇+2.5ml浓硫酸

5g香草醛，硫酸溶解后定容至100ml这样配置会出现这样的结果（水与硫酸在一起配置会把香草醛炭化掉）。我是这样配制配制5％香草醛硫酸试液：5g香草醛，用10%硫酸乙醇100ml（无水乙醇）。显色效果很好