无组织乙酸乙酯的采样方法-建材号

4

试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB

601、GB

602、GB

603之规定制备，实验用水应符合GB

6682中三级水规格。

4.1

乙酸乙酯（CH3COOC2H5）含量测定

按GB

9722之规定测定，其中：4.1.1

试验条件检测器：热传导检测器；载气及流量：氢气，60mL/min；柱长：2m；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18～0.28mm(60～80目)]，于150℃老化4h；柱温度：120℃；汽化室温度：170℃；检测器温度：150℃；进样量:

8µL色谱柱有效板高：Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子：f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值：r水，乙酸乙酯

=0.18；r甲醇，乙酸乙酯

=0.27；r乙醇，乙酸乙酯

=0.42；r乙酸甲酯，乙酸乙酯

=0.72。4.1.2

定量方法按GB

9722中8.2条之规定测定，需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯

=0.55,

f甲醇/乙酸乙酯

=0.65,

f乙醇/乙酸乙酯

=0.74。4.2

密度测定按GB

611中5.1条之规定测定。4.3

色度测定量取50mL试样，注入100mL比色管中，按GB

605之规定测定。4.4

杂质测定

试样量取须精确至0.1mL。4.4.1

蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)]，按GB

9740之规定测定。4.4.2

水分同4.1条。4.4.3

酸度量取10mL95%乙醇，加2滴酚酞指示液(10g/L)，摇匀，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。加11mL(10g)试样，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100

ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24

h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5～3

850

mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1

900

mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0

mg/m3,样品放置24

h损失＜10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.

活性碳采样。

因为醋酸乙烯酯易发生自聚，所以采样前将活性炭用对苯二酚进行处理。直接活性碳采样即可。

乙酸乙烯酯，又名醋酸乙烯酯，是一种有机化合物，化学式为C?H?O?，是重要的有机化工原料。

楼主：你好本题研究了乙酸乙烯酯的气相色谱测定方法，该方法主要应用于劳动卫生领域，因生产现场和使用现场劳动卫生监测需要设立此题，此题为卫生部课题<<劳动卫生标准配套监测方法的研究>>中一项分题。乙酸乙烯酯的测定方法国内未见报道，在查阅近几十年国内外文献基础上，经过周密设计，确定选用气相色谱氢火焰方法。主要研究内容1、优选了色谱条件2、研究了方法的精密度和检出限，选择了适宜的固体吸附进行现场采样，研究了解吸效率，穿透容量、稳定性、现场干扰、采样效率等实验参数，每个数据都符合研究规范要求，所以本研究具有较强的科学性。方法的先进性1、选择国内最常用、价格低廉的固体吸附剂椰子壳活性碳采样，而国外多采用价格昂贵的Chromosorb107或其他种活性炭。由于乙酸乙烯酯易发生自聚，所以采样前将活性炭用对苯二酚进行处理，处理后的活性炭采样后样品可保存七天，解吸效率88.6%；解吸时采用热解吸直接进样，而原文献采用二硫化碳溶剂解吸进样，采用上述方法使得本研究方法安全、简便快捷、易于推广。2、由于乙酸乙烯酯的测定方法研究是与劳动卫生标准配套的标准监测方法，而乙酸乙烯酯已广泛应用于涂料、合成纤维、粘着剂等迫切需要有规范化的监测方法，了解现场浓度，因此该方法很快就可在劳动卫生领域推广应用，随之将会带来较大的社会效益和一定的经济效益。更多国家标准物质信息见：http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_0_0_1.html ；相关资讯或技术资料，请参考国家标准物质网标准物质！</SPAN>

一、病人准备

1.病人状态

一般需在安静状态下采集标本，如患者处于高度紧张的状态时，可使血红蛋白、白细胞增高。由于劳累或受冷等刺激、也可见白细胞的增高。运动能影响许多项目的测定结果。活动的影响可分暂时和持续性两类。暂时性影响如使血浆脂肪酸含量减少丙氨酸、乳酸含量增高。持续性影响，如激烈运动后使CK、LDH、ALT、AST和GLU等的测定值升高，有些恢复较慢，如ALT在停止运动1h后测定，其值仍可偏高30%～50%。

2.饮食

多数试验要求在采血前禁食12h，因为饮食中的不同成分可直接影响实验结果。

(1) 餐后血液中TG、ALT、GLU、BUN、Na等均可升高，进食高蛋白或高核酸食物，可以引起血中的尿素氮(BUN)和尿酸(UA)的增高。进食高脂肪食物后采集的血液样本，其血清会出现浑浊，可影响许多检验测定的正确性。甚至喝含咖啡的饮料，可引起淀粉酶(AMS)、AST谷丙转氨酶(ALT)、碱性磷酸酶(ALP)等升高。但空腹时间过长，会使GLU，蛋白质降低，而胆红素升高。

(2) 高脂餐后2～4h采血，多数人ALP含量增高，主要来自肠源性同工酶，且与血型有密切关系，O型或B型兼为Le+分泌型者增高更为明显。

(3) 高蛋白质饮食可使血浆尿素、血氨增加，但不影响肌酐含量。

(4) 高比例不饱脂肪酸食物，可减低胆固醇含量香蕉、菠萝、番茄可使尿液5-羟色胺增加数倍。

(5) 含咖啡因饮料，可使血浆游离脂肪酸增加，并使肾上腺和脑组织释放儿茶酚胺。食物如含有动物血液，可引起粪隐血假阳性。

(7) 饮酒后使血浆乳酸、尿酸盐、乙醛、乙酸等增加，长期饮酒者高密度脂蛋白胆固醇偏高、平均血细胞体积增加、谷氨酰转肽酶亦较不饮酒的病人为高，甚至可以将这三项作为嗜酒者的筛选检查。

吸烟：瘾大者血液一氧化碳血红蛋白含量可达8%，而不吸烟者含量在1%以下。此外，儿茶酚胺、血清可的松亦较不吸烟者为高，血液学方面亦有变化，白细胞数增加、嗜酸粒细胞减少、中性粒细胞及单核细胞增多、血红蛋白偏高、平均红细胞体积偏高。吸烟组血浆硫氰酸盐浓度明显高于非吸烟组。

3.药物

药物对检验的影响非常复杂，在采样检查之前，以暂停各种药物为宜，如某种药物不可停用，则应了解可能对检验结果产生的影响。庆大霉素、氨芐青霉素可使谷丙转氨酶活性增高、咖啡因可使胆红素增加、维生素C可使血糖、胆固醇、甘油三脂、尿酸严重降低。

4.体位

体位影响血液循环，由于血液和组织间液因体位不同而平衡改变，则细胞成分和大分子物质的改变较为明显，例如由卧位改为站位，血浆ALB、TP、酶、Ca、胆红素、Tch及TG等浓度增高Hb、HCT、RBC等亦可增加。由于体位的因素，在确立参考值时，应考虑门诊和住院病人可能存在的结果差异，故采集标本时要注意保持正确的体位和保持体位的一致性。

5.时间

病人准备还应考虑病人的生物钟规律，特别是激素水平分析，如女性生殖激素与月经周期密切相关胆固醇则在经前期最高，排卵时最低纤维蛋白原在经前期最高，血浆蛋白则在排卵时减少。生长激素于入睡后会出现短时高峰。胆红素、血清铁以清晨最高血浆蛋白在夜间降低血Ca往往在中午出现最低值。故采血时间应在相同时间进行。

二、标本采集

标本采集是直接关系检验结果的基本要素，如果标本采集不当，即使最好的仪器设备也难以弥补在采集标本时引入的误差和错误。

现将各种标本的采集要点分述如下：

(一) 血液标本

1.标本采集注意事项：

(1) 采静脉血时止血带结扎过久，可引起误差。如以结扎1min的样品结果为基数，则结扎3min，可使血浆总蛋白增加5%，胆固醇增加5%，铁增加6%，胆红素增加8%，乳酸则不能使用止血带。

(2) 血清标本应避免溶血。许多物质红细胞内和血清中(血浆)的含量是不一样的`。如ALT红细胞内比血清高出数倍。血钾、AST高出几十倍，而HDH则高出百倍以上，一旦溶血，特别是严重溶血，造成血清(浆)中这些物质的测定值增高，干扰测定结果。

(3) 要特别注意采血不能在输液的同侧进行，更应杜绝在输液管内采血，因输液成分会影响检测结果(使相应的结果偏高，如输K+、Glu时，可使所测K+、Glu明显增高)，或使血液稀释结果偏低。

细胞培养的样品要采用无菌技术，防止污染。

(4) 标本采集后，必须在试管或容器上帖上检验申请单号码、住院病人应有床号、姓名，且应当场核对无误。

(5) 采血顺序摘自北京协和医院检验科《检验样本留取及采集指南》

推荐采用直针采血方式，顺序如下：

①血培养管，②凝血项目管(蓝帽)，③血沉管(黑帽)，④血清管(红帽或黄帽)，⑤肝素血浆管(绿帽)，⑥EDTA 管(紫帽)，⑦ 抑制血糖酵解管(灰帽)

注：采用注射器采集血培养时，厌氧瓶优先。

特殊情况采用蝶翼方式采血，且无血培养管时，顺序如下：

①白帽管(弃置管，也可送检生化免疫项目)，②凝血项目管(蓝帽)，③血沉管(黑帽)，④血清管(红帽或黄毛)，⑤肝素血浆管(绿帽)，⑥EDTA 管(紫帽)，⑦ 抑制血糖酵解管(灰帽)

注：采用蝶翼方式采集血培养时，需氧瓶优先。

在实际工作中，如患者静脉条件较差，有可能采血不足，血培养优先考虑需氧管，其它管应首先考虑凝血(蓝帽)和血沉(黑帽)检测管，因为这两种标本对血量要求最严格，且二者抗凝剂均为枸橼酸钠。

(二) 尿液标本

根据采集时间可分为清晨空腹尿、随机尿、计时尿(2h、3h、12h、24h等)、午后尿、餐后尿、症状典型时尿等。

(1) 晨尿为住院病人留尿的主要方法，早晨起床后收集第一次尿，可用尿常规检验。

(2) 随机尿多为门诊就诊病人的留尿检验方法。

(3) 餐后尿为收集进餐后2h尿，主要用于了解葡萄糖代谢情况，用以筛查隐性糖尿病或轻症糖尿病。

(4) 计时尿应于计时开始时排空尿液，然后于规定时间内至截止时间留尿，计时尿多用于肾功能和有形成分排出率的评估，亦用于计算淀粉酶或肌酐的排出率。

(三) 粪便标本

采集后及时送检，如作原虫阿米巴检查应保持一定的温度，且立即送检，立即检查，如检查蛲虫则不必送检粪样，而应于晨起时排便前用棉拭擦肛门周围，可得虫卵。粪便标本应不污染容器外表，一般以无滤漏容器留取5～10g即可。

(四) 脑脊液、浆膜腔液、关节液

均由临床医师穿刺采样，检验科应提供专用的各种试管或容器，及时送送检。

(五) 痰液标本

采集晨间第一口痰，多用于细胞学及微生物学检查。采样前应先反复漱口，经深呼吸数次后用力咳痰，不可吐入唾液。微生物培养取样应在抗生素等药物治疗开始之前，如已使用用抗菌药物，则应选血液药物浓度最低水平时采样。

(六) 阴道分泌物

由妇产科医师采样后即时送检，否则影响滴虫动力，易于漏检。

(七) 其他标本

根据具体检验项目而定，临床医师在开申请单前，应同检验科相关部门联系并询问详细后，注明检查要求，再采样并及时送检。

总之，各种检验标本的采集合适与否，直接关系检验质量，应予以重视。

三、标本保存和运送

标本保存和运送是检验质量保证的重要环节之一。由于采集的标本受各种因素的影响，可能使检验结果受或大或小的误差，因此必须正确掌握标本保存和运送。标本采集后尽量立即送检，如在室温放置时间过长会造成血液成分的变化(如血糖及酶活性降低)，也可造成溶血现象。

(1) 采样后须立即送检的常规项目：血氨、血沉、血气分析、酸性磷酸酶、乳酸以及各种细菌培养，特别是厌氧菌培养。

(2) 采样后0.5h内送检的常规项目：血糖、电解质、血液细胞学、凝血试验、体液细胞学、涂片找细菌、霉菌等。

(3) 采样后1～2 h内送检的常规项目：各种蛋白质类、色素类、激素类、脂类、酶类、抗原、抗体测定等。

地表水采样

01采样断面应有明显的标志物，采样人员不得擅自改动采样位置。采样时应使用GPS定位或固定标志物确定采样位置，以保证采样点位置的准确。

02水温、pH值、溶解氧、电导率、透明度、盐度等项目建议现场监测。

03对于河流断面，可以使用测距仪和测深计，测量河流的宽度和深度；对于湖库点位，可以使用测深计，测量湖库深度。然后，按照HJ/T91的要求，判断需要采集垂线数和垂线上的采样点数，分别采集水样。

04采样时，不可搅动水底的沉积物。

05如果水样中含沉降性固体(如泥沙等) ，则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如1~2L量筒) ，静置30分钟，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH值、溶解氧、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。

06测定湖库水的化学需氧量、高锰酸盐指数、叶绿素a、总氮、总磷时，水样静置30分钟后，用吸管或虹吸方式移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置，再加保存剂保存。

07测定五日生化需氧量的水样，应单独采样，且使用干燥的样品瓶。采样前，不用水样对样品瓶进行冲洗。将水样采集于棕色玻璃瓶中，水样必须注满，上部不留空间。

08测定硫化物的水样，应单独采样，先加入适量乙酸锌-乙酸钠溶液，再采集水释至瓶颈时加入氢氧化钠溶液至刚有白色沉淀产生，加水样充满容器，瓶塞下不留空气。

09测定石油类的水样，应单独采样，且使用干燥的样品瓶。采样前，不用水样对样品瓶进行冲洗。采样前先破坏可能存在的油膜，在水面至300mm采集柱状水样，采集的水样全部用于测定。

10测定叶绿素a的水样，应单独采样，且使用干燥的样品瓶。采样前，不用水样对样品瓶进行冲洗。如果水样中含沉降性固体(如泥沙等) ，用铝箔避光沉降30分钟，取上层水样转移至棕色硬质玻璃瓶。

11测定重金属铜、铅、锌、镉、入海控制断面监测项目铁和锰的水样，采集的水样不进行自然沉降，在现场立即(船只采样不具备过滤条件除外) 用0.45μm的微孔滤膜过滤处理后采集。

12细菌学样品的采集要求：采集样品时，采样瓶不得用样品洗涤，采集样品于灭菌的采样瓶中。清洁水体的采样量不低于400mL，其余水体采样量不低于100mL。采集河流、湖库等地表水样品时，可握住瓶子下部直接将带塞采样瓶插入水中，约距水面l0~ 15cm处，瓶口朝水流方向，拔瓶塞，使样品灌入瓶内然后盖上瓶塞，将采样瓶从水中取出。如果没有水流，可握住瓶子水平往前推。采样量一般为采样瓶容量的80%左右。样品采集完毕后，迅速扎上无菌包装纸。采集地表水、废水样品及一定深度的样品时，也可使用灭菌过的专用采样装置采样。

13采集挥发性有机物样品时，不宜用水样进行荡洗，应使水样在样品瓶中溢流不留空间，取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。

14用船只采样时，采样船应位于下游方向，逆流采样，避免搅动底部沉积物造成水样污染。采样人员应在船前部采样，尽量使采样器远离船体。

15在同一采样点上分层采样时，应自上而下进行，避免不同层次水体混扰。

16测溶解氧、五日生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，避免水样曝气或有气泡存在于瓶中。

17测定油类、五日生化需氧量、溶解氧、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。同一采样点，优先采集细菌监测项目水样。

18现场测定湖库水体的pH值、溶解氧时，应记录测定水体的深度、测定时间、水温和天气情况等，以便解释可能出现的pH值、溶解氧异常情况。

19受潮汐影响的监测断面采集涨平潮位和退平潮位的水样。为保证采样安全，般应根据潮汐变化，选择日间涨退潮时间完成采样。涨潮水样应在断面处水面涨平时采样，退潮水样应在水面退平时采样。

20每批水样，应选择部分项目加采现场空白样，与样品一起送实验室分析。

21采样时要认真填写“水质采样记录表”，用签字笔在现场记录，字迹端正、清晰。项目完整。

22采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。

23如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。答案来自

医学检验标本采集原则

检验结果是临床医师在诊疗过程中所需要的重要信息，临床医师可以根据这些检验结果及病人的临床情况来区分疾病的不同阶段，观察疾病的变化，判断预后或观察疗效。所以分析前阶段样本的质量保证是直接关系到检验结果能否真实客观地反应患者当前病情的一个重要环节。下面是我为大家带来的关于医学检验标本采集原则的知识，欢迎阅读。