乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有:
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,且沸程极小(1~2℃),但是,具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准;
沸石必须在加热前加入,如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾,如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入新的沸石;
蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使由温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
微量法测定乙醇沸点时,温度计的刻度面面向塞子开口的原因:便于观察温度;
测沸点的关键技术:常量法测沸点的蒸馏时时最好控制馏出速度为1至2滴每秒。一定要确保毛细管封闭完全。以每分钟上升4-5度的速度均匀加热,切忌过快,否则会使液体样品全部挥发。当加热温度达到液体沸点时将有一小串小气泡快速溢出,此时应立即停止加热。让浴温慢慢冷却,气泡溢出速度渐渐减慢,当气泡停止逸出而液体刚要进入内管的瞬间,此刻为沸点。
1、主要有测试压力。
2、测试温度计放的位置。
3、测试温度计的精密度。
4、测试液体的纯度。
液体中若含有杂质,则对液体的沸点亦有影响。液体中含有溶质后它的沸点要比纯净的液体高,这是由于存在溶质后,液体分子之间的引力增加了,液体不易汽化,饱和汽压也较小。要使饱和汽压与大气压相同,必须提高沸点。不同液体在同一外界压强下,沸点不同。
扩展资料
柱子的填充料表面和内部存在着各种大小不同的孔洞和通道,当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后,高分子溶质即向填料内部孔洞渗透,渗透的程度和高分子体积的大小有关。大于填料孔洞直径的高分子只能穿行于填料的颗粒之间。
因此将首先被淋洗液带出柱子,而其他分子体积小于填料孔洞的高分子,则可以在填料孔洞内滞留,分子体积越小,则在填料内可滞留的孔洞越多,因此被淋洗出来的时间越长。按此原理,用相关凝胶渗透色谱仪,可以得到聚合物中分子量分布曲线。配合不同组分高分子的质谱分析,可得到不同组分高分子的绝对分子量。
用已知分子量的高分子对上述分子量分布曲线进行分子量标定,可得到各组分的相对分子量。由于不同高分子在溶剂中的溶解温度不同,有时需在较高温度下才能制成高分子溶液,这时GPC柱子需在较高温度下工作。
参考资料来源:百度百科-沸点测定法
测定纯乙醇或环己烷沸点的用途有机合成,可在树脂、涂料、脂肪、石蜡油类中应用。
乙醇和环己烷能和水形成共沸物,沸点降低,也就影响正常的测定。环己烷与水共沸,共沸点只有69℃左右,如果蒸馏瓶是湿的汗水,在争的过程中会影响到测量结果,使环己烷测定所得沸点偏低。
苯甲酸和乙醇反应生成苯甲酸乙酯和水,水-乙醇-环己烷能形成三元共沸物,导致水量减少,生成物的量减少,导致平衡向正反应方向移动,故答案为:通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物,除去反应生成的水,平衡向右移动。
化学性质
易挥发和极易燃烧,蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.3~8.4%(体积)。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂接触发生强烈反应,甚至引起燃烧。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
对酸、碱比较稳定,与中等浓度的硝酸或混酸在低温下不发生反应,与稀硝酸在100℃以上的封管中发生硝化反应,生成硝基环己烷。在铂或钯催化下,350℃以上发生脱氢反应生成苯。
以上内容参考:百度百科-环己烷
加热速度太慢的话,温度上不去,沸点就容易偏低,实验过程也会长很多。