如何测定苯酚的含量
苯酚纯度的测定
准确称取苯酚试样0.2~0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25.00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00~35.00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞和瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。 同时做空白实验:以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验,记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。
计算公式
式中 ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数,%;
c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL; m ——苯酚试样的质量,g ;
M(1/6 C6H5OH)——1/6 C6H5OH的摩尔质量,g/mol。
检验的话可用溴水或FeCl3溶液
①用溴水
现象:苯酚中加入溴水会生成白色沉淀
原理:溴与苯酚生成白色三溴苯酚 C6H6OH + 3 Br2 =C6H3OHBr3 ↓ + 3HBr
注意:苯酚浓度不能太大,否则会溶解生成的C6H3OHBr3,看不到沉淀产生。
②用FeCl3溶液
现象:苯酚中加入FeCl3溶液会使溶液变成紫色
原理:苯酚与FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-络离子FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl
注意:这个现象很明显,注意是溶液变成紫色,不是产生紫色沉淀。
一、苯酚的还原性
苯酚为无色晶体,但会因长时间露置在空气中,被氧气所氧化而显粉红色。
思考1:其他露置在空气中或久置易变质(发生氧化还原反应)的物质还有哪些?
(提示:NO、Na2O2、FeSO4、Fe(OH)2等)
二、苯酚的弱酸性
苯酚的酸性极弱,不能使酸碱指示剂变色,因而不能用指示剂来检验苯酚的存在,但可借助如图所示装置进行判断:A为稀盐酸;B为Na2CO3;C为 溶液。反应的现象是:C溶液变浑浊。反应的化学方程式为: + —OH+ 。由此说明酸性强弱顺序为 —OH
思考2:将CO2通入 —ONa溶液中,是否能得到 ?
(提示:无论CO2过量与否,都只能生成 )
思考3:向溶液中通入CO2后会产生浑浊现象的还有哪些?
(提示:饱和 溶液、 溶液、 溶液等)
注意:与量有关的反应很多,量不同,反应情况不同,如CO2与石灰水的反应等;但并不是所有的反应都受量的影响,如 与 的反应就与量无关。
三、苯酚的取代反应
苯酚与溴水很容易发生取代反应,现象明显,可用于苯酚的检验,也可用于定量检测生活废水中的酚含量。
思考4:为什么苯酚与溴水可发生取代反应,而苯却不能?
(提示:由于羟基对苯环的影响,使得苯酚苯环上发生取代反应要比苯容易得多)
注意:苯酚与卤素、硝酸发生取代反应的产物形式相同,都是2,4,6—三取代物,类似的反应可能在信息题中出现,以考查学生对基础知识的掌握和迁移能力。
四、苯酚的显色反应
向苯酚溶液中滴加少量FeCl3溶液,溶液的颜色呈紫色。该反应可用于检验苯酚的存在,但不能用于苯酚的分离或提纯。
思考5:中学无机反应中的显色反应有哪些?
(提示:碘水与淀粉、Fe3+与SCN-等)
故答案为:BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O;
(2)依据氧化还原反应中碘元素化合价从0价变化为-1价,硫元素化合价从-+2价变化为+3价,依据电子守恒和原子守恒配平得到离子方程式为,I2+2S2O32-=2I-+S4O62-;用Na2S2O3标准溶液滴定I2的反应利用淀粉做指示剂,反应到终点,溶液蓝色变为无色且半分钟不变化;
故答案为:1;2;2;1;蓝色变为无色;
(3)苯酚和浓溴水反应生成三溴苯酚白色沉淀,反应的化学方程式为:,
故答案为:;
(4)步骤Ⅰ步骤Ⅱ过程中反应中消耗硫代硫酸钠物质的量不同,是因为步骤Ⅰ发生的反应是KBrO3-KBr混合溶液25mL在酸溶液中反应生成溴单质,溴单质氧化碘离子为碘单质,碘单质被硫代硫酸钠滴定反应,步骤Ⅱ是除步骤Ⅰ中的反应中,生成的溴单质两部分作用,氧化碘离子,和苯酚反应,依据定量关系得到与苯酚反应的溴单质的物质的量;步骤Ⅰ消耗硫代硫酸钠溶液体积40ml,步骤Ⅱ消耗硫代硫酸钠溶液体积为19ml,依据离子反应的方程式中定量关系得到:
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-;Br2+2I-=I2+2Br-,Br2~I2~2S2O32-,
n(Br2)=
| 1 |
| 2 |
故答案为:
| 1 |
| 2 |
(5)由反应定量关系可知,,25ml中苯酚物质的量=
| 1 |
| 3 |
| 1 |
| 2 |
| 3.5mol×94g/mol |
| 0.4g |
故答案为:82.25%.
酸碱反应
苯酚属于酚类物质,有弱酸性,能与碱反应:
PhOH+NaOH→PhONa+H2O
苯酚pKa=1.28×10-10,酸性介于碳酸两级电离之间,因此苯酚不能与NaHCO3等弱碱反应:
PhOˉ+CO2+H2O→PhOH+HCO3ˉ
此反应现象:二氧化碳通入后,溶液中出现白色混浊。
显色反应
苯酚遇三氯化铁溶液显紫色,原因是苯酚根离子与Fe形成了有颜色的配合物。
6PhOH+FeCl3→H3[Fe(OPh)6](紫色)+3HCl。